GB T 7731.6-2008 钨铁.砷含量的测定.钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 77. 100 H 11 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 7731.6-2008 代替GB/T7731. 6-1987 鸽铁呻含量的测定铝蓝光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法Ferrotungsten-Determination of arsenic content The molybdenum blue photometrie method and inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2008-08-19发布2009-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局串舍中国国家标准化管理委员会战

2、叩GB/T 7731.6-2008 目。吕GB/T 7731的本部分是对GB/T773 1. 6-1987(鸽铁化学分析方法铝蓝光度法测定碑量的修订，包括了铝蓝光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法两个分析方法。本部分代替GB/T773 1. 6-1987 D 本部分与GB/T7731. 61987比较，主要变化如下z-一对铝蓝光度法的标准文本编写格式进行了规范;二一增加了电感锢合等离子体原子发射光谱法。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本部分起草单位z中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本部分主要起草人:郑海东、毕军、张云鹏、

3、高玉敏、袁萍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 773 1. 6-1987。I GB/T 7731.6-2008 鸽铁呻含量的测定锢蓝光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法曹告:使用GB/T7731的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范圄GB/T 7731的本部分规定了用铝蓝光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法测定鸽铁中的碑量。本部分适用于鸽铁中耐含量的测定。铝蓝光度法测定范围(质量分数):0.010%0.10%;电感捐合等离子体原子发射光谱法测定范围(质量分数

4、):0. 010%0. 20%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T7731的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备3 方法-:铝蓝光度法3. 1 原理试料以过氧化销、碳酸铀熔融，浸出后在含酒石酸的硫酸溶液中通入硫化氢使碑与铜、锡等共沉淀分离，用硝酸、硫酸溶解，氧化后以氢氧化纳中和。以硫酸调节溶液酸度，加铝酸镜和硫酸脐反应生成铝蓝，于波长

5、810nm处测量其吸光度。3.2 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或与其纯度相当的水囚3.2.1 过氧化铀，固体。3.2.2 碳酸铀，固体(元水。3.2.3 酒石酸，固体。3.2.4 硝酸，p1.42 g/mL。3.2.5 硫酸，p1.84 g/mL. 3.2.6 氢氧化镜，pO.90 g/mL. 3.2.7 硝酸，1十1.3.2.8 硫酸，1+1。3.2.9硫酸，1+10。3.2. 10 氢氧化镑，1+1.3.2. 11 硫化氢，硫化亚铁和稀盐酸在启普发生器中发生反应制取。3.2.12 氢氧化铀溶液，150g/L。3.2. 13 高锺酸饵溶液，5g/L。3.2

6、. 14 铝酸镀榕液，10g/L，称取1g铝酸镀以水溶解并稀释至100mL。l GB/T 7731.6-2008 3.2. 15酒石酸洗涤液，10g/L，将1g酒石酸溶解于已通硫化氢(3.2.11)饱和的100mL硫酸。+100)中。3.2. 16 硫酸脐榕液，10g/L. 3. 2. 17 畔标准蓓液3.2.17.1 称取0.1320g三氧化二碑于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化铀(50g/L) ，加热溶解后，冷却至室温，移于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含呻100.0阅。3.2.17.2 移取20.00mL呻标准溶液(3.2.17.1)于100mL容量瓶中，以

7、水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含碑20.0阅。3. 2. 18 酷歌溶液，1g/L，称取0.1g酣酥溶解于50mL无水乙醇中，以水稀释至100mL. 3.3 仪器分析中，除使用通常的实验室仪器外，还使用启普发生器。3.4 取制样按照GB/T4010的规定进行取制样。试料应通过0.088mm筛孔。3.5 分析步骤3.5. 1 试料量称取2.00g试料，精确至0.0001g. 3.5.2 空白试验随同试料进行空白试验。3.5.3 测定3.5.3. 1 将试料(3.5.1)置于30mL镰增捐中，加7g过氧化铀(3.2. 1)和1g碳酸铀(3.2.2)充分混匀，加盖。先于低温加热再移于高温约750.

8、C熔融3min5 min，摇动土时塌使试料熔融，稍冷后，浸于250 mL塑料烧杯中，洗净土甘塌及盖，并取出。以硫酸(3.2.8)酸化并过量5mL，加入10g酒石酸(3.2.3) ，将榕液转入500mL烧杯中，以水稀释至约300mL. 3.5.3.2 将溶液以氢氧化镜(3.2.6)中和再过量10mL，加热数分钟接近沸点，稍冷后以硫酸(3.2.的中和，再过量10mL，激烈地通人硫化氢(3.2.11)30min以上，使呻、铜、锡等以硫化物的形式沉淀。在温热处稍静置使沉淀陈化，用致密滤纸过滤，以酒石酸溶液(3.2.15)充分洗涤，弃去滤液及洗液。沉淀连同滤纸一起移于原烧杯中，加入10mL硫酸(3.2.

9、5)、10mL硝酸(3.2.4)，加热溶解沉淀同时分解滤纸，再加热冒硫酸浓烟至溶液透明若溶解不完全，溶液呈黄褐色，再补加10mL硝酸(3.2.4)加热处理至冒白烟，放冷后，加水至溶液体积约50mL以溶解盐类，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。3.5.3.3 当含碑量小于0.05%时，分取20.00mL榕液;当蹄量大于0.05%至小于0.10%时，分取10.00 mL溶液，移于200mL烧杯中，以水稀释至溶液体积为25mL左右。加入2mL硝酸(3.2.7)煮沸，滴加高锺酸饵溶液(3.2.13)至溶液呈微红色，再煮沸使碑氧化并分解高锺酸饵。冷却后，移于100 mL容量瓶中，加人3

10、滴4滴酣欧溶液(3.2.18) ，以氢氧化铀溶液(3.2.12)中和，加人10mL硫酸(3.2.9)和7mL铝酸镀溶液(3.2.14) ，振荡混匀，加人10mL硫酸脚溶液(3.2.16)，加水使溶液体积约为90mL，再振荡揭匀，在沸水活中加热3min4 min，溶液以流水冷却至室温，用水稀释至刻度。3.5.3.4 将部分榕液(3.5. 3. 3)移子适当比色皿中，在波长810nm处，以水为参比液，测量其吸光度。减去随同试料所做的空白试验吸光度得到试料溶液的净吸光度，从校准曲线上查出相应的呻量。3.5.4 校准曲线的绘制3.5.4.1 分别移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.0

11、0mL、10.00mL碑标准榕液(3.2.17.2)，分别置于组100mL烧杯中，以下按3.5. 3. 3中以水稀释至25mL左右至3.5.3.4进行，测量其吸光度。3.5.4.2 校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为呻校准曲线系列榕液的净吸光GB/T 7731.6-2008 度，以呻量(g)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。3.6 分析结果的计算按式(1)计算试料中畔的质量分数:式中zAs (%)=m1X 100 m X rX 10. m一-一自校准曲线上查得的碑量，单位为微克(g);m一一试料量，单位为克(g);r一-试液分取比。3. 7 允许差实验室之间分析结果

12、的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差前含量(质量分数0.010-0.060 0.060-0.10 4 方法二:电感藕合等离子体原子发射光谱法4. 1 原理. ( 1 ) % 允许差0.004 0.006 试料用草酸-过氧化氢分解，将榕液引入电感搞合等离子体原子发射光谱仪中测定呻的强度，在校准曲线上查出碑的含量。4.2 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或与其纯度相当的水。4.2.1 金属鸽粉，固体，碑含量应小于0.005%。4.2.2 草酸，优级纯，固体。4.2.3 盐酸，p1.19 g/mLo 4.2.4 过氧化氢，优级纯，p1.10 g/mL。4.2.5铁

13、溶液，50g/L，称取25.00g金属纯铁粉(99.99%)置于500mL烧杯中，加入50mL盐酸(4.2.3)及100mL水，缓慢加热20min.再加入50mL盐酸(4.2.3)加热至完全溶解，冷却至室温，移人500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.6 碑标准溶液:称取0.1320 g三氧化二呻于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化铀(50g/L).加热溶解后，冷却至室温，移于1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含碑100.0阅。4.3 仪器与设备分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用电感搞合等离子体原子发射光谱仪。测定仪器的规范性操作参见附录A.仪

14、器经优化后应满足下列要求:4.3.1 一随要求按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节电感藕合等离子体发射光谱仪。4.3.2 短期稳定性和长期稳定性较短时间内测量待测元素的工作曲线的最浓溶液的发射谱线绝对或相对光强10次，其标准偏差不应超过绝对或相对光强平均值的0.5%o4h内测量待测元素的工作曲线的最浓溶液的发射谱线绝对或相对光强16次，每隔15min测定一次，标准偏差不应超过绝对或相对光强平均值的1%。4.3.3 背景等效浓度和检出限通过计算含有呻溶液的元素分析谱线(193.759 nm)得出的背景等效浓度(BEC)和检出限(DL)应3 GB/T 7731.6-2008 分别低于o.3

15、9四/mL、0.02g/mLo4.3.4 校准曲线的结性校准曲线线性良好，相关系数应注0.99904.4 取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试料应通过0.088mm筛孔。4.5 分析步骤4.5. 1 试料量称取1.00 g试料，精确至0.0001 g。4.5.2 溶攘的制备将试料(4.5.1)置于500mL烧杯中，加人8g草酸(4.2.2)、30mL过氧化氢(4.2.的，低温加热，使试料完全榕解(如榕液中出现沉淀，可加人30mL水及5mL过氧化氢，加热煮沸并至液面平静，可使溶液澄清)，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.5.3 测定按照仪器的使用说明书进行仪器

16、调试，使仪器处于正常分析状态。将溶液(4.5.2)引人电感藕合等离子体原子发射光谱仪中，在相应波长(推荐使用193.759nm波长)处测定呻的强度，通过校准曲线查出碑的故度。4.6 校准曲线的绘制4.6.1 称取近似于试料量中鹊量的金属鸦粉(4.2.1)并移取近似于试料量中铁量的铁溶液(4.2.5)六份，分别置于500mL烧杯中，依次加入0、1.00 mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL碑标准榕液(4.2.的，以下按4.5.2中加入8g草酸(4.2.2)、30mL过氧化氢(4.2.4)至4.5. 3进行。4.6.2 以校准曲线系列每一溶液的碑浓度(g/mL)为横坐标

17、，测得的碑强度为纵坐标，绘制校准曲线。4. 7 分析结果的计算按式(2)计算试料中畔的质量分数znu nu - 卢-nu-!-14 一(-m 一一% A MW . ( 2 ) 式中zC一一一自校准曲线上查得的试料榕液中碑的浓度，单位为微克每毫升g/mL); V一一试料潜液的体积，单位为毫升(mL); m 试料量，单位为克(g)。4.8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2允许差% 碑含量(质量分数允许差0.0100.060 0.004 0. 0600. 10 0.006 0. 100. 20 0.008 5 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日

18、期等资料pb) 遵守本部分规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。4 GB/T 773 1.6-2008 附录A(资料性附录)测定仪器的规范性操作A.l 目的本附录中给出的性能试验目的在于使用不同类型的仪器对等离子体光谱仪的性能进行适当的测定，允许不同的仪器使用不同的操作条件，但等离子体光谱仪最终能产生一致的结果。整个性能试验步骤用三个基本参数考核z检测限(DL)，背景等效放度(BEC)和短期精密度(RSDN)。A.2 定义下列定义适用于本部分。A.2.1 检测限(DL): 当元素产生最小浓度信号时，可以认

19、为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信号;另一方面，元素放度产生信号是背景水平值标准偏差的三倍。A.2.2 背景等效浓度(BEC): 是产生与背景强度值相等的净强度相当于分析物的故度;是对给定波长灵敏度的度量。A.2.3 短期精密度(RSDN): 在测定条件下所得仪器的一系列读数的相对标准偏差。A.3 背景等效法度和检测限制备3份榕液，含待测物放度分别为:0浓度水平，10倍检测限，1000倍检测限。这些榕液含有与待测样品相似放度的酸、基体元素。应按制造商的建议和实验室的定量分析的实践经验对等离子体光谱仪进行最初的调节。吸入空白液并取10次强度读数。对另外两种溶液重复此操作。使用式(A.l)计算

20、分析曲线的斜率zM = C2 / (l2 - 1b ) 式中zM一一分析曲线的斜率;C2-10倍检测限溶液的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 12-10倍检测限溶液10次原始强度读数的平均值;1b一一空白溶液10次强度读数的平均值。使用式(A.2)计算DL:DL = 3Sb M 式中zDL 检测限，单位为微克每毫升(g/rnL); Sb一一是10次空白强度读数的标准偏差。使用式(A.3)计算BEC:BEC = MX 1b 式中zBEC 背景等效浓度，单位为微克每毫升(g/rnL)。. ( A.1 ) ( A.2 ) . ( A.3 ) 5 GB/T 7731.6-2008 按式(A.4)从

21、原始平均强度(13)与空白平均强度1b的差值来计算1000倍检测限溶液的净平均强度CIN3)，如下:1N3 = 13 - 1b .( A.4 ) 式中z1N3一溶液(DL的1000倍)的净平均强度。RSDNmin 元素放度为1000XDL搭液的估计值。按式(A.5)计算1000倍检测限榕液(lOOOXDL)的净强度相对标准偏差。;(S + SD RSDN m;n = :i、叮叮X 100 ( A.5 ) 刷刷1N3 式中zS3一一一1000倍检测限溶液的10次强度读数的标准偏差。6 CON-.F的hhvH阁。华人民共和国家标准钧铁呻含量的测定锢蓝光度法和电感辑合等离子体原子发射光谱法GB/T 773 1. 6-2008 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数12千字2008年11月第一次印刷开本880X12301/16 2008年11月第一版4峰定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-34635 GB/T 773 1. 6-2008