GB T 6730.31-1986 铁矿石化学分析方法 N-苯甲酰苯胲萃取光度法测定钒量.pdf

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1、UDC 622.341 . 1 :543.06 G 中华人民共和国国家标准GB 6730.1 ., 6730.51-86 铁矿石化学分析方法Methods for chemical amalysis of iron ores 1986-08-19发布1987一08-01实施国家标准局批准中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法N一苯甲散苯眩萃取光度法测定饥量Methods for chemical analysis of iron ores The benzoyl phenyl - hydroxyl ami ne extraction photometric method for the de

2、termination of vanadi uni content UDC 622.341. 1 : 543.06 GB 6730.31-86 ft传GB1376一78本标准适剧j二铁矿.i、铁精矿、烧结日和球阳旷111饥过的测也。测定范围:0.025- O. 300%。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规边儿1 方法提要i式样用喊熔后，以I.kU取过滤，收取iH5分滤液，在3.5-5.0mo1jl盐酸介质111，饥(V)与N一苯甲毗Jl主Ij-:I戊能被-二氯叩炕萃取的紫红色整合物，j二被长530nm址，测过其l放光度。借此测定饥量。2 试剂2.1 iLU干僻

3、开IJ:3 1;! U(化讷I 1份刷刷的;水般酸纳棋生J。2.2 硫酸饷(尤l.k)。2.3 位做(1.19gml) o 2.4 甜酸(1+ 1 )。2.5 硫酸(1.84 m 1)。2.6 悦酸(1+ 1 ) 0 2.7 亚i流向金2内的l:支(3 Uo):用时现配。2.8 高饵i酸仰的技(1 %)。2.9 年E辄化铀的战(2%)。2.10 铜j仙伎:称出0.393g硫酸铜(CuSOj 5H20)榕T100ml点中。2.11 N-苯甲吕立苯J主;r.: JJl( (钮试剂BPHA)二氯i尹炕溶液(0.1%):称取0.5gBP HA置f50m1悦杯中，JtJ少址二;足可l炕恪解后，移人500

4、ml容;4瓶111，以三氯甲烧稀释至刻度，混匀。2.12 饥标准恪被2.12.1 称取0.2679d iIi Jt: U 05.C烘干lh的瓦氧化二机(99.9%)，宦于100ml烧杯中，力f1Sml硫酸(2.6)微热洛阳-后，移人250ml在量瓶中，冷至京温，以水陆释至刻度，提匀。此溶液1ml含0.600mg饥。2.12.2 移取25.00ml饥标准j在校(2.12.1 )置于1000ml容量;瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶i& 1 ml 代15.0的凡。3 试样3.1 一般民样粒l支应小丁.10011m，如i式样l归结合水或易氧化物质含量高时，具粒度应小f160m。3.2 阳T燥不影响试

5、样组成在应按GB6730.1-86 (铁矿;而化学分析方法分析用预干燥试样的制备).lH j.。4 分析步骤国家标准局1986-08-19发布1987-08-01实施142 GB 6730 . 31 - 86 4. 1 测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。4.2 试样量按表1称取试样。表1饥址，%试样垦，g试液分取埠，ml0.025 - O. 085 0.5000 50.00 0.085- 0.150 0.5000 25.00 0. 150 - O. 30 0 0.2500 25 .00 4.3 空白试验随同试样做空11试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4

6、.4 校正试验随IJJ式样分析问类型(指分析步骤相一致的标准试样。4.5 测定4. 5.1 试样的分解将试样(4.2):fl圳玉.tf!的111，JJU2g混合熔剂(2.1).混匀后再覆盖2g，由低温逐渐升温至700C, 战融10mi n，取出，小心挤，功，冷却。放人250m!烧杯中，加约50ml热水浸取，低温加热至微沸并保持5mi n (随16J试样l雪白恪液111的过氧化氧分解时间可稍长些，至冒大气泡为止。如溶液中有高价镜存在，)JII数滴乙醉使之退色)，使过氧化氢分解。取下冷至室温，用水洗出t甘塌洗涤t甘锅可加几滴盐怡(2.1)，让J.)l后悔i伎体积应在80ml左右，用慢速定量滤纸加少

7、许纸浆过滤，用氢氧化铀溶液(2.9)洗冻沉比3-4次，gi使收集于250ml;奋吐瓶111作为主液(主液体积控制在120ml以内)保留。4. 5.2 战梢的处JIH沉淀.ii同徙;纸!皮Inll后.tltJ闪111，仪化，在约800C左右灼烧10-20min，冷却后加入4g混合熔剂(2.1)，披上述操作熔融，浸取(洗山阳明后溶液体积应在80ml左右)，过滤。用氢氧化铀溶被(2.9)洗涤沉庞8-10次，滤j佼合开:TU使111，用I.K稀释豆豆衷IJ度，混匀。4.5. 3 J!U址4.5.3. 1 按在1移ltl;(i.分试掖于125ml分液漏斗中，J1111 m 1铜洛旅(2.10)、3ml硫

8、酸(2.6)，摇411史将%化甘ii瓦淀榕解，补加水至体积为54ml，边摇边滴)JU1乌.锤酸制溶液(2.8)至里微红色，之后再过;最l淌虫11分取的试掖Ir1含销量大-fO.2mg时，J!IJ应在尚话酸铮氧化之前加亚硫酸纳溶液(2.7)还!原舍的色消失，然后再进行氧化。1:￥锚酸饵l榕if支的过剩量:应控制在O.06 - O. 10m I之间，混匀。4.5.3. 2 1.皮置1min。边摇边加26ml盐酸(2.3)，混匀。冷却后加10.0ml钮试剂BPHA三氯甲烧浴液(2.11)，振荡1m i n，待分屋后将有机相放人预先置有3-4g硫酸铀(2.2)的带塞的燥比色管111，充分振劫，放置4h

9、。将部分榕液移人0.5cm比色山Cj比色皿l外哇被沾污，则需用大;水乙醇擦净，J!1j金山起偏差)111。4.5.3.3 以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度，从五作曲线上金山相应的饥埠。4.6 工作曲线的绘制移取O.00 , 1. 00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 , 6. 00 , 7. 00 , 8. 00 m!饥标准溶液(2.12.2)，分别置j二组预先)JII人30ml点的125ml分被漏斗中，各DU1ml铜溶液(2.10)、2ml硫酸(2.6)，补加水143 GB 6730.31-86 平:体积均54ml，加2滴尚锚

10、酸钊溶液(2.8)，棍匀。以下按4.5.3.2进行。将部分溶液移人0.5cm比色l巾，以试剂空白为参比，于分光光度计披长530nm处测量其吸光度，以饥量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算5.1 按式(1 )计算饥的百分含量:V (%) = L-v ;-X 100 X K . (1) m V , X 100 武中:m，一一从t作曲线k查得的饥量，g;m一一试样是，g; Y一一试j夜总体积，ml; V1一一分取试放体积，ml , k一一由公式K=兰00所得的换算系数(如使用回干燥试样，)J!ljK= 1), A是按GB6730.3-86 10Q -A 铁矿石化学分析方法重f

11、t:it测定分析试样111吸泪水量测定得到的吸湿水质量百分数。5.2 分析值的验收:当平行分析|叫凭型标准i式样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析的有烛，否则无效，也革新分析。分析直是南;有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所罗Ij允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许是肘，则应按附录A的规定，迸行逅加分析和数据处理。5.3 最终结果的计算:试样奇效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第二位。6 允许差表2% J VA L 标样

12、允许R. 试样允许差0.025- O. 055 士0.0030.004 0.055- 0. 12 0 :t 0.004 0.006 0. 120-0.160 士0.0060.008 0.160 士0.0090.012 7 氧化物系数按式(2 )计算五氧化二饥白.分含量:V 205 ( %) = 1. 78 58 x V (%). ( 2 ) 144 r即表2中所列允许差。GB 6730 . 31 - 86 附录A验收试样分析值程序(补充件.r = J: I %2 .r3X 01之I俏- .r l+ X ;, x =一一-一2 X , .r, x3之:r I + X 2 + .r3 + .r4 x = 145 GB 6730.31-86 附加说明:本标准由11丁华人民共和国冶金工业郎提出。本标准由包头制铁公司负责起草。本标准由中1斗街包合国工业总公司4卡尔地质勘限公司研究所起巾。;1:标准主要起草人油兆荣，姚卿蚀。自本标准实施之国起，J虫冶金工业部部标准Y1:3 506-65(饥tl磁铁旷化学分析方也)11I饥的测定竹:废。146