GB T 6912-2008 锅炉用水和冷却水分析方法.亚硝酸盐的测定.pdf

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1、ICS 7104040G 76 缮雪中华人民共和国国家标准GBT 69 1 2-2008代替GBT 69122 1986，GBT 69123 1986锅炉用水和冷却水分析方法亚硝酸盐的测定Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of nitrite(ISO 6777：1984，Water quality-Determination of nitrite-Molecularabsorption spectrometric method，NEQ)200804-0 1发布 20080901实施车瞀鹃鬻瓣警雠瞥

2、星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 昌GBT 69122008本标准对应于ISO 6777：1984水质 亚硝酸盐的测定 分子吸收分光光度法(英文版)，与IsO 6777：1984的一致性程度为非等效。本标准同时代替GBT 69122 1986锅炉用水和冷却水分析方法 硝酸盐和亚硝酸盐的测定亚硝酸盐紫外光度法和GBT 691231986(锅炉用水和冷却水分析方法 硝酸盐和亚硝酸盐的测定a一萘胺盐酸盐光度法。本标准与GBT 69122 1986和GBT 69123 1986相比，主要变化如下：将GBT 69122 1986和GBT 691231986的标准内容进行了修改和合并；将a一萘胺盐酸

3、盐光度法改为分子吸收分光光度法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(sAcTc 63SC 5)归口。本标准负责起草单位：天津化工研究设计院。本标准主要起草人：刘艳飞、邵宏谦、李琳。本标准所代替标准的版本发布情况为：GBT 691221986；GBT 69123 1986。锅炉用水和冷却水分析方法亚硝酸盐的测定GBT 691220081范围本标准规定了原水、锅炉用水和冷却水中亚硝酸盐含量的测定方法。本标准中分子吸收分光光度法适用于原水、锅炉用水和冷却水中亚硝酸盐含量为0 mgL025 mgL的测定；紫外分光光度法适用于原水、锅炉用水和冷却水中亚硝酸盐

4、含量为0 mgL25 mgL的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602 2002，neq ISO 63531：1982)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)3分子吸收分光光度法31原理在pH一19和磷酸存在下，试料中的亚硝酸盐与

5、4氨基苯磺酰胺试剂反应生成重氮盐，再与N(1萘基)1，2一乙二胺二盐酸盐溶液(与4一氨基苯磺酰胺试剂同时加入)反应形成一种粉红色的染料。在540 nm处测量其吸光度。32试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，显色剂是危险品，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。321水，GBT 6682，三级。322磷酸。323磷酸溶液：1+9。324亚硝酸盐(以N计)标准贮备液：100 mgL。称取(o492 20000 2)g亚硝酸钠(在105至少干燥2 h)溶于约750 mL水中。定量转移到1 000 mL容量瓶中，并用水

6、稀释至刻度。在25条件下贮存于带塞棕色玻璃瓶中，该溶液可稳定放置一个月。325亚硝酸盐(以N计)标准溶液：100 mgL。移取10oo mL亚硝酸盐标准贮备液(324)至1 000 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。需要时当天配制。326显色剂称取(40005)g 4氨基苯磺酰胺(NH：C。H；SO。NH。)溶于100 mL磷酸和500 mL水的混合液中。加入(2oo002)g N一(1一萘基)1，2一乙二胺二盐酸盐(c1。H7一NHCH2NHz2Hcl)，混匀，转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在25下贮存于带塞棕色玻璃瓶中，该溶液可稳GBT 69122008定放置一个月。

7、警告：此试剂是危险品，避免吸入或接触皮肤。33仪器一般实验室用仪器和下列仪器。331分光光度计：适用于波长在540 nm的测定，备有10 mm50 mm之间光程长度的吸收池。34试样的制备试样采集后应放在玻璃瓶中，采样后应尽快分析，若试样多时可放在25下保存，含悬浮物的试样应过滤。当亚硝酸盐溶液浓度较高时，可以适当减少取样量。35分析步骤351校准曲线的绘制按表1所示的体积用滴定管分别滴加一系列亚硝酸盐标准溶液到9个50 mL容量瓶中，用水稀释至约40 mL。分别加入10 mL显色剂，混匀并稀释至刻度，摇匀后静置。20 min后以水作参比，于540 nm处用适当光程长度的比色皿测量溶液的吸光度

8、。以亚硝酸盐含量(以N计)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。表1亚硝酸盐标准溶液体积 亚硝酸盐含量(以N计)mw 比色皿的光程长度InL zg000 000 10和50050 050 501 00 100 lO和50150 150 50200 2OO 50250 250 10和50500 500 10750 750 101000 1000 10352测定移取适量体积的试样于50 mL容量瓶中，用水稀释至约40 mL。加入10 mL显色剂，混匀后稀释至刻度，摇匀后静置。20 min后以水作参比，于540 nm处用适当光程长度的吸收池测量溶液的吸光度。然后在校准曲线上查得相应的亚硝酸

9、盐含量(pg)。353色度的校正若试样的颜色可能干扰吸光度的测量，则按(352)所述步骤制备一份重复的试料，但用10 mL磷酸溶液(323)代替显色剂。354空白试验用约40 mL水来代替试样，其他操作手续和所加试剂与测定时相同。36结果计算试样校正后的吸光度(A，)由下列方程式给出：A，一A。 Ab若已进行了色度校正，则用下列方程式：A，一A。一AbA。式中：A。试样的吸光度；2GBT 69122008As空白的吸光度；A。一一校正色度的配制溶液的吸光度。亚硝酸盐(以N计)含量以质量浓度p。计，数值以mgL表示，按式(1)计算：PN一可mN (1)式中：m。与校正吸光度(A。)对应的亚硝酸盐

10、(以N计)含量的数值，单位为微克(“g)；V试样的体积的数值，单位为毫升(mL)。该结果可以以氮的质量浓度Pw表示，或以亚硝酸根的质量浓度PN07(ragL)表示，或以亚硝酸根的浓度c(NO；-)(*toolL)表示。表2列出了相应的换算系数。表2PN pNo；- c(NOz)mgL mgL lmolLpN一1 mgL l 3Z9 714pNo；一1 mgL 0304 1 217c(NO；-)一1*molL 0014 0046 14紫外分光光度法41原理在2190 nm波长处，硝酸盐与亚硝酸盐的摩尔吸光系数相等。水样中某些有机物在该波长可能也有吸收，故干扰测定。因此，取两份水样，其中一份加入氨

11、基磺酸破坏水样中的亚硝酸盐作为空白，在2190 nm处测量另一份水样的吸光度，从而计算水样中亚硝酸盐的含量。42仪器和设备421紫外一可见分光光度计。422石英吸收池：1 cm。423比色管：25 mL。43试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GBT 6682三级水的规定。试验中所需杂质标准溶液，在没有特殊注明时，均按GBT 602之规定制备。431氨基磺酸溶液：10 gL，现用现配。432亚硝酸盐标准溶液：1 mL含01 mgNO；-。44分析步骤441校准曲线的绘制4411 移取0 mL、050 mL、100 mL、1，50 mL、2oo mL、250 mL、

12、300 mL亚硝酸盐标准溶液，分别加入6只25 mL比色管中。用水稀释至刻度，摇匀。此系列溶液分别含有000 mg、005 mg、010 mg、015 mg、020 mg、0，25 mg、030 mg NOi。4412以水作空白对照，在219 am处，用1 cm石英吸收池测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸盐含量(mg)为横坐标绘制校准曲线。442水样的测定4421 移取两份各looO mL经慢速滤纸过滤的水样，立即分别置于25 mL比色管中，一份水样加入1 mL氨基磺酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，作为试液A。4422另一份水样用水稀释至刻度，摇匀，作为试液B。GBT 69 1220084423以试液A作空白，在z19 nm处，用1 cm石英吸收池测定试液B的吸光度，扶校准曲线上查出相应的亚硝酸盐的含量(rag)。45结果计算水中亚硝酸盐(以Noi计)含量以质量浓度m计，数值以mgL表示，按式(2)计算：印一杀l 000 (2)式中：m于校准曲线上查得的亚硝酸盐含量的数值，单位为毫克(rag)；10移取水样体积的数值，单位为毫升(mL)。4，6允许差亚硝酸盐测定的允许差见表3。表3 单位为毫克每升亚硝酸盐含量一 允许差口30 O Z73op8o 0618O口12o 08912O口170 12317，op25，0 】78