GB T 8120-1987 高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法 (毛细管色谱法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准高纯正庚烧和异辛烧纯度测定法(毛细管色谱法)Hlgh purlty I卜heptaneand is ooct ane一Determlnatlon of purlty一Caplll ary gas chromatography UDC 115.54.2 1541.08 GB 8120 81 本方法适用于分析高纯正庚烧和异半烧(2，2，三甲基戊烧)，其纯度大于99.5% (体积。正庚皖和异丰惋是湖定燃料油辛烧值的主要标准袖。本方法也可检测浓度小于0.01%的怪樊杂质组分。1 方法概要试样性人长50米，内径。.25毫米涂荷ov101的弹性石英毛细管色谱柱中，试样在载吨携带下绕过

2、柱子，并被分离成直在个组分，部个细分从柱后榴巾，进人氢火焰离子化检测器检测，色谱峰记录在数据处理器上。以环曰:院作内标，测得各烧樊杂质组分的体积百分数后，用菱减法得到正庚皖和异丰烧的纯度。2 仪描与材料2. 1 仪器2. 1. 1 色语仪:色情仪应具再可安装毛细管柱、分流.尾吹装置，并附荷氧火焰离子化检测器(F!D)、放大器及数据处理系统。仪器的灵敏度，对于0.1% (体积环己烧/正庚烧的浓度，环己烧包潜峰的峰高在记录纸上应乎可满最榕的十分之一。2. 1. 2 微撞击注射器:1.0和50做升。2. 1. 3 移被管:20毫升。2. 1. 4 容量瓶:50毫升。2. 1. 5 毛细管柱:弹性石英

3、电细管桩，长50米，内径。.25曦米，或能达到相同娥果的真伪毛细管柱。2.2 材料普通空气、氢气及高纯氮。S 试荆3. 1 工氯甲炕z分析纯。3.2 坏己烧，纯度大于99.5%(体积用作内标。3.3 固定液J0 V -1010 4 能谱柱的制备和色谱操作条件4. 1 用静态法制备的弹性石英毛细管色i普柱，内赞涂横OV-101固定液，经280C老化8小时后的色潜柱即可用于测定分离度。4.2 分离皮的计算:在选定的色谱条件下，分离坏巳皖和正庚烧。真分离皮(R)见回1，必须优于100R按式(1 )计算z中国石油化工总公司1987-05-12批准1988-08-01实施GB 812081 R = 2

4、(d 1一d2)/ (Yl + Y2) . . (1) 式中Id 1一一正庚皖保留时间，在l、，d2一一环巳院保留时间，在，Y1庚幌fg谱峰在基线上的峰宽，秒，Y2一环己烧色谱峰在慕线上的峰宽，秒。4.3 色谱操作条件:所选择的色谱操作参数见表10 d. 一一一一一一一一2 (d1-d2) 例IR:-. -Yl + Y2 = 10 2(10.65叩8.65)0.2 + 0.2 户111艺一阁1OV-I0l色谱柱分离度1 -正庚惋，2环已皖表l色i普操作参数柱长，米50 载气校内径，毫米0.25 辄气柱温;c 40 燃气检测器温度;C150 氧气助燃气汽化室温度;C150 空气进样量，微升0.1

5、5-0.20 尾吹气氯气分流比200: 1 纸i惠压力，帕1. 4 X 105 线埠，盟米/秒12 服力，帕1. 4 X 105 流量，毫升/分30 压力，帕2.1 X 105 流最，毫升/分500 流量，毫升/分30 B毫米/分GB 8120 17 5 内标配制把15-20毫升标准燃料油(正庚烧或异辛烧)放在预先称寰的50毫升容量瓶中，称重。再用50微升的注射器取50微升环己皖加人装有正庚惋(戒异辛皖)的容最瓶中，再称道。用正庚烧(戒界半烧)稀释到刻度，称重。配样时称准歪0.0002克。由环己皖、正腐惋(或异半惋)的重量和密度按式(2) 计算内标环巳烧体积百分数至0.001。在20C下，坏巳

6、皖、正庚皖、异辛皖的密度分别为0.7786、O.铺和0.6919克/圈米30内标坏巳惋休职百分数Vs按式(2 )计算:Wl Wo Vs:(77100(2)式中:吭一环己烧重量，克pW2一一正庚皖(戒异辛皖)重量，克;l一环已脱密度，克/厘米3J 2-正庚皖(戒异辛惋)精度，克/厘米306 试验步骤6. 1 按4.3操作参数调节色谱操作条件，待条件稳定后，注人试样0.15-0.20微升。8.2 名ElE庚皖、异辛惋试样中存在的各种怪类杂质组分，可在相同的色谱条件进行色谱分析，以相对保留时间性。附录A、B是标准正庚皖和异辛烧包谱分析的典型色谱阁。表2是在40C下各种怪类组分在涂有OV-101的弹性

7、石英毛细管色谱柱上相对保留时间(正庚烧表3是证庚烧和异半院中常见的主要杂质细分。7 计算7.1 由数据处理系统得到内标和各杂质峰的峰丽职，其结果以体积百分数计算。1.2 每个烧类杂质组分体积百分数民按式(8 )计算:V; = Vs X PAi P A s X S i (100可Vs) 式中:Vs一内标环己烧体积百分数，%, Hi一一所测定杂质组分的峰面积;PAS一一内标环己腕的峰面积;Si一一所测定细分每单位体积中相对于环巳婉的响应值。x 100 . (3) 7.3 表4是各种轻烧细分每单位体积相对于环己烧在FID上的响应值。7.4 加和各杂质细分的体积百分数，然后用差减法计算出正庚院和异辛皖

8、的体积百分浓度。GB 8120-87 表2柱漏40C下各种怪类组分在OV-I01色谱柱上相对保留时间正庚惋=1.0 名称相对保名称相回时对揣闹留时间正成惋0.44 l句顺-3工甲基环1:t皖0.90 nCs 1 -C3-DMCyCs 注0.49 1 -反3盼二甲基环戊皖O.崎l叩T3伽MDCyCs2,.3-甲蘸丁炕0.53 1 -反-2 二甲基环戊烧0.93 2.3 DMC4 1 T 2 D MC y Cs 2 甲基戊皖0.54 正庚烧1. 00 2 - MCs n C7 3 -申基戊;皖0.57 甲基环日皖1. 12 3 MCs MC y C6 正己皖2.2-工甲基己炕1. 14 nC6 0

9、.61 2.2 DMC6 2.2而二甲基戊皖2.5一申基巳惋2.2-DMCs 0.67 2.5-DMC6 1. 21 伊蝴幽幽蝴翩翩阳甲J态环戊:院2.4 一甲基己:皖1. 22 MCy C5 0.68 2.4 DMC6 2.4 二甲基!戈皖0.69 3.3 二三甲基己烧1. 28 2.4-DMC5 3.3-DMC6 ( 1 ) 0.71 甲苯1. 38 T 3, 3 -工甲基戊院0.78 2，3二三甲荔己:院1. 45 3, 3 DMC5 2.3 DMC6 环己惋0.79 2 甲基庚惋1. 51 C y C6 2 - MC7 2.3-一叩基戊烧0.83 3.4-工甲基已皖1. 52 2.3

10、DMCs 3.4 DMC6 2 -甲荔己院0.84 3如月3在庚皖1. 58 2 MC6 3 MC7 1，1叩士，申基环戊院0.85 正半烧1. 90 1. 1-DMCyCs n C8 3 -叩基己院0.87 3 - MC6 位g米5E性细分。GB 8120-17 表3正庚烧和异辛惋标准抽常见怪类杂质正庚饿中常见的杂质组分异辛皖中常见的杂质组分3甲基戊惋3 -甲基戊皖3 -MCs 3MC5 2叩甲基已惋3 -甲基己皖2 MC6 3MC6 2，3一一甲基戊皖3 乙基戊皖2, 3 DMCs 3 - E Cs 1.1昕一基环戊皖正庚蜿1, 1-DMCy Cs nC7 3甲慕日幌2，2町甲基己烧3 M

11、C6 2, 2 DMCs 1 叩反-2咱阳基坏戊皖币基环巳皖1 T -2年DM C y Cs MC y Cs 3乙基戊烧乙荔环戊烧3 - E Cs 丘CyC5 2, 2, 4 二甲蒸!戈惋1，1.3-一甲基坏戊皖2.2, 4-Cs (iC8) 1.1, 3 TMCy C5 2，2但一甲基已惋2, 2-Efl基已皖2, 2 DMC6 2，2DMC6 1 -陨-2 甲蒜环戊烧2, 5 二甲基已皖1 C 2 D MCy Cs 2, 5-DMC6 甲基环己烧2，4三甲基巳院MC yC6 2, 4-DMC6 1，1，3工甲慕环戊院2, 2.3 甲基戊:皖1, 1, 3白TMCyCs2.2 , 3 T M

12、 C 5 2，2甲基戊烧甲苯2, 2 DMC5 T 2，3，4三甲基戊悦2, 3, 4 T MC 5 2, 3, 3-= Ej3基!戈炕2, 3, 3 T MC 5 GB 8120-87 表4FID相对响应数据每单位体积相对于环己烧响应值f苞l:?悴口1) 化t口h 物相对响应僚千七A 口物相对响应镰i 异C戊S炕0.84 1 -反自3-二甲M基Cy环C戊S皖1 T 3 D 0.96 niEc戊s烧0.84 3 乙慕戊烧。.923斗ECs 2.2-一甲基丁烧0.87 1反-2份一阳基环戊皖0.98 2.2町DMC41 - T -2町DMC y Cs C环y戊C皖S 1. 00 2.2.4-三甲

13、M基戊皖2.2.4 TMCs (iCs) 0.89 2.3一M甲篡丁烧2.3-DMC4 0.88 I，zEC庚7烧0.89 22-M 甲C基5戊炕0.88 1C顺-2D二M甲C基y环戊炕1俨2伊Cs。.993 -甲M基戊烧3 MCs 0.89 2，2-二甲M基C己炕2.2 DMCs 0.90 .E日皖0.87 1. 1. 3 =甲M慕y环C戊S皖1. 00 nC6 1.1,3 TMC 国刷2,2-mM 基戊皖2.2-DMCs 0.88 M 阳基环巳惋Cy C6 1. 00 嗣申基环戊烧0.97 2.5-二甲M基己皖0.90 MC y Cs 2.5 DMC6 2.4-二甲M基戊皖2.4 DMCs

14、 0.88 I乙;:C基y环C戊S烧0.99 苯1. 27 2.4一M叩基日烧0.89 B 2.4-DMC6 2.2.3-一申M基丁皖0.91 2.2.3-一甲基戊烧0.94 2.2.3而TMC4 2.2.3时TMCs 3.3一二M甲荔戊烧3.3 DMCs 0.92 1 -反-2 -顺C-4-T 三M甲基戊皖1 T2 C 4 T MCs 0.94 环己烧1. 00 T 甲苯1. 19 C y C6 2 阳M基巳烧2 -MC6 0.89 3.3伽一M甲基巳炕3.3-DMCs 0.91 2.3-二甲基戊皖0.88 2.3 DMCs 1 -反-2-C顺-3-eT三M甲C基y环C戊S烧1 T 2 C

15、3 0.97 1，卜一M甲C基y环C戊E炕1. 00 2.3.4 三甲慕戊皖0.92 1, 1 D 2.3.4-T MC5 3 甲基巳烧0.90 2.3.3一甲M蒸戊烧0.94 3 -MC6 2.3.3-TMCs 1 -ft阪-3 -二甲基y环C戊S皖l-C 3 DMC 0.96 GB ，8120-们1 精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(9%置信水平)0 8. 1 重复性同操作者对叶试样，用同-白色制?战本方法规定的实验条件操作，所得到两个试验结果挂应符合以下的规定值。组成浓度，体积%重复性，体积%E属院大于99.0.010 异半院奸99.00,010 8.2 再现性由不同实验室、不同操作

16、者对同讯样?按本方法规定的实验条件操作?所得到两个试验结果之是应符合以下的规定值。组成浓度，体积%再现性?体积%E庭院大于99.0,004 异辛院大于99，0.054 1 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样结果。GB 8:120.;87 附录A标准正附典型色制(参考件)进样 户吨ia咽, ,hdw d咂，也-a40唱a ，-dPJHHF叮呻MmaEE-a|ll 标准正腐皖典型色潜图l 3-MC51 2-MCyCSI 3一CyC614一2-MC6J5-3- MC 61 6一3腼EC5I 7j C 81 8咽-nC7I 9-2,2-DMC6 GB 1111;1.1 附最B标准鼻辛镜典型色

17、制(费增件)的VL咽 , 1啕蛐四 AHV a- 进样,1 3 4 标准异辛烧典型色潜图l叩3町MCs12Cy,C61 33 -MC61 4一3-E C 5 5 -j C 8 I 6 -n C 71 7-MC, C61 8-EC, CS1 9-1，1，3晒TMC,C5I 102,2-DMC6 C .1 环己烧、正庚烧、异辛烧GB 8120-8,1 附录C预防措施(补充件)可燃，吸人有害。远离热源、火花和明火。密封。使用时适当通风。C.2 空气、氯气高压下的压缩气体，使用时必须使用减压阀。防止日晒、远离热源。切勿悴倒气瓶，确保竖立支撑并固定好。注意气瓶标志，确保符合使用要求。C.3 氯气危险!可燃气体，受压时易燃。更换气瓶时，瓶内压力不得低于980.7千帕(10公斤/厘米勺。使用时适当通风。其他注意事项向C.20 附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责胆草。本标准主要起草人李景兰、孙加和。本标准参照美国试验与材料协会标准ASTM D2268-84 (高纯正庚院和异辛惋纯度测定法(毛细管气相色谱法)制订。