GB T 6730.49-1986 铁矿石化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钠和钾量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定纳和饵量Methods for chemical analysis of ironores The flame atomic absorbtior”“trophotometric method fo时1edetermination of sodium and potassium content UDC 622. 3.fl .1 :543.06 GB 6730 .49-86 本析、ljt运用于铁矿石、铁粘i、烧f古也不！jf;j(曲中制和树量的测；屯。测定也因：0.0051.50元。术标准j堕守c;B1167 78 （冶金产品化学分析

2、方法标准的总则及般规定。1 方法提要iA杆盯住股1,(拟酸分解，1lfr.:贱、介l!fi巾，I原f吸收分光光度ii波长纳589.onm和钊766.Snm处，以空气乙以L火的分月ljillfj纳税1仰的测定。2 Ut剂)j析中/ti.使JH优级纯试剂。2. 1 提合熔肯lj: f点酸惺和删除，按（2+ 1 ）配制，混合而f匀后备用。2.2 4此间主(f! l.19g ml) 。2.3 4在般（I + 2 ）。2.4 号主以酸（l.15g ml ）。2.5 底I使s柏：取43g，：；，纯氧化铁浴解j500ml盐酸（2.2）中，冷却i后用水稀释至1000时，混匀，或月i金属铁且店主酸（2. 2）榕

3、解并滴J旧适量硝酸（l.42giml）氧化。2.6纳本I、厅溶掖2. 6. 1 称取2.542g预先在105110烘2h或在550Kl烧2h并置于T二燥器中冷却至室温的氯化纳榕f1j(tf1，移人IOOOmI容量瓶中，用；j(稀释宅刻度，混匀。此溶液Jml含1.oomg锅。2.6.2移取20.ooml锅标准溶液（2.6.1），置-jSOOml容量瓶中，用；j(稀释至刻度，混匀。此溶被iml含40.0g纳。2.7饵标准溶液2. 7. 1 称取l.9067g预先在105110烘2h或在550cr-1烧2h并置于下燥器中冷却至室温的氯化御溶7水中，移入lOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶

4、液jml含t.oomg押。2.7.2 格取20.ooml梆标准溶液（2.7.1），置于2soml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml 含80.0Qg绑。3 仪器原F吸收分光光度计。自己备有空气乙快燃烧器，锅、饵空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标。国家标准局198608-19发布187 -08-01实施,03 GB 6730 .49-86 最低灵敏度3作曲线中所用等羞系列标准溶液中浓度最大者，笑，吸光度应不低于0.3000 工作曲线线性$工作曲线顶部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化）在同样方法测定时，气底iflZO%浓度范围的斜率值之比，不应小于0.7。最低稳

5、定柯：上作曲线中所用浓度最大标准溶液与浓度为零者经各自多次测定，所得之标准偏差，相对1最高浓度吸光度平五J呼应求得的变异系数，应分别小二I.5 b和0.5 ii。最低稳定性变异系数的计算见附录B0 4 试样4. 1 一般试样种度l汪小于JOQm，如试样q1结合水或易氧化物质含量高肘，其料：度而f小160m0 4.2创干燥f影响试样组成者应跤c;H6730.1 86铁矿石化学分析方法分析用f1B-f燥试样的；俐在斗迸朽。5 分析步骤5. 1 测定数量I司试样，在向一句试验室，应由同一操作吝在不同时间内进fj24次测定。5.2 试样量称取o.5000g试样。5.3空白试验称Jtz与试样中相同铁量的

6、高纯铁，随同试样做空白试验。ii f!l试开ljilil取自问试剂瓶，空白试验其量应低于测定范阁的下限为宜。1J: (j)所有容量器皿，包括移被管，使用月ij应以酷酸（2. 3）洗涤口豆）粟囚氟乙烯烧杯用sond盐酸（2. 3）加热措洗）5min，洗被奔去。任何阶段都不许用于指接触试掖和搅棒，小允许用口吸移液誓，防止分析过程巾的li5.4 校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相致）的串）准试样。5.5 测定5. 5. 1 试样的分解将试样（5.2）宦于聚四氟乙烯烧杯中，加l少量水温润，加1oml盐酸.2）JOml氢氟酸（2.4),低揣缓慢加热溶解，继续加热蒸发至近1，再加入sml盐酸（2.2

7、）加热蒸下，取下。刀口人sml盐酸(2.2）、4oml水，缓慢加热至盐类溶解，冷却，移人lOOrnl聚乙烯容量瓶中，用水稀释至主lj度，混匀。ii如1在残渣小陪，并影响分析结果时，则可将残植过施，洗涤，l:J烧，加0.3g混合熔开lj(2.1) , j950C熔融15n1in，用5ml盐酸（2. 2）浸取，；并于滤液中，冷却后移人lOOml聚乙烯容量瓶中，用水稀释歪刻度，棍匀。5.5.2试液的分取试？夜和空白试验洛液按司是l移取，置于1ooml聚乙婉容量瓶l数，求得各J平均阪光I：。5.6工作曲线的绘制5. 6. 1 按农2移取锦标准溶液（2.6.2）或钊标准熔版（2.7.2），分别自ij l

8、ll001nl概乙烯容量瓶中，分别仙人民被10.0 0时，1111Kt吊释至主Ij度，t昆匀。表2圳标准的被（2.6.2) 0 011 1. OU 一一一例机甜的被（2.7.2)。，II d， 一一一一一)Jll钱iltH!cc2.s1 10.问10.00 2. 1111 3，以）4 00 3.。十10.00 1000 !. 011 2.00 10.011 l I I t :) !)I) I .。一一一一一10.0U 5.6.2 1:11曲线系列得溶液的、I均阪光！支减去苓浓度溶液的半均收光度XJ铀i;1i;书jll作illJ校系列f存版时J(f1吸1：度。以纳1或柳版1且为横坐标，净l以光度

9、为纵坐标，；.：击UJ作曲线。5. 7将试样消校的平均吸光度和随lo试样空白溶液的、俨均l吸光度，从工作曲线J：分到ljf写出各自的讷戎主lfl郎Jt氏度（自ml）。6 分析结果的计算6. 1投式（I ）计算讷和饵的百分含量1川a主.X:K （币。）C2 G1 m 100 K h .( 1 ) 11 巳一从1作曲线：查得的试样乎被中纳或押在在度，g/ml;7lS GB 6730 .49-86 c，一二从工作曲线上查得的随同试样空白溶液中纳或何浓度，g/mlI m一测量溶液相当的试样量，g,k一由公式K旦旦一所得的换算系数（如使用预干燥试样，则K=!),A是按GB6730.3 86 100-A

10、铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸温水量测定得到的吸温水质量自计数。6.2 分析值的验收z当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表3所列的允许差时，则试样分布值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析伯是否与街准值一致。当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表3所列允许差肘，则可f以平均，计算为最终分析结呆。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处用。6.3 最终结果的计算：试样有放分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算，至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第三位或第二位。7允许差表3制量标样允许

11、差0.005 0.050 0.004 0.050 0.200 0.0lO 0. 200 0.500 土0.0250. 500 I. 000 士o.045 I. 000 I. 500 0.070 表4铮最标样允许羞0.005 0.050 0. 004 0. 050 0. 200 士0.0100.200 0.500 士o.018 0.500 I. 000 0.030 1.000 I. 500 0.040 706 民样允许羞0.005 0 Ol5 0 035 0.065 0.095 试样先讲差0.005 0.015 0 025 0.040 I 06 0 % ”/ ?O GB 6730 .49-86

12、8氧化物系数按式川、（3）计算氧化纳或氧化钊白分含量2Na,O （o) l.3480X Na (0们）. （二K,O (S&) l.2046x K（吧。），咽. . . （江7(17 x, x, I ,-f命、 Z咱是-1,2r rn在3!)( 坚4J 1所列允许辈。708 GB 6730.49-86 附录A验收试样分析f直程序（补充刊）XitXi 是z一一2 x, 取zi/tff X; 植生lZ 3 l 32 33 31 35 且x .旦Z可X一3 GB 6730.4一”附录B最低稳定性变异系数的计算公式（补充件）最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下， 乒亘古川:;o 100 ( 0 - oJ2 0 cv n I :rl: cj1, S，最高浓度标准溶液吸光度的t.l分变异系数，5一手浓度标lli溶被吸光l立的l分变异系数；C一最高浓度标准溶液收光皮的平均值，( 最高浓度标准溶液吸光皮s百一一零浓度溶液吸光度的、pt)fli; O一苓浓度溶液眼光度；n一一测量次数。附加说明本标准山中华人民共和国冶金工1Jj;部提出。本标准Hi包头钢铁公司负责起草。本标准由包头钢铁公司钢铁研究所起草。本标准主要起草人艾王若坤。白本书11t1实施之H起，原冶金l业部部标准YB506 65 （饥钦磁铁矿化学分析方法rj1例、纳什视ljt作j衷。7