GB T 7717.15-1994 工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的测定 分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业用丙烯腊中对提基苯甲酶含量的测定分光光度法G B /T 7 71 7. 1 5 - 94 Acrylonitrile for industrial use-Determination of content of p-hydroxylanisole-Spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用丙烯睛中对提基苯甲酷(MEHQ)含量的分光光度法。本标准适用于对起基苯甲酷含量大于0.0005% (m/m)的工业用丙烯睛试样。注:凡在295nm处有吸收的杂质均干扰测定，经验表明，在超过贮存保证期的丙烯脯中可能产生在该波长有吸收

2、的杂质，因此本标准只适用于色度规格符合指标规定的工业用丙烯脯。2 引用标准GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3 方法提要用紫外分光光度计，在295nm处直接测定试样中对垣基苯甲酷的吸光度，根据标准曲线求出对起基苯甲酷的含量。4 试剂与溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB6682规定的三级水规格。4.1 对起基苯甲酷(MEHQ)。4.2 氢氧化纳溶液:4%(m/m)的水溶液。

3、4.3 不含MEHQ丙烯腊的制备:在500mL分液漏斗中，注入100mL丙烯睛和200mL氢氧化纳溶液(4.2)进行振摇，放去水层，保留丙烯睛液层。另取丙烯脯，重复上述抽提过程，直至累积起来有500 mL经过处理的丙烯腊为止。然后将此经过处理的丙烯睛蒸锢，收集沸点为75.579. 50C的中间锢分。5 仪器与设备5.1 紫外分光光度计:配备1cm厚度的石英吸收池。5.2 容量瓶:50、100mL。5.3 分液漏斗:500mL。国家技术监督局1994-07-04批准1995-04-01实施5.4 滴定管:25mL，分度为0.1mL。5.5 移液管:10mL。5.6 分析天平:感量0.1mg。6

4、采样GB/T 771 7. 1 5 - 94 按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。7 分析步骤7.1 标准曲线的绘制7. 1. 1 称取0.160g (精确至0.001g)MEHQ (4.1)，定量转移至100mL容量瓶中，加入50mL无MEHQ的丙烯腊(4.3)，摇动使其溶解，再用无MEHQ的丙烯睛稀释至刻度，棍匀。此溶液MEHQ的浓度为0.2%(m/m)。7.1.2 用移液管吸取上述溶液10mL.置于100mL容量瓶中，用无MEHQ的丙烯腊稀释至刻度，棍匀，该溶液MEHQ的浓度为0.02%(m/m)。7.1.3 在四只50mL容量瓶中，用滴定管分别加5.0

5、，7.5，10.0和12.5mLO. 02% (m/m)MEHQ溶液(7.1.2)，用无MEHQ的丙烯睛稀释至刻度，温匀。这些溶液分别含有0.002%、0.003%、0.004%、0.005% (m/m)的MEHQ，另取一个50mL容量瓶，加入无MEHQ丙烯睛至刻度，作为对照溶液。用1cm的吸收池，以水作参比，测量上述各溶液在295nm处的吸光度。? 1.4 以MEHQ的质量百分含量为横坐标，相应的净吸光度(不同含量MEHQ溶液的吸光度减去对照溶液的吸光度)为纵坐标绘制标准曲线。7.2 试样测定以无MEHQ的丙烯腊(4.3)作对照溶液，在295nm波长处，以水作参比，直接测定试样和对照溶液的吸

6、光度。根据测得的净吸光度(试样的吸光度减去对照溶液的吸光度)在标准曲线上查得相对应的MEHQ质量百分含量。8 分析结果的表示8.1 计算取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应符合第9章精密度的规定。测定结果应精确至0.0001%。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室，由同一操作人员，用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于其平均值的5%(95%置信水平)。10 报告报告应包括如下内容:a. 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等。b. 本标准代号。C. 分析结果。d. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e. 分析人员的姓名及分析日期等。G B /T 7 7 1 7. 1 5 - 94 附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工股份有限公司化工二厂负责起草。本标准主要起草人梁成发、俞婉青、孙家萃、顾晓敏。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTME1 178-87(丙烯脯分析的标准试验方法。