GB T 7731.5-1987 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准辑铁化学分析方法锢蓝光度法测定硅量Methods for chemical analysis of ferrotungsten The molybdenum blue photometric method for the determination of silicon content 本标准适用于鸽铁中硅量的测定。测定范围小子1.10 %。UDC 669. 15 27 543.06 GB 7 7 31. 5 8 7 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样以草酸和过氧化氢分解，以高锺酸饵氧化钩成鸽酸，过滤。在滤波中加入铅酸钱

2、和硫酸亚铁锁，使之反应生成硅铝蓝，测量其吸光度。2试Jlil以下试Jfil除高话酸柳溶液（10%）外，均采用聚乙烯容器保存。2. 1 草酸（固体）。2. 2 氢氟酸：量取87mL氢氟酸（J. 15g/mLJ，以水稀释至IOOOmLo 2.3硫酸（I们。2.4过氧化氢（市售30%）。2. 5过氧化氧（川。2-6高锺酸押溶液（10%）。2. 7 铝酸镀溶液：称取106g铝酸接CCIH, l。Mo,O,. 4H,C）以温水溶解冷却后用水稀释丰lOOOrn, 混匀。使用时用中速滤纸过滤后使用。2.s 硫酸亚铁锁济模：称取300g硫酸亚铁镀feSCJ,(NH, J,SO, 6H,O.l以500mL水挥手

3、解，加入200mL硫酸（I+I l以水稀释至IOOOml，混匀。2. 9 铁熔液（n1gFe/rn，）称取O.100 Og纯铁（纯度为9;1.5 %以上）移于钊川中加入IOmL盐酸（21. 19g/mL）、12ml，硫酸Cl十I），缓慢加热溶解后，加入1Orn I，氢氟酸CpI.15g/mf，），加热蒸发胃硫酸白烟35min（硫酸蒸发量在lmL以内），冷却后，以水稀释至IOOmL.混匀。2. 10 硅标准溶液（IOgSi/mL）称取O.214 Og ：二氧化砖（纯度99,5%以上）置于铅柑锅中，加入2日元水碳酸俐，混匀，熔融，冷却后，以水熔解，移入IOOOn1L容量版中用水稀释至刻度混匀作为母

4、液使用时准确移取部分母液，以水准确稀释10倍，？且匀，作为标准溶液。3试样试样院通过O.088mm筛扎。4 分析步骤4. 1 试样量中华人民共和国冶金工业部198703-31批准142 1988-03-01实施GB 7 7 31. 5-8 7 当硅含量小于或等于o.2%时，称取O.500 Og试样。当硅含量大于o.2%肘称取。.200 Og试样。4-2 空白试验随同试样做空白试验。4.3 测定4. 3. 1 将试样（4.1）宦于300mL烧杯中，加入3句草酸（2.1），将20mL过氧化氢（2.4）分两次加入，盖上表皿缓慢加热使之分解后，加入17mL硫酸（2.份，煮沸分解过氧化氢，边加热边加入少

5、量高锺酸何溶液（2.6）.至生成二氧化锺沉淀。冷却，然后滴加过氧化氢（2.4）分解二氧化锺后，煮沸以分解过剩的过氧化氢。溶液在常温下移入lOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4. 3. 2 将试液（4.3. 1）以双层滤纸干过滤于300mL烧杯中，移取10.OOml, 滤液于lOOmL容量瓶中，以水稀稀至溶液体积约50mL，加入lOmL锢酸镀溶液（2. 7），在沸水浴中加热30s，流水冷却至30左右，加入20mL氧氟酸（2.2），立即边摇动边加入5mL硫酸亚铁锁溶液（2.8），以水稀释至刻度，混匀。静置约lmin0 4. 3. 3 将部分溶液（4.3. 2）移子比色皿中，在波长810nm处

6、，以水作参比，测量其吸光度。4.3.4 减去随同试祥空白吸光度，从工作曲线上杏出相应的硅量。4.4 工作曲线的绘制移取0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.OOmL硅标准溶液（2. 10），分别置于一组lOOmL容量瓶中，各加入10mL铁溶液（2.的，以水稀释至溶液体积为50时，左右，以下按4.3. 2款中自“加入lOmL锢酸镀”至4.3. 3款进行。减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制主作曲线。5分析结果的计算按下式计算硅的百分含量SiC%l主L100m 式中：m从工作曲线上查得的硅量，自；用。试样量，g;r一一试液分取比。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 硅量允许差毛主0.500 03 O 50 l. I 0 0.05 附加说明本标准由吉林铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583-65鸽铁化学分析方法川宇废。I I :l