GB T 6730.21-1986 铁矿石化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法高映酸饵光度法测定锺量Methods for chemical analysis of ironores The potassinm periodate photometric method for the determination of. manganese content UDC 622.341.1 543.06 GB 6730 21-86 ft待GB1370-78 本标准适用J铁面i,(j、铁精3、烧结矿和球团矿巾锤量的测定。测定范围0.050 s. 00%。本标准遵守GB1467一78!fl.17产品化r分析方法标准的总则及A般规定。1 方法提

2、要试样YIJ盐酸、硝酸分解，IJ硫酸蒸发除尽盐酸，过滤，滤液作为主液保存，残渣以氢氟酸处理，焦悦酸币11熔融，与主液合并。l硫酸、磷酸介质巾，在）Jll热条件下，用高破酸钊氧化二价话为紫红色的，：:1；而酸，以、IE硝酸纳还原的同被测溶液为参比，在彼长53onm处，测量其吸光度，借此测定谊。2试剂2. 1 焦肮酸御。2.2 ！；可礁酸饰。2.3盐酸（J.9g/ml）。2.4 硝酸（1.42g/ml）。2.5 注饭酸（1.5g/ml）。2.6 硫酸（I+ I ）。2.7 硝酸（I + 99）。2.8 磷酸（1 + I ）。注2幌般f哥还原性物质时，需预先处理。取1ooml硝酸l.7Qg/ml).

3、 rosml硝酸（2.，加热煮沸至平静状态I号却l备用。2.9 tlE硝俄饷溶液（2 %）。2. 10 服溶液（2 % ）。2. 11 锦标准溶液22.11.1 称取1.oooog金属话（纯度99.9%),IJU!OOml硫酸（5 + 95），稍许加l热溶解完全，冷却至卒温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释写三刻度，j昆匀。此溶液ml含1.oomg链。词，金属锚顿先用硝酸（l + 99）榕去茬面氧化物，用水洗净，再以乙腿或无7j(乙醇洗楠，自然干燥后使用。2. 11 .2 移取100.ooml锦标准溶液（2.11.1），置于1oooml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或称取0.2877g高锚

4、酸伺（优级纯，榕于1ooml水中，加45滴硫酸（2.6），混匀。滴加过氧化氢(30%）至高憧酸紫色消失，fJu热煮沸分解过南j之过氧化氢至无小气泡发生，冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ml含100.0问链。3 试样3. 1 般试样粒度应小于1oom，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于16Qmo 国家标准局1”0819发布1 9盯08 01实施5勺3GB 6730 21-88 3.2 预干燥不影响试样组成者应按GB6730 .1-86 （铁矿石化学分析方法分析用预千燥试样的制备进行。4 分析步骤4. 1 测定数量rGJ 试样，在同a试验宅，应山同操

5、作者在不同时间内进行24次测定。4.2 试样量f在去l称lliiA料。在1圳市，对i；样凶，写分地溶液t,t,ml tr色Ill!,cm 11.11011-11.200 0 2000 ！.址3 ”，251!（）且5011。.I 000 气专主3 。.lo 2,()00 。.2000 50. 0 0 3 2.00113.0011。200025 00 2 3. 000 . .ooo 。10OU 25 00 2 4.3 空白试验阳iiJ iA样做才去1I i;o悦。所用试制结i取门dj试剂瓶。4.4 校正试验:,u 1, iJ i,.11rr1111, 4类型（Jil分析步骤书l！，（）的标准试样。

6、4.5 测定4. 5. 1 试样的分解；的试样（1. 2）民250m I t是料、巾，圳优内主（2.）.fl氏ilrrlIJI I热乞Jl剧烈反应，川旧ml俐酸（2.4）继纠jj！丸ii；解）提发令：23ml, JllJOm l俯般（2.6 ) l低lh1l！后悔）Ii.：i:r i工氧化研ifI炯ii旦温盐状，以u j兰忧的。ll10 式1 i, m l一一!J.l乃曲线向甜的地U，问pIn一一一试样址，hr一l式J夜总、（材片，ml1 . I一一份取试液体积，ml1 k一1!1！式r-刊的抉算系数州时l干燥试样，出IJA二1), A是按GB 6730. 3 86铁W,(iitr分析方法草量

7、法测定分析i式样巾吸泡；国；）测得到的收削水质量1l分数。5.2 分析的的驮收：叫、Ii J分析问！：用标准试样所得的分析值与标准值之差不大I表2所列的允rr来act，则试样分析111放，ri山lJc效，应重新分析。分析俏是否有效首先取决I、行分析的标准试样的分析值是荷与标准11i e敛。、叩斤j试样的树个有效分析值之茬，不大于表2所列允许差时，则可F以、f-15，计算为最终分权结果Q的J. j告之差大于允白差时则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3 鼓终结果的计算：1样千1效分析值的算术、均值为最终耸析结果。中r均值计算至小数第E位，并核数字修约规则的烟U修约小数第忱。6 允许差

8、,ti_ 2 u, ii标样允i守军iA样允许耳0 050 0. 10 0 0. 004 0.川150. 10 0 0 50 0 t 0 007 。.OJ 0 0. 50 0 1. 00 0 土0014 0.020 l. 00 2. 00 0. 0. 02 0.03 2 00 4. 00 工0.04 0.05 4.川）5.00土0.06 0. 08 GB673021 86 7 氧化物系数梭式（2 ）计算氧化值百分含量zMn() （川）二I . 291 2 Iv! 轩”）. . . . ( ) 566 x,j/, 吁r、 lx,-x,I 蛙刁I. 2 r 事r p在2中所列允许差。GB 6730. 21-86 附录A验收试样分析值程序（补光fl) !, x x, x l嘈r 2 x、立i挂行x,M菩I.2 .r1+x,.-x, 也x GB 673021-86 附加说明t牛；标准rlr11华人民只和同样f仓I：收5促山。本标准ill！）人制铁公日l负责起草。半标准由，Wt1l1ld1l1设计li!fji.院起守节。本何、准！：要起lfi人闷、云ifll、张仰磐。1！中标准实施之门毡，原价jjL业部相标准B506-65 Elti磁铁矿化学分析方法中馅的溅止n段。568