GB T 7717.16-2009 工业用丙烯腈.第16部分 铁含量的测定 石墨炉原子吸收法.pdf

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1、道BICS 71.080.30 G 17 和国国家标准-tf: -、中华人民G/T 7717. 16-2009 工业用丙烯睛第16部分:铁含量的测定石墨炉原子吸收法Acrylonitrile for industrial use-Part 16 : Determination of content of iron-Graphite furnace atomic absorption spectrometer method 2010-06-01实施2009-10-30发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会一JF?黯Uh一阳t但码一。1数GB/ T 77 17. 1

2、6-2009 刷昌GB/ T 7717(工业用丙烯腊分为如下几部分:一一第1部分:规和一第5部分:酸度、pH值和滴定值的测定;一一第8部分:总醒含量的测定分光光度法;一一第9部分:总辄含量的测定滴定法;一一第10部分:过氧化物含量的测定分光光度法;一一第11部分:铁、铜含量的测定分光光度法;一一第12部分:纯度及杂质含量的测定气相色谱法;一一第15部分:对起基苯甲酷含量的测定分光光度法;一一第16部分:铁含量的测定石墨炉原子吸收法;一一第17部分:铜含量的测定石墨炉原子吸收法。本部分为GB/T7717的第16部分。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术

3、委员会(SAC/TC63 / SC 4)归口。本部分起草单位:中国石化上海石油化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本部分主要起草人:屈玲炜、于伟浩、张正华、江影英、王)11、陈洪德、陈慧丽、陈欢.I G/ T 77 17.16-2009 工业用丙烯腊第16部分:铁含量的测定石墨炉原子吸收法1 范围1定，测定范围(0.010-1吨。)mg用有关的所有安全问题。使用法责你取适当的安全与健康措本部分并不是旨在、施，保证符合国家有戚本达于分用部适本本据版根新呻服前E伟然文分呻部寻GB/ T 602 GB/ T 372 GB/T 668 GB/ T 6682 GB/ T 817

4、0 3 方法提要4 试剂与材料4. 1 4.2 铁标准溶液:0.1mg/mL，楼B/T602配，山。4.3 乙醇:GR级，铁含量低于.5ng/ m 4.4 蒸馆水:应符合GB/T6682规定的二级水。5 仪器5. 1 原子吸收光谱仪:配备石墨炉和自动进样器。5.2 铁空心阴极灯。5.3 记录装置:电子积分仪或光谱数据处理装置。5.4 一般实验室仪器。6 采样按GB/T3723和GB/T6680规定的技术要求采取样品。GB/T 7717.16-2009 7 分析步骤7. 1 设定操作条件根据仪器操作说明书，在原子吸收光谱仪中安装并老化石墨管。然后按表1推荐的测试条件进行设定，待仪器稳定后即可开始

5、测定。表1原子眼收光谱仪推荐工作条件阶段温度/C升温时间/s保持时间/s载气流量/(mL/min)干燥80 10 20 250 石墨炉温度控制干燥130 17 10 250 程序灰化1 200 5 10 250 原子化2 100 5 。清理2 500 8 2 250 测定波长243.8 nm 7.2 标准工作曲线的制备7.2.1 1g/mL铁标准溶液:准确吸取0.1mg/mL铁标准溶液(4.2)1mL.移人100mL容量瓶，用乙醇(4.3)稀释至刻度，即得到1g/mL的铁标准溶液，并贮存于聚乙烯材质的试剂瓶中。7.2.2 80 ng/mL铁标准溶液z准确吸取lg/mL铁标准溶液(7.2.1)8

6、mL，移入100mL容量瓶，用乙醇(4.3)稀释至刻度，即得到80ng/mL的铁标准溶液。7.2.3 标准工作曲线制备:将80ng/mL的铁标准溶液置于自动进样盘中，在方法中设定ong/mL、20 ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL五点工作曲线，同时设定20L进样量，15L乙醇稀释剂(4.白。启动仪器在线稀释功能进行工作曲线制备和测定。以每一点标准溶液净吸光度(扣除空白溶液的吸光度)为纵坐标，以铁含量(ng/mU为横坐标，绘制标准曲线。所得曲线相关系数应不低于0.99。注1:若仪器未配备在线稀释功能，也可采用手动方式自1g/mL铁标准溶液(7.2.1)配制标准曲线所需的

7、系列标准溶液.7.3 试样测定7.3. 1 试样溶液制备:将待测丙烯睛试样和乙醇(4.3)按照1: 4的体积比进行稀释(稀释5倍)，摇匀后将试样溶液放入进样盘中。注2:若试样溶液中的铁含量超过400ng/mL.可提高试样的稀释比例。7. 3.2 空白检查:试样测定前测定和记录乙醇空白，以保证基线的稳定性，空白测定值应在土5ng/ mL 范围内。7.3.3 试样测定:按照与标准曲线相同的测定条件测定试样溶液(7.3.1)的吸光度，根据试样溶液的净眼光度值，在标准曲线上查得试样溶液中铁的含量(ng/mU。8 分析结果的表述8. 1 计算2 试样中铁含量以毫克每千克(mg/kg)计，按式(1)计算:

8、式中:w = (F. X n -p X 1 000 (F.一一稀释后试样溶液实测的铁含量，单位为纳克每毫升(ng/mL); F一一测定时丙烯腊试样的密度，单位为克每毫升(g/mL); n-一一用乙薛稀释丙烯腊试样的稀释倍数。. ( 1 ) GB/T 7717.16-2009 8. 2 结果的表示8. 2.1 分析结果的数值按GB/T8170规定进行修约，取两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。8.2. 2 报告丙烯脯中铁含量应精确至0.001mg/悔。9 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝

9、对差值不应超过下列的重复性限(r)，以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前提:铁含量重复性限(0. 01O0. 050)mg/ kg 算术平均值的30%(0. 0501. OOO) mg/ kg 算术平均值的10%10 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等;b ) 本部分编号;c) 分析结果;d ) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明;c) 分析人员的姓名及分析日期等。mCON-2.hFhhH目。国华人民共和国家标准工业用丙烯睛第16部分:铁含量的测定石墨炉原子眼收法GB/ T 77 17.16-2009 中陪中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.5字数6千字2009年12月第一次印刷开本880X 1230 1/ 16 2009年12月第一版定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533睡书号:155066 1-39432 GB/ T 7717.16- 2009