GB T 6150.12-2008 钨精矿化学分析方法.二氧化硅量的测定.硅钼蓝分光光度法和重量法.pdf

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1、ICS 7712099H 63 缮雪中华人民共和国国家标准GBT 6150122008代替GBT 615014 1985钨精矿化学分析方法氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Determination of silicon dioxide content-The silicomolybdenum blue spectrophotometry and the gravimetry200806-17发布 200812-01实施丰瞀粥鬻瓣訾雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 昌GB

2、T 6 150122008GBT 6150100300 0259质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2重量法10范围本方法规定了钨精矿中二氧化硅含量的测定方法。本方法适用于钨精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围(质量分数)：3001000。11方法提要试料以焦硫酸钾熔融，用草酸一盐酸混合溶液浸取，用氨水中和并过量，然后加盐酸控制溶液酸度，大部分杂质进入溶液而与二氧化硅分离，过滤后残渣连同滤纸在高温炉内灼烧，加氢氟酸除去硅，两次重量之差，即为二氧化硅

3、的量。3GBT 615012200812试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。121焦硫酸钾。122盐酸(P119 gmL)。123氨水(p088 gmL)。、24氢氟酸(p114 gmL)。125草酸饱和溶液：称取100 g草酸，加400 mL水，加热溶解，放置过夜后使用。126草酸一盐酸溶液：量取20 mL草酸饱和溶液(125)，加人5 mL盐酸(1+1)、95 mL水，混匀。127草酸一盐酸洗液：称取10 g草酸溶解于1 000 mL盐酸(1+49)溶液中。128甲基橙溶液(10 gL)。13试样131试样粒度小于0074 mm。132试样预

4、先在105110烘3 h，置于干燥器中冷却至室温。14分析步骤141试料称取05 g试样(13)，精确到0000 1 g。142测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。143空白试验随同试料做空白试验。144测定1441将试料(141)置于预先盛有已在电炉上加热除去水分的6 g焦硫酸钾(121)的30 mL瓷坩埚中，再用1 g焦硫酸钾(121)覆盖试料，在电炉上加热至冒白烟，摇动坩埚使试料散开，置于780C800*(7高温炉中熔融10 min，取出，冷却。1442将坩埚置于300 mL烧杯中，加入120 mL沸热的草酸一盐酸溶液(126)浸出熔块，用水洗净坩埚，加热使熔块溶解完全，取下，稍冷对

5、白钨精矿，加人1滴甲基橙溶液(128)，用氨水(123)中和呈碱性，再过量20mL，然后用盐酸(132)中和呈酸性。按溶液体积在不断搅拌下加入盐酸(132)，使加入盐酸量约为溶液体积的10。1443用慢速定量滤纸过滤，以热的草酸一盐酸洗液(127)洗净烧杯及沉淀5次-8次，再用热水洗沉淀3次5次。将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，先在电炉上烘干并灰化，然后移入高温炉内，在900*(7下灼烧30 min，取出，置于干燥器内，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒重。1444用少量水先将残渣润湿，加入5 mL氢氟酸(124)，在低温电炉上缓慢加热，把酸蒸发至干，取下稍冷；加少量水冲洗坩埚壁，再加2 mL氢氟酸

6、(124)，重复上述操作。将坩埚移人高温炉内，在750*(2下灼烧10 min，取出，置于干燥器内冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒重。以差减法得出二氧化硅量。15分析结果的计算按公式(2)计算二氧化硅的质量分数w(SiOz)，数值用表示：w(SiO。)一鱼!业二垒生二业100一(2)T；224式中：m。氢氟酸处理前沉淀及坩埚的质量，单位为克(g)；批氢氟酸处理后沉淀及坩埚的质量，单位为克(g)；7ri。氢氟酸处理前随同试料的空白和坩埚的质量，单位为克(g)m。氢氟酸处理后随同试料的空白和坩埚的质量，单位为克(g)m：试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后两位。16精密度GBT 61

7、50122008161重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：二氧化硅的质量分数()： 300 500 1000重复性限r()：022 035 040162允许差实验室之问分析结果的差值不应大于表2所列允许差。表2二氧化硅的质量分数 允许差3 00500 0355 00700 O4070010 0 04517质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。