GB T 6977-2008 洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱不溶物含量试验方法.pdf

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1、ICS 5906010W 20 a亘中华人民共和国国家标准GBT 6977-2008代替GBT 69771986洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱不溶物含量试验方法Test method for ethanol extractives，ash，vegetable matter，total aliinsoluble impurities in scoured wool2008-08-20发布 2008120 1实施宰瞀髁鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会议1”前 言GBT 6977-2008本标准代替GBT 6977-1986洗净羊毛油、灰、杂含量试验方法。本标准与GBT 6977

2、-1986相比主要变化如下：将标准名称改为洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱不溶物含量试验方法；适用范围由“适用于洗净羊毛”改为“适用于各种类型的洗净羊毛，其他洗净动物毛也可参照使用”；把1986版的术语中“11乙醇提取物”改为本版的“31 乙醇萃取物”，把1986版的“i4植物质”改为本版的“3。3植物性杂质”；删去1986版的名词、术语中“12乙醚提取物”；本版的术语中增加了“34总碱不溶物”；删去1986版的“24 乙醚提取物的方法”；修改了1986版45中碱类不溶物质的分类(见本版74)。本标准由中国纤维检验局提出并归口。本标准起草单位：北京市纺织纤维检验所、内蒙古自治区纤维检

3、验局。本标准主要起草人：朱洪亮、张琦、杨萌。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 6977 1986。1范围洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱不溶物含量试验方法GBT 6977-2008本标准规定了洗净羊毛的乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱不溶物含量的测定方法。本标准适用于各种类型的洗净羊毛，其他洗净动物毛也可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用

4、于本标准。GBl523绵羊毛GBT 8170数值修约规则GBT 14269羊毛试验取样方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31乙醇萃取物ethanol extractives用乙醇作溶剂，从洗净毛表面或组织内部萃取的物质。32灰分ash洗净羊毛经750灼烧后的残留物质。33植物性杂质vegetable matter洗净羊毛表面粘附的草籽、碎草屑、螺旋草刺、硬头草籽和枝梗等物质。34总碱不溶物total alkali-insoluble matter在控制条件下，洗净毛在氢氧化钠溶液中溶鳃，烘干后除去灰分的所有不溶性残留物质。35恒重constant weight试样经过一段时间的处理，

5、前后两次称量差异不超过后一次质量的005，后一次的质量为恒重。4原理41 乙醇萃取物的测定试样测得绝干质量后，在索氏萃取器中经乙醇反复抽提，溶剂回收，烘干称重萃取物，经计算可得到乙醇萃取物的含量。42灰分的测定试样测得干重后，在750的条件下充分灼烧，称量残渣，经计算可得到灰分含量。1GBT 6977-200843植物性杂质、总碱不溶物的测定试样测得干重后，用煮沸的氢氧化钠溶液溶解，过滤烘干后除去灰分的所有不溶性残留物质通过修正系数计算出相应的植物性杂质、总碱不溶物质的含量。5仪器和用具a)索氏萃取器；b)恒温水浴锅；c)恒温烘箱；d)分析天平：量程200 g，分度值0001 ge)高温炉；f

6、) 电炉；g)坩埚，50mL；h)筛网，40目。6试剂及试纸a) 乙醇，化学纯，95(质量分数)；b)氢氧化钠溶液，10(质量分数)c)pH试纸。7试验方法71 实验室样品的抽取按照GBT 14269中洗净毛实验室样品的抽取进行。72 乙醇萃取物含量的测定721试验步骤从实验室样品中随机称取3份试样，每份重5 g，称好的试样放入10512的烘箱里烘2 h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称取试样质量，烘干至恒重，作为试样绝干质量。将试样用过滤纸包好后放人萃取器内，下接已烘至恒重的蒸馏瓶，注入溶剂，将蒸馏瓶置于水浴锅，控制好温度以保持蒸馏瓶中乙醇微沸，使溶剂蒸发上升，冷凝回流，回流总次数不少于20

7、次，每小时约6次7次。萃取完毕后，取出试样，回收溶剂，然后将蒸馏瓶放人105土2烘箱内进行烘干，烘至恒重。每次称量精确至0001 g。722计算公式按式(1)计算乙醇萃取物含量：E一鱼尘!生100 m3式中：E乙醇萃取物含量，；mz萃取后蒸馏瓶的质量，单位为克(g)；m，萃取前蒸馏瓶的质量，单位为克(g)；m。试样绝干质量，单位为克(g)。73灰分含量的测定731试验步骤从实验室样品中随机称取3份试样，每份重10 g，称好的试样放入105土2的烘箱里烘2 h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称取试样质量，烘干至恒重，作为试样绝干质量。将试样放人已烘至恒重的坩埚内加热，尽量去除挥发性物质，再将坩埚

8、移人高温炉，在750士50的温度下灼烧，灼烧约2 h，直至所有含碳物质全部灰化为止。取出坩埚，放在干燥器内，冷却到室温，然后进行称量，烘至恒重。每次称量精确至o001 g。2732计算公式按式(2)计算灰分含量式中：A灰分含量，；A：鱼坠型1007nGBT 6977-2008m。灼烧前坩埚质量，单位为克(g)；m。灼烧后坩埚质量，单位为克(g)；m。试样绝干质量，单位为克(g)。74植物性杂质、总碱不溶物含量的测定741试验步骤从实验室样品中随机称取3份试样，每份重40 g，称好的试样放入105土2的烘箱里烘2 h，取出置于干燥器中，冷却至室温、称重，重复烘干至恒重，作为干重。将试样浸于600

9、 mL煮沸的10氢氧化钠溶液中，停止加热，连续搅拌3 min。将溶液倾人40目筛网中过滤，反复用清水冲洗残余物，直至用pH试纸测得滤出液呈中性。手工分拣残余物中各种植物性杂质和其他碱不溶物，分别放在表面皿内，置于105士2烘箱内烘至恒重，并分别称其烘干质量，然后将残余物放人已称至恒重的坩埚内，再灼烧测定灰分含量。分类参照GB 1523绵羊毛，按表1的修正系数进行计算。表1 不同种类碱不溶物的修正系数碱不溶物的种类 符号 修正系数草籽、碎草屑 F1 140植物性杂质 螺旋草刺 F2 120硬头草籽和枝梗 F3 103皮块片 F4 2oo其他碱不溶物 F5 105742计算公式按式(3)、式(4)分别计算植物性杂质、总碱不溶物含量：b。-1，善3跏，(1一会)100(3)T一。-1。圣跏小一等)100(4)式中：c植物性杂质含量，；T总碱不溶物含量，；m试样绝干质量，单位为克(g)；E不同种类碱不溶物的修正系数(i一15)；mJ不同种类碱不溶物绝干质量(J一15)，单位为克(g)；m回收碱不溶物试样绝干质量，单位为克(g)；A。回收总碱不溶物灰分的绝干总质量，单位为克(g)。75结果计算结果以各试验三次平行试验结果的算术平均值表示，试验数据计算至三位小数，修约至两位小数，数值修约按GBT 8170规定进行。