GB T 6730.36-1986 铁矿石化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜量Methods for chemical analysis of i r佣oresThe flame atomic absorption spectrophotometric method for the determination of copper content UDC 622.314.1 : 543.06 GB 6730.36-86 才引、叫t;,!llJJ f人矿Ti、铁精曲、烧！I;矿和球网苗、中铜量的拥Ji.0测定范围：0. 003 1.000 本标准j草斗GB lli7 78冶金产品化学分靳方法标准的总则及般规定

2、。1 方法提要J怦用盐酸、uii酸和1:：，眠酸处理使之分解，加高氯酸蒸发，精释到一定体积o! ！（，：子吸收分光光度计波长324.8 nm处以空气乙快火焰进行铜的测定。2试剂2. 1 盐酸（l.19g/ml), 2.2 钝内在（l + 2 ）。2.3 阳西在（l.42g/ml lo 2.4 liii峻（I十：l）。2.5 5过敏酸（I. 15与Jml lo 2.6 高过商量（f1. 67 g/ m I ）。2.1 1尿液zf位解15同金属铁粉铜含:R:o.001% (m/m）二150ml盐酸（2.2）巾，浴被冷却垒事闹，加101uri股（2.川，加热赶尽氮的氧化物，）川1250m I高氯酸（

3、2.的，将溶液蒸发冒烟10min, 冷!ill！日）JII人SOml盐酸（2.I ），用水平带释至lOOOml2.8 制标准i容将2. 8. 1 称取1.0000纯金属铜（99.9%以仨）溶于30ml硝酸（2.3 ）中，IJU热除去氮的氧化物，冷却盯陪人IOOOml容量）伍中，用水桶释王三刻度，混匀。此溶液1ml含l.OOmg铜。2. 8. 2 F要取100.00tnl节4标准溶液（2.8.1）于lOOOml容监瓶中，用水稀释军刻度，混匀。此熔液lmlf亏。！Orng制。2. 8. 3 移取10.00ml铜标准溶液（2.8.2）于lOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1ml 含10.

4、。问制。3 仪器原f吸收分光光度计，配备空气乙快燃烧器、铜空心阴极灯。所用原f吸收分光光！支计均应达到下ylj指标。最低灵敏度l；作曲线中所用等差系列标准榕液中浓度最大者，其吸光度应不低1:0.:ioo,I作曲线线性：I一作曲线顶部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化在同样方法测定时咽与底部20o浓度范围的斜率值之比不应小于0.7 0 最低稳定性3i；作曲线中所用浓度最大的标准溶液与浓度为零者经各日多次测定，所得之标准偏国家标准局1986-08I a发布1987 08 01实施640 GB 6730-36-86 差，相对1一最，:;j依）主吸光度平均值求得的变异系数，应分别小于1.5%和

5、0.5 ；。故低稳定性变异系数的计算公式见附录日。4 试样4. 1 一般试样中1度应小l100 m，如试样II：结合水戎易氧化物质含量同时，Jtt1i: f重山小于ltiOpIlle, 4.2 f由于煤不影响试样组成者应技GB6730.1-86缺矿石化学分析方法分析用预干燥；式样的南J备i!t行。5 分析步骤5. 1 测定数量同试样、在同一试验宰，应由同操作者在不同时间内进行24次回lj定。5.2 试样量称取0.5000用i式样。5.3 空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。空白试验其量不得大于中目叮于含量的0.0008%5.4 校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相致）的标

6、准试样。5 . 5 jjllj定5. 5. 1 试样的分解将试样（5.2 ）置人聚四氟烯烧杯中，!JD少量；j(湿润，加人15ml盐酸（2.1），盖上表I血，加热，在微沸下至不再发牛a溶解反应。加入5ml硝酸（2.3），加热！Omin，移去表皿，加入5ml氢氟酸（2.5 ) 加热！Omi n。用水冲洗杯壁，JU人5ml高氯酸（2.6），加热蒸发至产吁：品氯酸白烟，冒烟34rn川，冷却，加入3ml盐酸（2.2），加热溶解盐类，用水冲洗杯壁进一步加热罕溶旗清壳。冷却肘，移入100 ml容量瓶中，用；j(稀释至刻度，混匀。随同空白试液中应加人20ml底被（2.7）。注如分解试样操作中育值得注意E的残

7、渣，或怀疑残裆含有可观昂的铜，应将溶掖用致富滤纸过捕，雄掖收址、在100ml容量商中，用热卓洗净残渣及福纸，冷却溶液，用水稀释歪主lj度，混匀。残洗用Ig践踏纳（无，Kl 熔融，用棉硝酸（I+ 20）浸取，然后检杏铜含量，也要相同地制备雪白IE液。5.5.2 试液的分取铜含量小子。.20%不分取g若铜含量在0.201.00%之间，将试液作如Ff带释分J!XZ0.011 rnl iJ-t1，由于lOOml容量瓶中，加人底液16ml( 2.门，用水稀释至刻度，混匀。此时随同试样甲虫。溶液也雯采用相同的方法进行稀释，配制成稀释空白溶液。5. 5.3 测量吸光度在原f吸收分光光度计上，于波长324.8

8、nm处，以空气一乙快火焰，用水调零。先用Tf1：陶纯系列浓度最大的溶液喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置，以达到最大吸光度。然后按浓度山低到占有的顺序，依次喷人铜的工作曲线系列溶液和待测试样溶液及空白试验溶液。每溶液喷测均以农调苓，并至少重复喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自平均眼光度。5.6 工作曲线的绘制5. 6.1 铜含量在0.0101.00%时，移取0.00,2.00, 4.0日，6.00, 8. 00, 10. 00 ml铜标准浴液（2.8.2);铜含量在0.003-0.020%肘，移取0.00,2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00ml铜标准溶液（2.8.川，

9、外别置于一组IOOml容量瓶中，准确加入20ml底液（2.7），用水稀释金努l度，混匀。5.6.2 工作曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为铜1们曲线系列溶液的净吸光度。以铜浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制j工作曲线。5.6.3将试样溶液的平均吸光度和随同试样空白溶液的平均吸光度，从五作曲线上沓出铜的浓度(g;ml ）。o I J 6 分析结果的计算1 按下式计算钢的百分含量zGB 6730.36一“”c, Cu 二一一一一LxK mX JOO 式1j 1 z几一一从l：作曲线上查得的试样溶液1j1铜的浓度，g/ml;c，一一从i：作曲线七查得的随同试样空白溶液中制的

10、浓度，问：mJI m一Alli过榕液相当的试样量，g,1 () ) K一一山公式K=一一一一所得的换算系数（如使用于回干燥试样，则K川，才是按100 - A GB 6730.3-86 （铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸温水t）测定得到的吸湿;j(质i在百分数。6.Z 分析值的验收当平行分析同类型A标准试样所得的分析值与标准值之差不大于衷l所列的允许差时，llljt式悴让析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析伯是杏与标准的一致。当所得试样的两个存放分析值之差，不大于才是l所知允许羞时，!J1lj可予以平均，计算为最终计1斤结果。如二者之差大F允许

11、差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处用。6.3 最终结果的计算z试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按辈t字修约规则的规定修约至小数第三位或第二位。7 允许差表l% 制量标样允许羞试样允n o. 003 0. 010 士0.0020. 002 :0.010 0.050 :!: 0.003 o. 001 0.050 0.100 士0.0050.007 .0.100 0.250 士0.0100.014 飞0.2500.500 0. 015 0.022 o. 500 I 000 士0.0240.035 642 lr,-r,I.;, 束I r, -z主是;1.

12、2, r！LJ , I 所列允评差。GB 6730-36-86 附录A验收试样分析值程序（补充件）是x一.r1-t-X2 2 x, z，Eill仔2、恤罩、1.2 r 是X1+ Zz高x 3 643 GB 8730.38-88 附录B最低稳定性变异系数的计算公式（补充件）最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下s,. 旦旦立（CC) z .I 一一一一一一一（l ) c、Jioo I立（0）2 。一一一一一一一一. . . .（屯2) c 式ijJ,5;, 最rili浓度标准溶液吸光度的百分变异系数，s, 零浓度溶液阪光度的百分变异系数：C一最高浓度标准溶液吸光度的、卡均值EC一最高浓度标准溶被吸光度，。零浓度溶液吸光度的、F均值30 零浓度溶液吸光！豆，n一测l吐次数。附加说明：本标唯由qi华人民共和同冶金1：业部搜出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准ill武钢钢铁研究所起草。本标准le安起草人宋卫良。64 1