GB T 7729-1987 冶金产品化学分析 分光光度法通则.pdf

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1、中华人罢共和国国家探准冶金产品化学分析分光光度法通则UDC 669543-06 GB 7729-87 ? 适用范理Chemical analysis of metallurgical products General rule for spectrophotometric methods 1. 1 本通那仅就冶金产品化学分析中分光光度法画家标准的制（修）订、历使恳的分光光度计以及它们所涉及部主要术语、符号和理论在本标准适沼的范ml内作出共同性的论述、要求和规定，但不涉及每一项分光光度法和每一类分光光ll.it的具体内容和操作细节1. 2 凡制修订冶金产品化学分析分光光度法国家标准时，应遵守本标

2、准2术语和符号2. 1 光辐射一一又称“光”。是以电滋波形式传递的一种辐射能，波谱中的一个小区域本标准中的“光”系指波长约在1801OOOnm区域的近紫外光谱区，可见光谱区和部分近红外光谱区2.2入射光强度投射至lj介质外表面的光辐射的强度，符号为I,.2. 3 透射光强度一一透过分震后光辐射的强度符号为人2-4透射光辐射运过介质后，其波长不发生改变目2. 5 透射率一一透射光强度（J)与入射光强度（，）之比值，符号为数学表达式为I r = T, 2-6光吸收入射光通过与分质约相互作用，转变为另外一种形式的能a2. 7吸光度透射率）信！室主的M数以10为底，符号为A.数学表达式为zA= lg

3、2. 8 l/i-尔吸收系数一一光程（b）以厘米（cm）为单位、吸光物质的量的浓度（c）以摩尔升（mol/L)单位所表示的吸收系数，符号为，它是与吸光物质和入射光频率有关的特征常数。数学表达式为2A be 单位为cmmol. 2-9吸收光谱一一分子吸收光谱的简称e为吸光物质溶液在一定浓度和光程对，吸光度或吸光度的任意函数）对波长或波伏的任意函数）绘成的曲线窟。每手中物质的吸收光谱表示该物质量号特征。2. 10分光光度法又称分子吸收分光光度法，可简称光度法a是一手中用作物质成分的定性、定量分析的测试技术。光辐射经波长选择器得到适宜的波誉，根据物质的特征吸收光谱，检测吸光物质对确定泼带光能的吸收即

4、可得到所泌物质约定性、定量结果。2. 11 分光光度it简称光度计。为提供两束光辐射能量的比值或该比值的函数，它们均是光谱位置的函数部设汁在当具有组合装笠前一种光学仪器。在写京光可以从时间、空间或同时从时间和空间上相中华人民共和冶金工业部1987-04-03批准1988-03-01实施610 GB 77,29-87 分窝利用色数元件可在任意选择的波长仪器允许的范雷内提供il!li纬度光辐射约丰富密光度计通常称为fr光光度汁。Jlli虑光片的光度it称为主章光片光度计，笼统称为分光光度it.2. 12 光度渎数一一远常是指所用光度计钓到度读数，一般的光度计，渎数l!J度为透寿辛辛疗、吸光度（，.

5、），或者与之成比例的任意J度表示法2-13 参比洛液一一用来与待illl物质的吸攻洛液遂行比较的溶lfil补偿浴在L2. 14 补偿浴浓一有的分光光度法不宣使用军HfJ作参比军事液，需要用创空白”试液、不发色的试液或者发色后再逗色的试液等作参花落液这釜试液统称为补偿溶液2. 15 背景吸收一一消徐干扰后，试液中除待那元素与显色剂生成的吸党物质外，其他元素形成的离子、分子、化合物或络合物产生的吸收2-16 试剂空白一一作为杂孩存在于溶剂及试剂中的待测元素与显色li = abp ,. . ( 6) 或A=A,-A,=bc H ( 7) 式中，A是待测定的溶解的化合物的特征吸光度gA，溶浪1的吸光度

6、zA，溶液2的吸光度a按上述两式当b为稳定值时，如i式液服从比尔定律罢LlA与c（草草p）呈线性关系。如将洛剂向不同方冉的反射、洛刻的吸收以及“空白”值按通常的办法扣除掉以后，该直线就将通过坐标原点3. 4 摩尔吸收系数位的测定4号浏得的A堡、给定的b领c值fl:;入Abe,llP能得到值从理论上讲，测定一个吸收体系约筐，只要在给定波处，测定一次已知浓度溶液的吸光度那百J.实际上，通常取三个或三个以上不同浓度所取溶液的浓度范围应包括待澳H窑液的浓度L亘对每个浓度都取几个渎数，取平均值后，求筐，再求各手中浓度的的平均值对于一具体体系，当改变b和c时，若保持一致反才该体系遵守比尔定律。4仪器4.

7、i 扇子光度法的分光光度计应具备下列三种功能z4. 1. 1 产生所选择波长约光束并能控制带宽。4. 1. 2 待液Ll溶液能景入光路中。4.1. 3 ift！；量光强度4.2 分光光度itru五部分组成二4. 2. 1 光在军光源是产生光能价设备。常用光度计的光在军要求产生连续光谱警就是说，它提供的光谱应包括光度法需要的光灌区内约所有波长始光能。可见分光光度汁的光源常痞鸽丝灯及核绢订波长范围约380780nm），紫外可见分光光度汁的光源常用鸽丝；厅和氢生.J（波长范围约1801OOOn白。光草草应有良好的稳定性，如供电网电源的电压变化较大，要用一台稳压调节器预稳电压后输入光源，保证光源的稳定

8、性e铐丝灯应经常进行检查，以保持光谱组成的稳定位4.2.2 波长选择器波长选择器是能从光辐射能谱中分离出一定波长范层的波辛苦，并能磁需要选择波带的装置e波长选择器分吕定波长选择器和连续变化波长的选择器两类。固定波长选择器运常称挂靠光片e每只主主光片，担当于一毒草定剖泼辛苦，在光路中，放置适当的主主光片可实双波长韵选择最常用前是玻鸦滤光片，它对光和热有良好的稳定性e连续变化波长约选择器，光束透过色散元件，借助于调节机被装置，实现波长前连续变化和选择。常用色散元件是棱镜和光橱，光栩是线性色散；棱镜的色散率随波长不同而变化，但它比较容易消除光辐射约漫数射石英棱镜适用于紫外光区、可见光区和近红外光区。

9、在可见光区，玻璃棱镜约色数率大子石英棱镜，所以李可见光区常采ffl毅璃棱镜。波长选择器的出口狭缝，一般是可谓的，通常i周到和入口狭缝中同的宽度狭缝的宽度是光度计的参数之一。4. 2. 3 吸收血常清的吸收应是主主璃吸收血和石英吸收涩。装满吸收应君子可见光区和运红外光区，石英夜校应运F号子近紫外光区、可见光区和近红外光区(1801OOOnm f皮长范围。光辐射所经吸斗反应的两壁应相互平行。612 GB 7729-87 常用光度i十佬使用几神规格的吸收皿有的仪器只有一种规格的吸收皿，使用几只吸收皿作光度测i，皿的长度应作校正因4 检测器检测器是俭测通过活液后的光强度并将其转换为电ii号的部件常由晒

10、光电炮、光电管或光电倍增E其电路组成。一般讲，光电池的电压响应或电流响应音是入射于光电池上的觉强邃的线性函数，但电流响应更接F线性a因此，光电池光度计应用电流测量装置。光电池电流响应产生的线性偏离程度，取决子每个先由的性能、它的温度、光源的能级、入射于光电池表面上觉源的几何分布和电流测量线路的电阻光电池常常表现出显著的可逆疲劳常用光度计，由可逆疲劳产生的误差通常应小于1%。 5 显示器显示器是一电子线路装置，它将检测器输出的电讯号转变成使用者能利用的结果。常用光度计由撞器输出的电讯号，在显示器表头上表示为吸光度（A）或透射萃，或者同时表示出这两种光度读数。一新型的光度计的显示器直接给出以浓度表

11、示的分析结果或其他信息3 主要仪器类型光度法常用的仪器，按照透射过试液的光强度和参比溶液的光强度的比较方法，是同时进行还是相进行，常分为双光束分光光度计和单光束分光光度计两类。J. 1 双光束分光光度计这类仪器显示出的光度读数，是透射过试液的光强度与透射过参比溶液的光强度同时进行比较而1到的曰所以，总是同时用两柬光通过试液和参比溶液进行测量其测量亦有不同的方法。通常，从同一：源分出的两束光或者分别投射到两个对称的检测器上，或者都投射到个检测器上a不过，使用一个立测器时，该检测器交替地接收两束光能。对该系统来说，交替的频率相当高，可以视为两束光能的比较E同时进行的。I 3-2单光荣分光光度计仪器

12、显示出约光度读数，是相继测定透射过试液的光强度与透射过参比浴渡的光强度而得到的。4. 4分光光度i寸的实验室要求4. 4.才在实验室P气和实验室附近不应有产生强磁场、强电场、高频波等的设备。4.4.2在实验室为和实验室附近不应有强振动或连续的振动，否则应将分光光度计放在能防振的工作台上，4.4. 3实验室内尘土要少，无腐蚀性气体，阳光不能直接照射仪器。4 4 ,1 室温在1535之间，相对湿度在:JO%85%之间。5 分光光度法的甘于ti（修订制（修）订一项f台金产品化学分析分光光度法国家标准，必须试验研究和确定边的内容。5. 1 用于与待测元素生成吸光物质的试3f1Jcap显色剂对待测元素的

13、特效性。5- 2 吸光物质的溶液对比尔定律的有效性及其线性区间曰5- 3 生成吸光物质时，溶剂、溶液酸度、温度、各种有关试剂的浓度及其加入次序和反应时间等对吸光物质生成反应的影响以及吸光物质生成反应的最佳条件。5 4 吸光物质吸光作用的稳定性及测定吸光度的时间要求。5 5绘制血色剂和吸光物质的分子11&收（丁：苔，以确定吸收波长和最佳对lt度。一般选择的波长空子吸收曲线最大吸收峰范围之内。在有些情况丁，不在吸收曲线最大吸收峰处工作，例如，最灭吸收峰很尖锐或在最大吸收峰范围内有其他吸光物质的1二扰等原因，可以选择吸收曲线另外的吸收峰或别的平坦部分。5, 6 扰及其消除方法Gl 3 GB 7729

14、-87 绝大多数的光度法，试液中共存的一件、数种元素或者试剂，可能引起干扰其原因可能是这些元素也身产生吸攸，或它们与所1ll试剂或者与显色;ilj生成吸光彷质使待i锁定元素生成约吸党号主质的吸光度湾加；可能是这些元素及试llJ破坏：待测定元素与显色M生成吸光物质从而得低吸光度消除这些干扰可以用分离的方法和不分离的方法a5. 6. 1 不分离的方法5. 6- 1. 1 采用尽可能与被分析试液的组成报近的溶液绘J工作囱线。5.6.1-2 在干我最小韵波沃处进行测量s. 6. 1. 3应用掩蔽fiil掩蔽干扰元素5.5.2 分离的方法分离的方法是将种或数种子扰元素分离除去或者将待测定的元素定结地分离

15、出来e分离方法以所瘦的试llI件类和数量尽量少飞试;ill毒性小、分离操作简单为在于5. 7 工作曲线的绘制对于一个符合比尔定律的吸收体系，以常用约分光光度it测量时，其吸光度（A）、或百分透射亘在(r）、或者别的光1l读数与待揭j元素浓度(c）部关系并不总元主线注关系a同时，由于光源、波长选择器、检泌器及显示器等因素韵变动，常引起测量值与浓度关系1/1变也所以，必须绘制工作曲线a绘制工作重量线，通常幸亏作法是从一系列标准滚滚t不少于五个）得到的吸光度（A）对稳应的浓度（c)在普通的坐标纸上作图试液中待测元素始浓度应在标准币；蜜的浓度范ffil内在n分光光fj汁佳能好而且待i则溶液nit从比尔

16、定律s就应该得到一条直线如全部“空白”和干扰已经消除直线应该通过原点（浓度c为，吸光度A为零的点。具有几手中光度读数的光度计，以吸光度A)jf.因为好，其优点在于A与正成正比关系s.a 涂度范围浓度范留是指待波：溶夜中待测元素的浓度以严g/mL表示范围，出吸光物质溶液对比尔定律的有效范围和分光光度计的佳能决定待测元素溶液的浓度应在工作曲线的U是区内窍用分光光度汁的最佳吸光度在0.20.7之间透射率在20%60%之间）.并按这样的要求选择吸收血的规格。5.9 空白试验光度法测定中，虽然可以通过一定分析步骤消除干扰但在所得的光度读数中仍然包含了背景吸收和试剂空白的光度读数，通常叫做“空白飞在分析试棒和绘制j工作曲线时，必须在立ff操作步驳位空白试验。如用？容齐llf乍参比榕液空白试验溶浓的光度读数应当从试液约光度1主致中扣除，精密度每章（妻HT王震冶金产品化学分析分光光度法画家标准时，应汀出方法的精密度e附加说明z本标准自冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准自冶金工业部钢铁研究总淀负责起草e本标准主要起草人五至兴本标准水平等级标记GB7729-87 l 614