GB T 7717.8-1994 工业用丙烯腈中总醛含量的测定 分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业用丙烯睛中总医含量的测定分光光度法Acrylonitrile for industrial use-Determination of content of total aldehydes一Spectrophotometric method 主题内容与适用范围本标准规定了测定丙烯睛中醒类化合物含量的分光光度法。GB/T 7717.8-94 代替GB7717.8-87 本标准适用于丙烯睛中总醒含量(以乙醒计)的测定，测定范围为O.000 050. 005 % ( m/m )。2 引用标准GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6678 化工产品采样总则G

2、B/T 6680 液体化工产品的采样通则GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3 方法原理样品中的醒与3-甲基-2町苯井唾唾酣踪(MBTH)反应生成口丫嗦，同时过量的MBTH被三氯化铁氧化成阳离子，该阳离子再与日丫嗦反应生成有色的阳离子染料，于628nm处测量其吸光度。4 试剂与溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB6682规定的三级水规格。4.1 0.008%3-甲基-2-苯并唾略嗣踪(MBTH)溶液z称取0.08gMBTH试剂，用适量水需解，移入1000 mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，贮存于棕

3、色瓶中。该溶液使用期不超过一周。注:MBTH全名为3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone; LR级也可使用。4.2 氧化剂溶液:称取8.0g三氯化铁和8.0g氨基磺酸溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中。4.3 对-起基苯甲酷(MEHQ)溶液:为0.004%(m/m )水溶液。注:MEHQ全名为:4-methoxyphenol (monomethyl ether of hydroquinone)。4.4 乙醒:含量大于99%。4.50.1%(m/m)乙醒标准贮备溶液z国家技术监督局1994-07-04批准1995-04

4、-01实施GB/T 7717.8-94 于50mL容量瓶中注入经冷却的无醒丙烯脯(4.11)至刻度并称重，用经冷却的50L微量注射器吸取50L乙醒(4.4)注入该容量瓶中并再次称重，二次称量都精确至0.0001 g.根据称量计算标准贮备溶液的浓度。4.6 氢氧化铀溶液z配制成20%(m/m)水溶液。4. 7 无水硫酸销:优级纯。4.8 浓盐酸。4.9 732树脂。4.10 2.4-二硝基苯月井。4.11 无醒丙烯睛的制备:推荐下列二种方法以供选用。处理后的丙烯睛需放入棕色瓶并冷藏，可保存一周。方法A:取100mL丙烯腊置于分液漏斗中，加入90mL水.10mL氢氧化铀溶液(4.6)并振荡1 mi

5、n.分层后放出下层溶液，再在分液漏斗中加入10g无水硫酸铀(4.7).振荡后将丙烯睛层滤出并进行蒸锢，收集沸程为75.579 5C的中间馆分。方法B:取100mL丙烯腊，加入1g2.4-二硝基苯阱(4.10).再加入经浓盐酸(4.的浸泡过的732树脂(4.的10g.加热回流4h后，蒸馆并收集75.579. 5.C的中间馆分。5 仪器与设备5.1 分光光度计z适宜于可见光区的测量。5.2 吸收池:厚度为10mm。5.3 制备无醒丙烯睛用的回流及蒸锢装置:为全玻璃系统，其中包括:5.3.1 圆底烧瓶:500mL; 5.3.2 冷凝器:球形和直形;5. 3. 3 接受器;5.3.4 刻度量筒:500

6、mL; 5. 3. 5 热源。6 采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。7 分析步骤7.1 标准曲线的绘制用移液管吸取0.1%乙醒标准贮备溶液(4.5) o. 5. 1. 0. 1. 5.2. 0.2. 5 mL.分别置于五个50mL容量瓶中，用无醒丙烯睛(4.11)稀释至刻度。所得标准溶液的乙醒浓度相应为:0.0010.0.0020.0.0030，O. 0040. O. 0050 %。从上述五个容量瓶中各取1.0 mL标准溶液，分别置于五个50mL容量瓶中，同时量取1.0 mL无醒丙烯睛(4.11)置于另一个50mL容量瓶中，作为对照溶液。所有容量瓶中各加

7、入25mLMBTH溶液(4. 1) .混匀，静置45min。再吸取2mL氧化剂溶液(4.2)加入各容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再静置45:i:5min，并在此时间范围内，于波长628nm处，以水作参比，用10mm吸收池测定各溶液的吸光度。以乙醒浓度为横坐标，相应的吸光度(由每个乙醒标准溶液的吸光度扣除对照溶液的吸光度)为纵坐标，绘制标准曲线。注z如待测样品中含有阻聚剂MEHQ，JJtIJ在加入MBTH溶液前，在每个容量瓶中各加入1mLMEHQ溶掖(1.3)。7.2 试样测定GB/T 7717.8-94 吸取1mL试样置于50mL容量瓶中，加入25mLMBTH溶液(4.1)静置45min.同

8、时另取一容量瓶作一试剂空白b以后步骤同(7.1)所述。根据测得的吸光度(此处为将试样溶液的吸光度扣除试剂空白的吸光度) 在标准曲线上查得总醒含量(以乙醒计。注s如果试洋中总隆含量大于0.0050%，则取样量减半。如试样中含有阻聚弗MEHQ，则在加入MBTH溶液前，在试剂空白中亦应加入1mLMEHQ溶液(4.3) 8 结果的表示取两次重复测定结果的算术平扎值作为分析结果。两次测定结果之差应符合第9章规定的精密度。测定结果应精确至0.00001%。9精密度9.1 重复性在同一实验室，同一操作员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。10 报告报告应包括如下内容za. 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等pb. 本标准代号;C. 分析结果;d. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明;也分析人员的姓名及分析日期等。附加说明:本标准由中国石油化王总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人徐卫宗、庄海青。