GB T 6766-1986 水中锶-90放射化学分析方法 二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水中锶放射化学分析方法二乙基己基磷酸萃取色层法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水中锶放射化学分析方法二乙基己基磷酸萃取色层法国家环境保护局批准实施适用范围和应用领域本标准适用于饮用水地面水和核工业排放废水中锶的分析测定范围干扰测定钇存在时会干扰锶的快速测定铈和钷等核素的含量大于锶含量的倍时会使快速法测定锶的结果偏高原理涂有二乙基己基磷酸简称的聚三氟氯乙烯简称色层柱从的样品溶液中定量吸附钇使钇与锶铯等低价离子分离再以硝酸淋洗色层柱清除钇以外的其他被吸附的铈钷等稀土离子并以硝酸解吸钇实现钇的快速测定或者将的通过色层柱后的流出液放置后再次通过色层柱分离和测定钇水

2、样中锶的浓度根据其子体钇的活度来确定试剂所有试剂除特别申明者外均为分析纯水为蒸馏水试剂中的放射性必须保证空白样品测得的计数率低于探测仪器本底的统计误差二乙基己基磷酸化学纯正庚烷聚三氟氯乙烯粉目锶载体溶液约配制称取氯化锶溶解于的硝酸溶液中并稀释至标定取四份锶载体溶液于烧杯中加入蒸馏水用氨水调节溶液至加入饱和碳酸铵溶液加热至将近沸腾使沉淀凝聚冷却用已称重的玻璃砂芯漏斗抽吸过滤用水和无水乙醇各洗涤沉淀在烘干冷却称至恒重钇载体溶液约配制称取硝酸钇加热溶解于硝酸中转入容量瓶内用水稀释至标度标定取四份钇载体溶液分别置于烧杯中加入水和饱和草酸溶液用氨水和硝酸调节溶液至在水浴中加热使沉淀凝聚冷却至室温沉淀过滤

3、在置有定量滤纸的三角漏斗中依次用水无水乙醇各洗涤取下滤纸置于瓷坩埚中在电炉上烘干并炭化后置于马福炉中灼烧在干燥器中冷却称至恒重注标定方法亦可按水中锶放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法的进行氨水浓度碳酸铵饱和草酸溶液称取草酸溶于水中稍许加热不断搅拌冷却后置于试剂瓶中浓硝酸浓度锶钇标准溶液锶的浓度约精密试剂仪器低本底射线测量仪分析天平感量原子吸收分光光度计色层柱柱内径下部用玻璃棉填充取目的粉放入烧杯中加入正庚烷溶液反复搅拌放置以上在下烘至呈松散状用硝酸溶液湿法装柱每次使用前用的硝酸溶液通过色层柱使用后用硝酸淋洗柱子用水洗至流出液备用可拆卸式漏斗烘箱马福炉仪器的刻度见的和钇探测效率的测定亦可按如下方法进

4、行向四只烧杯中分别加入水钇载体溶液锶载体溶液和锶钇标准溶液调节溶液以流速通过色层柱记下开始过柱至过柱完毕的中间时刻作为锶钇分离时刻以下按所述方法进行钇的分离在和样品源相同的条件下测得的计数率与经过化学回收率校正后的钇衰变率之比值即为钇的探测效率操作步骤取水样用硝酸调节加入锶载体溶液和钇载体溶液加热至左右用氨水调节至搅拌下每升水样加入碳酸铵继续加热至将近沸腾使沉淀凝聚取下冷却静置以上用虹吸法吸去上层清液将余下部分离心或者在布氏漏斗中通过中速滤纸过滤用碳酸铵溶液洗涤沉淀弃去清液沉淀转入烧杯中逐滴加入硝酸至沉淀完全溶解加热滤去不溶物滤液用氨水调节至溶液以流速通过色层柱记下从开始过柱至过柱完毕的中间时

5、刻作为锶钇分离时刻流出液收集于容量瓶中再用硝酸洗涤色层柱流出液收集于同一容量瓶中用硝酸稀释至标线摇匀取出溶液在原子吸收分光光度计上测定锶含量计算锶的化学回收率向容量瓶中加入钇载体溶液放置供放置法测定锶用用硝酸以流速洗涤色层柱弃去流出液再用硝酸以流速解吸钇解吸液收集于烧杯中向解吸液加入饱和草酸溶液用氨水调节溶液至加热至将近沸腾再冷却至室温沉淀在可拆卸式漏斗上抽吸过滤依次用草酸溶液水无水乙醇各洗涤沉淀将沉淀连同滤纸固定在测量盘上在低本底测量仪上进行计数记下测量的时刻沉淀在下干燥称至恒重按附录中的提供的草酸钇的分子式计算钇的化学回收率按计算水中锶的浓度将得到的放置后的溶液以流速通过色层柱记下锶钇分离

6、的时刻以下按操作但按计算水中锶的浓度计算快速测定锶时按下式计算水中锶的浓度式中各符号及代号的意义见第章放置法测定锶时按第章的公式计算水中锶的浓度分析误差本方法分析锶浓度为的水样最大误差小于同一实验室变异系数小于附录正确使用标准的说明参考件以草酸钇重量法测定钇的化学回收率时草酸钇中的结晶水数会随烘烤的温度而改变在烘干时草酸钇的沉淀组成为用二乙基己基磷酸萃取色层法快速即不经放置测定锶时水样中的锶和钇必须处于平衡状态当钇存在时应当用放置法或衰变扣除法对结果进行校正水样中的锶含量超过时必须进行样品自身锶含量的测定并在计算锶的化学回收率时将其扣除按下式决定样品的计数时间式中样品源加本底的计数率本底计数率样品源净计数率预定的相对标准误差附加说明本标准由中华人民共和国核工业部提出本标准由核工业部辐射防护研究所负责起草本标准主要起草人沙连茂郭琨王治惠赵敏