GB T 6730.42-1986 铁矿石化学分析方法 双硫腙光度法测定铅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法双吭踪光度法测定铅量Methods for chemical analysis of iron ores The dithizone nhotornetric method for the determination of lead content UDC 622.341.1 : 543.06 GB 673日，42-86I I；苔.ll I刊17纠本标准适用于铁矿石、i生精矿、烧结矿和球团矿中铅量的1刚吃。现lj定范l抖11.01 /; 0.5,o 术标准哇FGB 1467-78 （冶金声品化学分析方法标准的眼目lj及一般桐队1 方法提要试怦ItJ J;

2、h商量、俏自鞋、离京同辈汁解，cl滤g残渣以假防守内锄峻-ff;i础，l!Jtj嗦自主饺掩蔽性、恒宰金属壳子以氢f(it馁i同号：；pl1 7 H ，片JJj( 流牒三氯甲院将销、仰等萃取干有机轩J,fl!IJ材，J;i：主反革拟于水帽。在竹襟自在饿、盐；￥：主胀、量Eft甲仔ri:r，调专pti 8. 5 11.ll, 1111汉硫町、二氧甲惋本以挝但）在波i:(:510nm处，测量民收JtI兑的此测定铅。2 试剂牛；标准所用的水弘）:1市次提t1J水。2.1 itti-恪剂：2份JC水倾向在纳与1份棚内童白f细，混匀。2.2位酸（1 1以rnI ）：优级纯。2.3 Ii主iltil草C1+

3、250l:pHJ.3 I . 6，必要时片jpH计校1E。2.4悄版印l.42g/ml），优级纯。2. 5 ,:;j.,;(lid (fJ 1. 67g/ml ），优级纯02. 6 ,:j.，；（主（1+100):1尤级纯。2.7氮氧化馁（1 + 1 ), 高纯。主主氧化钱精市lj方法：将不纯氢氧化按倒入已洗净的燥器：1.Jll少许氢氧化纳，将战千1水的啦料烧年f、放在瓷板，盖严十二燥器盖，二天后即可使用，塑料烧杯I/ t氧氧化钱的浓度可达6mol l。2.8 氧氧化按（1+100): I茵纯。2.9氨忡a洗液每！OOml氢氧化镀（1 + 300）中，）JU0.5ml氧化钢（2.10),pH!

4、0.7 10 . 9，耳jpHlt校正，贮于塑料瓶中。2. 10氟化树溶液（10 % ) ：贮于塑料瓶中。2. 11 拧像陈镀溶液（50%）：贮于塑料瓶中。2. 12 双硫陈二氯甲烧溶液（0.1%）：称取O.lg精制过的双硫惊溶于lOOml三氯叩炕i/rc I稳Ji. 个月）。双硫踪的精市lj方法z取0.5g双硫踪置J500ml分液漏斗中，川ilOOml兰氯甲炕溶解，圳人2oon1I 氮氧化锥（2. 8），振荡lmin ，分层后弃去有机相。；（相用盐酸酸化，使双硫陈沉陡析t!J嘈)jj比flc滤纸过滤，用水洗开iiJC战性。将沉淀连同滤纸置于1：燥器中，燥后将沉出：贮棕色瓶1j 1 0 2.

5、13 汉硫，；，二氯甲院溶液（0.00！o）：用三氯甲炕稀释双硫脑、三氯fji炕溶液（2.12）。用时砚内co2. 14 盐同童屹胶溶液（10 % ) ：称取！Og盐酸均月去溶于约50ml水t/l，用氢氧化钱（2.7) i周iptl7国家标准局198608 19发布1987 08 01实施667 GB 6730. 42 86 fl:人125ml)j液漏斗I11进行净化。IJI I人2oml双硫肮氯叶It；（：溶液（2.13），版荡Imin, ff去1、以育帆相，反复操作毛有相L相绿包为ii.。然后水相用！Oml-cc氯甲炕萃取，奔去有斗几相，片二反复操作主三再Ifl -t,(; ，！：色。最后

6、水相用盐酸酸化后，用水稀释至IOOml0 2. 15 it.!干指；r并lji容被：I可JJ.郎1监（晓芹布：附蓝）溶液（0. 1 %）和币附红溶液（0.JO.门），投3+ I混合均以L( t + 1 l再:lilJ。2. 16 铁溶液：称取0.500纯铁粉（99.9,o以J：）置于150ml烧杯I11，加3oml盐酸（2.川、3rnl院做（2.仆，）Jj热溶解。）JfllOml,i:j.i(辈（2.日，继续剧l热t曰1炯34min ，稍冷，！JuiK府解盐类，i唯宅iin后，移人250ml容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2mf.l:o 2. 17：氯ljI t。2. 18 铅标

7、准溶液2.18.1 称四川.！OOOg金属钙（99.9o以），直t150n1I烧杯中，）JIJ!Oml硝般（I 川，）JU热溶解，IJllIo ml ,:;j氯酸（2.日，司陆续川l热司司白白悯34min o稍冷，用热水溶解，冷至宝Min移人lOOOml容量瓶1I r，用水稀释全刻度，混匀。此溶液1ml含100.0问铅。2.18.2 移取25.ooml铅标准溶液（2.18.l）宦于50Qml容！止瓶rj r，川11oml尚；品限（2.日，用水稀辛辛乍划眩，if匀。此溶液1ml含5.Qg铅。3 试样3. 1 4月生试样粒度比小于lOOm，如试样ijIt占什水或易氧化物质含：过高时，其粒度应小于！

8、60m。3.2 烦干燥不影响试样组成者向按Gil6730.1-86铁矿石化分析方法分析用？民代燥试样的制品进ii。4 分析步骤4. 1 测定数量11 试样，A间试验t辛应山i司A操作昌在不同时间内进行24次测定。4.Z 试样量利；取0.2500月试样。4.3 空白试验随同试样做S1j：，以氯甲饥为李比，于分光光度计波长510nm处，, IJJIJ量！t址）；肢。4.5.3.2 减去随I;J试样但！I的l以光度后，从l作曲线L;t:f导相应的百il山4.6 工作曲线的绘制阵1&11.011,1.00, 2.00, 3.110, 4.00, 5.0oml铅机、lfl；溶液（2.18.2），分别由J

9、6个125ml）液漏斗中，可口5n1 Ir生的被（2.16）并补）JII点全休丰j均50ml，以下按4.5.2.2和4.5.1进行。减去试剂空白白切l址光J雯。以fl最为横坐标，吸Ytl主为纵咆书I、绘制ll：竹曲线。5 分析结果的计算5. 1 投下.ri 1 ri:的的百分含址：” I/ Pb。如）一一丘上千二一一100K mf71xl06 式中：rn 1 从L件曲线t奇得的铅埠，g;？”一1式样量，gI V一i.Ji夜总体帜，ml;川沙取试液体积，mlI 100 人由公式K二一一所得的焕？系数（如使用损燥i式样，由1JKI ) , ii是刚；ll6730.3 100 .4 86铁矿石化学）IiiJ:fii、雨量法测分析试样Ij J吸烟水坠）泪lj屯得到的吸1i1/() 200 0. 500 上0015 0. 020 670 I x, x, I , i斗x, x、l是l _ 2 r 附加说明：GB6730.42 86 附录A验收试样分析值程序（补充件）.r-x. 屉X一2 x, a马岛之i丘if x, 制哇l.2r本标准由中华人民共和l同冶金工业部提出。木标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由广东省韶关钢铁厂起草。本标准主要起草人汤切权。 r即表ll所拥j允许走。.r, ;r .X可吨z二主一一 同71