GB T 6150.5-2008 钨精矿化学分析方法.钙量的测定.EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 7712099H 63 a目中华人民共和国国家标准GBT 6 1 5052008代替GBT 61506 1985，GBT 61507 1985钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates。_Determination of calcium content-EDTA volumetric method and flame atomic absorption spectrometric method2008-033 1发布 20080901实施宰瞀徽鬻瓣警襻瞥星发布

2、中国国家标准化管理委员会“”。刖 吾GBT 6 1 5052008GBT 6150钨精矿化学分析方法分为17部分：GBT 61501钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法GBT 61502钨精矿化学分析方法锡量的测定 碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法GBT 61503钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法GBT 61504钨精矿化学分析方法硫量的测定 高频红外吸收法GBT 61505钨精矿化学分析方法 钙量的测定 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法GBT 61506钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法GBT 61507 钨精矿化学分析方法 钽铌量的测定 等离子体发射光谱法

3、和分光光度法GBT 61508 钨精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法GBT 61509钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法6BT 615010钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 615011钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 615012钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法GBT 6150i3钨精矿化学分析方法砷量的铡定 氢化物原子吸收光谱法和DDTCAg分光光度法GBT 615014钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法GBT 615015钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法

4、GBT 615016钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GBT 61 5017钨精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法本部分为GBT 6150的第5部分。本部分代替GBT 61506 1985钨精矿化学分析方法 EDTA容量法测定钙量和GBT 6150，71985(钨精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙量。本部分与GBT 615061 985和GBT 61507 1985相比主要变化如下：测定方法由原来的焦硫酸钾熔融改为硫一磷混合酸溶样，沉淀的草酸钙由原来的灼烧成氧化钙改为高氯酸一硝酸混合酸破坏滤纸；扩大了检测范围；增加了重复性条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本

5、部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由赣州有色冶金研究所起草。本部分由株洲硬质合金集团有限公司、崇义章源钨制品有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人：朱兰、赖剑。本部分方法2主要起草人：施江海、许春才。本部分主要验证人：陈大保、邹容、吴昌萍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：一GBT 615061985、GBT 61507一1985。1范围钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法方法1 EDTA容量法本方法规定了钨精矿中钙含量的测定方法。本方法适用于钨精矿中钙含量的测定。测定范围：大于

6、120。2方法提要GBT 6 1 5052008试样以硫一磷混酸溶解，饱和草酸铵溶液浸取，使钙成草酸钙沉淀而与钨、锰、铁等分离，过滤后连同滤纸用高氯酸一硝酸混合酸破坏至白烟冒尽，以盐酸溶解，用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等，于pH大于12时以钙黄绿素一百里酚酞作指示剂用EDTA标准溶液滴定。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。31硫酸铵一硫一磷混酸溶液：10 g硫酸镀溶于40 mL水后，在不断搅拌下加入磷酸20 mL，硫酸40 mL。32草酸铵：研成粉末。33草酸铵饱和溶液：过滤后使用。34草酸铵洗涤液(2 gL)。35盐酸(p119 gmL

7、)。36盐酸溶液(1+1)。37氨水溶液(1+1)。38高氯酸一硝酸混合酸：高氯酸20mL，硝酸80mL混匀。39氢氧化钾溶液(150 gL)。310三乙醇胺溶液(1+1)。311昆合指示剂：010 g钙黄绿素，o06 g百里酚酞与10 g硫酸钾混合，研磨均匀。312钙标准溶液：称取2497 2 g经烘干的碳酸钙(9995以上)，置于250 mL烧杯中，加入10 mL盐酸溶液(36)溶解后，煮沸1 min2 min驱除二氧化碳，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升含钙10毫克。3。13乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：3131配制：称取15 g EDTA溶

8、解于200 mL热水中，过滤，冷却后稀释到2 000 mL，混匀，其浓度约为002 molL。3132标定：移取1000 mL钙标准溶液(312)置于300 mL烧杯中，用水稀释到100 mL，以下按(544)进行。按公式(1)计算EDTA标准溶液对钙的滴定度：， PV1UGBT 615052008式中：pEDTA标准溶液对钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)m一 钙标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；V。移取钙标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v：标定时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。4试样41试样粒度小于0074 mm。42试样预先在105110C烘2h，置

9、于干燥器中冷却至室温。5分析步骤51试料按表1称取试样(精确到0000 1 g)。表1钙的质量分数 试料7921oo4 oo 0 504 oo】ooo 02010oo20 o1052测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。53空白试验随同试料做空白试验。54测定541 将试料(51)置于300 mL烧杯中，加入7 mL硫酸铵一硫一磷混酸溶液(31)在电炉上加热到分解完全，取下冷却。542向烧杯中加150 mL饱和草酸铵溶液(33)，加热至沸，稍冷，用氢氧化铵溶液(37)调至pH3pH4(用精密pH试纸检查)，加入2 g草酸铵(32)搅拌使草酸钙沉淀，加热煮沸数分钟，保温30 min，置冷水中冷

10、却，静置2 h以上。543 用慢速定量滤纸过滤，以草酸铵洗涤液(34)将沉淀全部移至滤纸上，并以此洗涤液洗沉淀10次12次，将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加入25 mL高氯酸一硝酸混合酸(38)，在电炉上加热至白烟冒尽，稍冷，加入1mL盐酸(35)，用水吹洗表面皿和杯壁，微热使沉淀溶解，过滤于400mL烧杯中，用热水洗涤烧杯及滤纸(控制体积100 mL125 mL)。544 向烧杯中加入10 mL20 mL三乙醇胺溶液(310)，15 mL氢氧化钾溶液(39)，01 go2 g混合指示剂(311)，衬以黑色背景，用EDTA标准溶液(313)滴定到绿色荧光消失即为终点。6分析结果的计算按公式(2)

11、计算钙的质量分数，数值以表示： 硼a)一坠Tgt0黜UU100(2)1 U式中：TEDTA标准溶液对钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；v。滴定时消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)；2GBT 6 1 5052008U空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；mo试样量，单位为克(g)。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：钙的质量分数()： 500 1000 1500重复性限r()：01

12、0 020 O3072 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。表2钙的质量分数“ 允许差1 O150 o07150300 o103oo7oo o 157001000 02010001500 o301500-2000 0408质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法2火焰原子吸收光谱法9范围本方法规定了钨精矿中钙含量的测定方法。本方法适用于钨精矿中钙含量的测定。测定范围：005100。10方法提要试样以盐酸、硝酸、高氯酸加热溶解至冒浓白烟以消除硫的干扰，在适宜浓度

13、的高氯酸介质中，以氯化锶和氧化镧消除铝、磷、硅、钛、硫酸根及部分铁、锰等杂质的干扰，于原子吸收光谱仪波长4227 rim处，以空气一乙炔火焰测量钙的吸光度，用工作曲线法计算钙的浓度。11试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。11盐酸(p119 gmL)。112硝酸(p142 gmL)。113高氯酸(p167 gmL)。3GBT 615052008114氯化锶溶液(150 gL)。115氧化镧溶液(50 gL)：称取25 g纯氧化镧w(La。O。)9999，置于250 mL烧杯中，加入100 mL盐酸(1+1)，加热溶解完全，冷却，用水定容于5

14、00 mL容量瓶中，混匀。116二氧化锰溶液(16 gL)：称取16 g纯二氧化锰w(MnO：)999，置于250 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(111)，加热溶解完全，蒸发至体积约为5 mL，冷却，用水定容于100 mL容量瓶中，混匀。117铁溶液(10 gL)：称取10 g纯铁(Fe)999，置于250 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(111)，加热溶解完全，稍冷，加入3 mL高氯酸(113)，继续加热至冒浓烟，冷却，用水定容于100 mL容量瓶中，混匀。118钙标准贮存溶液：称取0299 7 g纯碳酸钙Ew(CaCO。)9995于250 mL烧杯中，盖上表面皿，加入10 mL盐酸(1+

15、3)，微热溶解完全，冷却，定容于1 000 mL容量瓶中，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含钙100微克。12仪器原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：精密度：用最高浓度的标准溶液测量lo次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的15；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的o5。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于07。13试样131试样粒度小于0074 mm。132试样预先在105110。C烘2 h，置于干燥器中冷却至室温。14分

16、析步骤141试料按表3称取试样(精确到0000 1 g)。表3钙量 试料go05o30 050030o75 0 20O751oo O10142测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。143空白试验随同试料做空白试验。144测定1441将试料(141)置于300 mL的烧杯中，用水润湿，加入40 mL盐酸(111)，置于沸水浴中加热溶解50 rain，取下稍冷。加入15 mL硝酸(112)，4 mL高氯酸(113)，加热至冒浓白烟至体积约为2 mL，取下冷却。用水吹洗表面皿和杯壁，加水使体积约为30 mL，煮沸使可溶性盐类溶4GBT 615052008解，加入80 mL氯化锶溶液(114)、40

17、 mL氧化镧溶液(115)，冷却后，移人100 mL容量瓶中，用水定容，混匀。1442将澄清或干过滤的试液，在原子吸收光谱仪上，于波长4227 nm，用空气一乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。在工作曲线上查出相应的钙的浓度。145工作曲线的绘制1451分别移取0 mL、300 mL、6。00 mL、900 mL、1200 mL、1500 mL钙标准贮存溶液(118)，置于一组100mL容量瓶中，各加人20mL高氯酸(113)、80mL氯化锶溶液(114)、4，0mL氧化镧溶液(115)、40 mL二氧化锰溶液(116)、40 mL铁溶液(117)，用水定容，混匀。贮存于塑料瓶

18、中。1452将标准溶液(1451)在原子吸收光谱仪上，于波长4227 nm，用空气乙炔火焰，以水调零，测定钙的吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。15分析结果的计算按公式(3)计算钙的质量分数，数值以表示tu(Ca) !苎二堡!兰!100 (3)m o106式中：p-一从工作曲线上查的试液中钙的浓度，单位为微克每毫升(t-gmL)；p。从工作曲线上查的随同试样空白中钙的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)V试液定容的体积，单位为毫升(mL)；m。试样量，单位为克(g)。16精密度161重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：钙的质量分数()：015 050 075重复性限r()：0012 0039 0049162允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表4所列允许差。表4钙的质量分数“ 允许差o05o10 o，015010030 003O30o50 0050531oo o0717质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。