GB T 7717.10-2008 工业用丙烯腈.第10部分 过氧化物含量的测定.分光光度法.pdf
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1、ICS 7108030G 17 a亘中华人民共和国国家标准GBT 7717102008代替6BT 771710一1994工业用丙烯腈第1 0部分:过氧化物含量的测定2008-06-19发布分光光度法Acrylonitrile for industrial usePart 1 0:Determination of content of peroxides-Spectrophotometric method2009020 1实施丰瞀鹃紫瓣警雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19前 言GBT 7717102008GBT 7717工业用丙烯腈预计分为如下几部分:第1部分:规格;第5部分:酸度、pH值
2、和滴定值的测定;第8部分:总醛含量的测定分光光度法;第9部分:总氰含量的测定滴定法;一第10部分:过氧化物含量的测定分光光度法;第11部分:铁、铜含量的测定分光光度法;第12部分:纯度及杂质含量的测定气相色谱法;第15部分:对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法。本部分为GBT 7717的第10部分。本部分修改采用ASTM E 1784:1997(2002)丙烯腈中总过氧化物含量测定的标准试验方法(英文版),本部分与ASTM E 1784:1997(2002)的结构性差异参见附录A。本部分与ASTM E 1784:1 997(2002)的主要差异为:规范性引用文件中采用现行国家标准;适用的浓度范围修
3、改为005 mgkg10 mgkg;在无过氧化物丙烯腈的制备中,删除离子交换树脂法;将碱洗蒸馏法中的碱液浓度降低到7(质量分数),删除水洗、增加无水氯化钙脱水步骤;并明确了活性氧化铝吸附法的制备条件;调整了显色反应试剂的加入顺序;明确规定了加入碘化钾后的摇动时间为3 min,显色时间改为40 rain;吸收池规格由1 cm调整为2 cln;一一改变了校准曲线中各浓度点的配制方法;增加了采用高锰酸钾标准滴定溶液标定过氧化氢储备液的方法;采用了自行确定的重复性限(r)。本部分代替GBT 771710一1994工业用丙烯腈中过氧化物含量的测定分光光度法。本部分与GBT 771710一1994相比的主
4、要变化如下:适用的浓度范围修改为005 mgkg10 mgkg;将碱洗蒸馏法中的碱液浓度增加到7(质量分数),将无水氯化钙脱水时间减少为4 h;增加了用活性氧化铝制备无过氧化物丙烯腈的方法;加入碘化钾后的摇动时间改为3 min;吸收池规格由1 am调整为2 cm;改变了标准溶液的制备方法和校准曲线中各浓度点的配制方式;增加了采用硫代硫酸钠标准滴定溶液标定过氧化氢储备液的方法;重新确定了重复性限(r)。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SACTC 63SC 4)归口。IGBT 7717102008本部分起草单位:上
5、海石油化工研究院。本部分主要起草人:高琼、李唯佳、王川。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB 771710一1987、GBT 771710 1994。工业用丙烯腈第10部分:过氧化物含量的测定分光光度法GBT 77171020081范围11 本部分规定了测定工业用丙烯腈中过氧化物含量的分光光度法。本部分适用于过氧化物(以过氧化氢计)含量为005 mgkg10 mgkg的工业用丙烯腈试样。12本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任建立适当的安全与健康措施,保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 7717本部分的引用而成为本部分的条款。凡
6、是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GBT 601化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT 3723工业用化学产品采样安全通则(GBT 3723-1999,idt ISO 3165:1976)GBT 6680液体化工产品采样通则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008,ISO 3696:1987,MOD)GBT 8170数值修约规则3方法提要在乙酸酐的
7、作用下,试样中过氧化物与碘化钾反应,生成黄色的碘三离子(I。)。用分光光度计于波长365 nm处测定溶液的吸光度,根据由过氧化氢标准溶液绘制的校准曲线查得试样中过氧化物(以H。O。计)的含量。4仪器41分光光度计:精度o001 A,配置2 cm的石英吸收池;42电子天平:感量01 mg;43定时器;44酸度计:精度01 pH;45具塞锥形瓶:100 mL;46碘量瓶:250 mL;47滴定管:25 mL,棕色;48容量瓶:50 mL、100 mL和500 mL棕色49刻度移液管:1 mL;5mL;410单标线移液管:05 mL、2 mL、6 mL和25 mL;411分液漏斗:1 000 mL】
8、GBT 771710一2008412全玻璃蒸馏系统;413色层分析柱:溶液柱内径40 mm,溶液柱长400 mm,具有砂芯滤片和活塞,在距砂芯滤片235 mm处作一标记。5试剂除另有注明外,所用试剂均为分析纯,水均符合GBT 6682规定的三级水的规格,所用的标准滴定溶液、制剂及制品,均按GBT 601、GBT 603的规定制备,若使用其他级别试剂,则以其纯度不会降低测定准确度为准。51碘化钾:粉末状,若为块状结晶须碾细后使用;52乙酸酐;53过氧化氢,质量分数为30;54无水氯化钙:若为块状须碾碎后使用;55盐酸溶液It(HCl)一001 molL;56氢氧化钠溶液c(NaOH)一001 t
9、oolL;57氢氧化钠溶液,质量分数为7;58硫酸溶液c(12 H:SO。)一12 molL:量取360 mL浓硫酸(H:SO。p一184),缓慢注入约400 mL水中,冷却,稀释至1 000 mL;59钼酸铵溶液,30 gL:溶解15 g钼酸铵(NH。)。M070:。4H。O于适量水中并稀释至50 mL,用盐酸(55)或氢氧化钠(56)调节pH至70;510硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na。S:O。)一01 molL;511淀粉指示剂溶液;512高锰酸钾标准滴定溶液c(15KMnO。)一01 molL;513硫酸溶液:1:4(体积比);514活性氧化铝:球形,直径(35)mm,氧化铝含量92,
10、比表面积(300420)m2g,孔容04,堆积密度o7 gmL。515无过氧化物丙烯腈:可按下述方法之一制备5151碱洗蒸馏法:取600 mL丙烯腈和300 mL氢氧化钠溶液(57)置于同一分液漏斗中,振摇5 rain,静置10 rain,待溶液分层后放出水层,将上层的丙烯腈倒入已盛有60 g无水氯化钙(54)的棕色试剂瓶中,放置4 h后,在全玻璃系统中进行蒸馏,收集沸程为755790的中间馏分。所制备的无过氧化物丙烯腈应不少于200 mL。5152活性氧化铝柱吸附法:活性氧化铝预先在17531 5活化处理后备用。在色层分析柱中装入活性氧化铝至标记处(预先在烧杯中用丙烯腈试样漂洗至无粉末出现)
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