GB T 6743-2008 塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基.部分酸值和总酸值的测定.pdf

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1、ICS 87.040 G 50 中华人民圭t./、春日国国家标准G/T 6743-2008/ISO 2114 :2000 代替GB/T6743- 1986 塑料用聚醋树脂、色漆和清漆用漆基部分酸值和总酸值的测定Plastics(polyester resins) and paints and varnishes(binders)一Determination of partial acid value and total acid value (ISO 2114: 2000 , IDT) 2008-06-04发布中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会2008-12-01实

2、施发布GB/T 6743-28/ISO 2114 :2000 别自国采用ISO2114 :2000(塑料用聚黯树脂、色擦和清漆用膝基一部分酸值和恙酸值的法i定X英文版。本棕准代替GB/丁6743-1986色漆和清漆用漆基酸值的测定法。GB/T 6743-1986的主要技术是异为:一一摇摆系等效采用ISO3682: 1983，黯本标准等问采用ISO2114: 20。ISO2114: 2000由ISO 2114: 1996和ISO3682: 1996合并修订阳成;围增扭了聚首草树脂;一一将酸值分为部分酸值和总酸值;一增加了总酸值的测定法方法防;一一酸值测定时取样蠢有变化;电位滴定法溺定酸值时，以滴

3、定曲线的转轩点作为滴定终点，GB/T6743一1986 pH=7 作为滴定终点;以计算固体树路的酸值，也可以计算稀释树脂的鼓值;精密度数据更详细、具体;一一增加了氮氧化锦标准溶液浓度的标定方法(附录A)。本栋准的附录A为资料性附录。本标准曲中国石油和化学工业协会提出。本标准出全自涂料和颤抖标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。本标准起草单位:中海油常井i涂料位工研究院。本标准主要起草人:本标准于1986年首次发布。I G/T 6743-2008/ISO 2114:2000 1 范醋塑料用聚醋树脂、色漆和清漆用漆基部分理发值和总酸值的测定本标准规定了洒走塑料用聚醋树脂、包漆和清海用漆基的部分酸

4、值(方法A)和总酸值方法切的方法。本标准不适用于盼醒树脂。本标准旨在提供用于判新产品船员量控制数嚣，中用来控制缩的完成情况。2 支军范性引爵文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。日期的引用文件，的惨改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。日期的引用文件，于本标准。GB/T 1725 2007 色漆、清漆和塑料不挥发物含量的溺定(ISO3251 :2003 ,1DT) GB/T 6682 分析实验室用水规格军在试撞方法(GB/T6682-2008， 1SO 3696: 1987 , MOD) GB/T

5、 12805 实验室玻璃仪器痛定管(GB/T12805-1991 ，n叫1SO385-1: 1984) 3 )在语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 酸值acid value 在规定试验条件下，中郭1g树黯所消耗的氮氧化钝(KO日3.2 部分酸笛partial acid value 中幸在树脂中所有的竣基、游离酸以及部分游离酸配的酸值。3.3 总酸值total acid value 中和树脂中所有的援基、游离酸以及班有潜离鼓密的酸值。4 原理4. 1 总黯试验样品滴定法。的游离酸/酸黯用氮氧化仰标准滴定溶液滴定，电位漓定法或指示完j4.2 方法A称取一定质量的树蹄，珞解在混合溶剂中。电

6、住满定法注1)乙醇挥准滴定溶液漓如到该溶滚中，1 GB/T 6743-2008/ISO 2114: 2000 o 00 /C人tnHAlnLviH n 十KOH+ C2H50H一一一一-C 2H5 OCRCOK十HU/ 、。将中和1g树脂所消耗的氢氧化钢的毫克数代人计算。方法A适用于色漆和清漆用漆基(通常仅含有少量游离酸厨)，同时也适用于不饱和聚醋树脂。4.3 方法B称取一定质量的树脂，溶解在(注1)将氢氧化饵乙晖标准滴方法B适用5 试剂试剂均应采5.2 方法B溶剂:tl 5.3 脱除碳酸盐的(5. 6)标准滴定溶液。按附录A标定溶液5.4 丙酣:水的质量分数5.5 元水乙醇:水的质量分5.6

7、 元水甲醇:质量分数为99.5. 7 元水甲苯:水的质量分数不超5%。5.8 毗脆:水的质量分数不超过0.05%。;1定法(7.2.3)滴警告一一-u比院是有毒、易燃的。取样时应采取适当的保护措施，避免接触到皮肤或眼睛。为了避免吸入毗昵蒸汽，应使用良好的通风装置。5.9 甲乙酣:水的质量分数不超过0.01%。5. 10 指示剂(可选择): 5. 10. 1 澳百里盼蓝指示剂:0.1%的乙醇(5.5)溶液。5. 10.2 盼歌:1%的乙醇(5.5)溶液。6 仪器普通实验室仪器、玻璃器皿以及下列仪器:2 G/T 6743-2008/180 2114: 2000 6. 1 锥形瓶:容量为100mL和

8、250mL的广口瓶。6.2 锥形瓶:带有磨口玻璃塞的容量为250mL的细口瓶。6.3 滴定管:符合GB/T12805要求，容量为25mL(精度为0.05mL)。6.4 磁力搅拌器。6.5 移液管:容量为25mL和50mL。6.6 自动移液管:容量为25mL、50mL和60mL。6. 7 天平:精确到1mg。6.8 电位滴定仪:由合适的电位计J俨7 操作步骤7. 1 试样按表1称取适量7.2 方法A7.2. 1 测定次平行测定7.2.2 电位滴厄称取试样于2如果5min后样问(5.4)溶解样品。将锥形瓶放置在滴定。用滴定管(6.3)中的氢氧折点时消耗的氢氧化饵标准滴以同样的方法进行空白测试，加入

9、5J苦F桶噜帮啸愕茹果需要，再加入25mL丙酬。记录消耗的氮氧化饵标准滴定溶液的体积(Vz)，以毫升表示。如混合溶剂经过了正确的中和，空白试验结果应为零。7.2.3 指示剂滴定法步骤作为一种选择，指示剂可用来代替电位滴定仪，步骤如下:向己溶解的试样中加入至少3滴盼歌溶液(5.10. 2) ，用滴定管中的氢氧化饵标准滴定溶液滴定至出现红色，在搅拌下稳定至少10s。如果盼欧的变色不够明显，则应选择其他的指示剂，如5滴澳百里盼蓝(5.10. 1) (终点蓝色保持20s ,_, 30 s)，记录消耗的氢氧化锦标准滴定溶液体积(V1)，以毫升表示。加入50mL混合溶剂进行空白测试，如果需要，再加入25m

10、L丙酣。加入等量的指示剂，以树脂测试时终点显示的颜色作为滴定终点。记录消耗的氢氧化锦标准滴定溶液的体积(Vz)，以毫升表示。如果混合溶剂经过了正确的中和，空白试验结果应为零(中和混合溶剂与测试样品应使用相同的指示剂。3 GB/T 6743 2008/I80 2114:2000 7.3 方法B7.3.1 测定次数平行测定两次。7.3.2 电垃溜走法步骤称取试样于250mL结口锥形瓶(6.2)中，精确至0.001g(mz)。用移液管(6.的移取60mL混合溶齐(5.扣子锥形瓶中。塞上塞子，将锥彭瓶置于磁力擞拌器上。揽拌试样直至其全部溶解。持续搅拌20 min，使酸酝完全水解。如果需要得到完全溶解的

11、样品，可对锥形瓶进有如热。用水浴和冷凝器冷却锥影瓶，然后让其自将锥翠瓶放寰在滴定台在8)上，调整位置使电极能刚好浸没于溶被中。用漓定管(6.3)中化专甲标准滴定溶液(5.3)进行电位i商定。记录达到终点漓定曲线的转折点时消耗的氮氧化挥滚滚的体在(Vs)数，以毫升表示。以问样的方法进行空白测试，加入60mL混合溶窍。记录消耗的氢氧化梆标准漓定溶攘的体积(V4) ，以毫升表示。如混合溶弟是经过了正确中和，空白试验结果应为零。7.3.3 揭示荆滴定法步辑作为一种选拇，也可以使用指示剂，步骤如r:向巴溶解的试样中加入至少5滴露营散溶液(5.10.2)，j骂:商定管(6.3)中的氢氧化锦标准漓定溶液(5

12、.3)进行滴定，在援拌下使溶攘的颜色保持淡红色20S至30So记录滔耗的氮氧化锦标准漓定溶液体积(V3), 以同样的方法进行空白湖试，加入60mL港合溶剂和至少5漓盼歌。以树黯黯试时终点显示的颜色作为漓定终点。记录滔耗的氮氧化僻标准漓定溶液的体农(只)，以毫升表示。如混合溶知j是经过了正确中和，空白试验结果应为零(中在混合潜剂与测试样品班使用相同的指示剂)。8 结果的计算与表示8. 1 方法A的计算8. 1. 1 试样的部分酸笛(PAV)的计算海子J或稀释荆中的自体树脂)对于每次酒定，部分酸值(PAV)用每克试样消起m 式中25在1一一常数氧截住僻的摩尔股囊，单位为克每摩尔(g/mol)J;

13、m1一-1J:.，悍的服盟，单位为克(g); J日式(1): V1一中和树黯洛液消耗的氮氧化饵标准漓定搭滚(5.3)的体挟，单位为毫升(mL); 白试验消耗的氮氧化锦标准漓定海液(5.3)的体板，单位为毫升胎L); C 一一一一一一咛一一一一-一一斗8.1.2 固体树E膳盖部分酸值的计算币PAV飞恶( 1 ) 作为一种选择，固体树脂的部分酸值啦可以计算如薛酸树脂)。首先按GB/T1725-2007规定测定树脂的不挥发物。然后测定自捧捋脂的部分酸佳，以每克试样消轻的氢氧化梆毫克数表示，如式(2):PAV建. ( 2 ) PAV一按8.1.1测定部分酸值;4 GB月6743-2008/180211

14、4:2000NV一一按GB/T1725-2007规定测定不挥发辑含量，以质量分数表示。8.2 方法B的计算8.2. 1 模样恙酸值(AV)的计算(溶剂或黯释射中的固体树脂对于每次测定，总酸值(TAV)用每克试样消艳的氮氧化挥毫克数来表示，如式。): -tA nhu 民一V A 丁)c ( 3 ) mz 中:56.1常数氮氧化静的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)的质量，单位为克(g); V3一一中和树黯溶滚消耗的氮氧先锦标准滴定溶液(5.3)的体积V4-一空白试黯消耗的氢氧化钝栋准滴定溶被(5.3)的体积，c一一一氮氧化怦标准漓定洛液(5.3)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)0 8.2

15、.2 体树黯总酸值的计算仔AVs)作为一种选择，回体树娼的总酸值也可以计算如酶酸树黯。首先按GB/T17252007规定涎树踞的不挥发物。然后捷j定团体树踞的总酸值(TAVs)，虽每克试样消耗的氮氧先挥毫克数来表示，如(mL) ; (mL); 式(4): TAVs TAVX 100 NV . ( 4 ) 式中zTAV 按8.2.1黠定恙酸值;NV一一一按GB/T1725-2007规定测定不挥发物含壁，以质量分数表示。8.3 结果的表示结果可以表示或团体树腾的酸姐或稀释在港到或稀释剂)中树踞的酸值。结果的表示方式应在试脸报告中注明。如果两个结果与平均锥之间3%，则重复上述操作。 法国在1995年

16、组织了键环试验，得出了方法A和方法B的精密度(95%的置信东平): 15酸毡25;儿口0.23;口0.6;句=0.7生;R=2 中:Sr一头扭至内的标准偏差;阔的标准偏差:绝对值)，即由前一操作者在同一实黯室用同一设各在短时间间踊内，采用本标准试验方法，对同一材料进抒试验所得到的两个单独试验结果每个试验结果为重复试验结果的平均值之间的璋对差低于该数穰;R再现性绝对也)，即在不同的实验黛白不同的操作者，采用本标准试验方法时，对自材料进行试验所得到的两个单独试验结果(每个试验结果为建复试验结果的平均锺之间的绝对差低于该数值。10 试黯报告试验报告应包括下列内5 G/T 6743-2008/ISO

17、2114: 2000 6 a) 注明本标准编号;b) 识别受试产品房必要的全部细节(包括型号、来器、制造商的名称、提供的形式等hd 进衍滴定的类型屯位滴定或指示到漓定)(如果使用了指示剂，应注明); d) 使用的方法(A或岛;e) 两个有效那试结果(重复提试)的平均值，无论是因体树膳还是稀释树脂，测定结果均要精确到0.1 mg/在以KOHi十); f) 试验地点和日期;g) 与本特准规定操作的挂何不问之处，以及任何可能影响试验结果的GB月6743-2008/IS02114:2000黯衰A资料性附录氢军化铸标准满足溶液跟度的标定A.l 通则本附录提供了一种常规方法用来栋定氮氧化挥标准漓定溶夜的浓

18、度以如果割得的法度与原先浓度一样，则该氢氧化挥标撞漓定溶滚可以用来据定酸值。如果与原先浓的差值超过2%，如氢氧化绑标准漓定溶接应蠢茹栋定或以正确的法度代人计算酸谊。A.2 试子JA. 2.1 水:按GB/T6682规定的纯度至少为三圾的水。A.2.2 邻苯二甲酸氧仰:越准物质。A.3 仪器A. 3.1 天平:精确到止1mg o A.3.2 漓定管:容最为50A.4 操作步黯A. 4.1 指示剂漓定法称取约700mg(精确到0.1mg)邻苯二甲酸氧抑(A.2.2)于250mL广口50 mL水(A.2.1)溶解。见6.1)中，并用加入至少5滴澳百里酷蓝指示荆(5.10. 1) 0月50mL (5.

19、 3)漓定至终点蓝色保持20s-30 So (A. 3. 2)中的氮氧住锦标准漓定洛记录消耗的氮氧化挥标堆满定溶液的体寂(V)，以A.4.2 电位漓定法称取约350mg(m) 到0.1mg)邻苯工甲(A. 2. 2)于100mL广口锥形瓶见6.1)中，并25 mL水(A.2.1)梅解。将锥形瓶放置在滴定，调整好位置使电极能刚好没人搭液。用25mL 化仰标准滴定溶夜(5.3) 记录达到终点溜走曲挠的转折点消耗的氮氧化锦标准漓定洛液的体农), A.5 浓度的计算絮氧化挥标准漓定溶攘的浓度(c)按下式计算，(mol/L)表示:m c-中tm一一一邻苯二甲酸氧梆的质量，单位为毫克(mg);V一一浩耗的

20、氮氧化锦标准漓定搭液的体夜，单位为毫升(mL);204.23一一叫营数邻苯工甲酸氧镑的摩尔震量。(6.3)中的氮氧中华人员共和周国家标准费料围聚蘸树黯、色言要幸自清漆用漆基部分酸值幸自总酸佳的翻定GB/T 6743-2008/1S0 2114: 2000 争斗中国标准出版社出版发行北京复兴门外三盟问北街16邮政编码:100045爵址电话:685239466851754在中黯棕准击鼓杜秦皇岛印黯厂印剧各地新华书店能锵争+880 X 1230 1/16 印张O.75 字数15千字2008年8月第一摄2008年8月第一次印刷争夺: 155号66 1-32836 14.元如有印装差错由本社发衍中心谓换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 6743-2008 OOONH 飞?电-NSSOON-导hH筒。