GB T 6030-2006 橡胶中炭照和炭黑 二氧化硅分散的评估.快速比较法.pdf

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1、ICS 83.060 G 40 中华人民共和国国家标准GB/T 6030-2006 代替GB/T6030-1985 橡胶中炭黑和炭黑/二氧化硅分散的评估快速比较法Rubber-Assessment of carbon black and carbon black /silica dispersion Rapid comparative methods 2006-09-01发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局俗世中国国家标准化管理委员会也叩GB/T 6030-2006 目次前言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . m 引言. . . . . . . . . . . . I N 1 范围. . . . . . . . . . . . 1 2 规范性引用文件3 术语和定义-4 原理5 试验数量I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 方法A.目视显微镜或摄影显微镜观察法(30X放大倍率) 2 7 方法B:分区对比显微镜观察法(30X放大倍率). . . . . . . 2 8 方法G目视显微镜或摄影显微镜观察法(100X放大倍率)49 方法肌分区对比显微镜观察法(1oo

3、x放大倍率)10 方法E.大团块计算法(100X放大倍率). 11 试验报告. . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 附录A(规范性附录)目视分散分级与分散皮等级(30X放大倍率)附录B(规范性附录)目视分散分级与分散度等级(100X放大倍率)一炭黑(CB)10附录C(规范性附录)目视分散分级与分散度等级(100X放大倍率)一补强炭黑(RCB)四附录D(规范性附录)目视分散分级与分散度等级(100x放大倍率)一补强炭黑和二氧化硅(RCB/ Silica) . 16 附录E(规m性附录)目视分散分级与分散度等级(100X放大借率)一半补强炭黑(SRCB)19I

4、GB/T 6030-2006 目U昌本标准代替GB/T6030-1985(硫化橡胶中炭黑分散度的测定显微照相法。本标准等同翻译1SO/FDIS11345: 2005(橡胶中炭黑和炭黑/二氧化硅分散的评估快速比较法。本标准的规范性引用文件，采用了等效果用1SO1382:1996的GB/T6039-1997，本标准所引用的部分与IS01382: 1996完全相同，没有技术性差异。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改za) 本国际标准改为本标准;b) 删除了国际标准前言;c) 在引言中增加了关于试验方法选择的指引。本标准与GB/T6030-1985相比，主要技术内容变化如下:一一增加了炭黑/二氧化硅

5、分散的评估方法，扩大了评价填料分散程度的适用范围(本版第1章); 一一增加了显微放大倍数分别为30倍和100倍的5种试验方法(本版第4章); 一一增加了显微放大倍数30倍和100倍的10级标准图片(本版的附录A、附录B、附录C、附录D和附录E); 一一细化了不同补强填料在橡胶中的分散(本版的附录A、附录B、附录C、附录D和附录E); 一一删除了方法概要和意义(1985年版的第2章和第3章)。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D和附录E为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会橡胶物理和化学试验方法分技术委员会(SAC/TC 35/SC 2)归

6、口。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会橡胶物理和化学试验方法分技术委员会负责解释。本标准负责起草单位:北京橡胶工业研究设计院、北京万汇一方科技发展有限公司。本标准参加起草单位:厦门正新橡胶工业有限公司。本标准主要起草人:陈毅敏、伍江障、聂兰民、蔡尚脉、邓海燕、颜晋钩、黄辉文。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T6030-19850 mu GBjT 6030-2006 51 橡胶胶料中填料的分散程度非常重要。因为一些物理性能，如拉伸强度、滞后和耐磨性等都受分散程度的影响。本标准的方法运用了一个众所周知的原理:当一个胶料中的各种填料分散良好时，光线从胶料的新鲜切割表面上反射会

7、显现出一个平整、光滑、无瑕疵的表面。如果胶料中的填料分散不好，表面就会呈现环形、凸形的包块或凹陷的症痕。这些瑕疵的大小和数量可以用来表征胶料的实际分散与最适宜分散之间的差距。确立一套包含10幅具有大小和数量不同瑕疵的标准图片，依据这些标准图片可评定填料的分散程度。此法提供了在橡胶胶料中评价填料的分散程度并对分散程度进行分级的方法。本标准描述了评价橡胶中炭黑和炭黑/二氧化硅宏观分散程度的试验步骤。本标准方法主要用于工厂在混炼和后加工过程中的快速检测，以帮助保证炭黑得到适当的分散。本标准方法的放大倍率规定在30倍100倍之间。较低的放大倍率可以充分保证所观察到的样品的面积具有足够的代表性，较高的放

8、大倍率则更有利于表现样品更细微一些的表面特征。本标准共介绍了5种可供选择的方法。其中:方法A和方法B及其配套的标准图片为推荐使用的通用方法;方法C和方法D及其配套的标准图片是为适应轮胎制造及填料生产企业的需求增加的可供选用的方法:方法E是为适应汽车工业中挤出型材制造企业的特殊要求而增加的可供选用的方法。N GB/T 6030-2006 橡胶中炭黑和炭黑/二氧化硅分散的评估快速比较法警告一一-使用本标准的人员应高正规实验主工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了评估橡胶中炭黑和炭黑/二氧化硅的宏

9、观分散程度的定性、快速比较目测试验方法。依据一套分为110级的标准图片来定级，结果用数字表示。此外，本标准还规定了用数字等级(l10级)来说明大团块状况的方法。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6039 橡胶物理试验和化学试验术语(GB/T6039一1997，eqv IS0 1382 :1 996) 3 术语和定义GB/T 6039确立的术语和定义适

10、用于本标准。4 原理切割填充有炭黑或炭黑/二氧化硅的橡胶胶料，观测放大的新鲜暴露面。本标准规定了5种可选择的方法:方法A目视显微镜或摄影显微镜观察法(30X放大倍卒，适用于炭黑); 方法B分区对比显微镜观察法(30X放大倍率，适用于炭黑); 方法C目视显微镜或摄影显微镜观察法(100X放大倍率，适用于炭黑或炭黑/二氧化硅); 方法D分区对比显微镜观察法(100X放大倍率，适用于炭黑或炭黑/二氧化硅); 方法E大团块计算法(lOOX放大倍率，适用于炭黑)。方法A方法D的炭黑分散等级是通过与一组10张标准图片或电子版存储的标准图片对比而确定的，采用300斜照光橱，有效放大倍率30X (方法A和方法

11、B见附录A)和100X (方法C和方法D见附录B附录E)，并以数字10(很好)到1c很差)表示。10级表示最佳的分散状态，而1级则表示最劣的分散状态。表1中给出了目i则分散等级和相应的分散质量水平。表1目测分散等级和相应的分散质量水平目测分散等级分散质量水平910 很好8 好7 可接受56 不确定34 差12 很差l GB/T 6030-2006 在方法E中，利用图像处理系统分析采用300斜照光掘、100倍有效放大倍率时团块的状态。分级以数字10(很好)到1(很差)表示。10级指没有直径23m的团块，说明所有的团块的尺寸均23ffi; 1级指对应于现实中出现的最大量的大尺寸团块的情况。5试验数

12、量每一个试样至少取5个不同部位试验。6 方法A:目视显微镜或摄影显橄镜观票法(30x放大倍率)6. 1 概述方法A通过目视显做镜或摄级，以确定橡胶胶料中炭黑6.2 设备6. 2. 1 剃刀刀片单刃，安装在切样6.2.2 切梓台由机械手柄(30X或符合6.2.4 双目摄6.2.5 光源显微镜用6.3 试样用切样台6.3.2 朱:耐化压缩脏料除可将肢料夹在两避免使股料有过分应有缺损和污物。然而，即使如此，观测6. 4 程序在双目显微镜下观察于与切割方向平行的方位，以将试样中炭黑团块(表现为凸行比较。子版存储的标准图片进行对比分影响分级。为此在此过程中应小心冒此，切割具的刃口不可榴减少样品的扭曲变形

13、。果。试样表面的细节。光掘应置出现频率与标准图片(见附录A)进注:如果显微镜使用立拍立现照相机或数码照相机，可把照片与标准图片放在一起对比，确定分级。这可在数分钟内提出一份试样分散形态的永久记录。被评定的肢料的分散级别一般用整数110级表示。为了更加准确地表达也可以使用分数，如572级表示级别在5级与6级之间。10级表示最佳的分散状态，而l提则表示最劣的分散状态。7 方法乱分区对比显微镜观察法(30x放大倍率)7. 1 概述方法B利用分区观棋技术，将试样与一组幻灯片或电子版存储的标准图片进行对比分级。即应用2 G/T 6030-2006 分区光学显微技术，将由黑白摄像机或CCD摄像头采集的试样

14、的图像和标准图片同时显示在显示器上，评估炭黑的分散程度。本方法使用与方法A相同的标准图片。7.2 设备7. 2. 1 剃刀刀片单刃，安装在切样台使用。7.2.2切样台由机械手柄(可保证垂直切割)、刀片夹具组成。和图2)。3 2 l 5 7 1-光束;2一一灯;3一一摄像机;4一一视频显示器;5一一试样;6一一标准图片;7一一试样支撑物;8一一棱镜;9-一一标准图片幻灯片;10-幻灯片转盘。的表面圈像并排投影。如果是幻存，并且能够被依次调出与试并排比较的画面(见图14 5 6 2 固1带摄像机的方法B和方法D使用的设备3 GB/T 6030-2006 2 9 5 1一一灯;2一一CCD摄像机;3

15、一一电子版组件;4一一微机Ff一一试样;6二标准图片;7-数字存储器;8一光束;9-一试样支撑物z10-键盘。000000000000 1;1 00000000000 图2带CCD摄像机的方法B和方法D使用的设备7.3 试样按照6.3规定的方法制取方法B所需的试样。7.4 程序启动仪器井按仪器的要求进行预热。6 5 3 4 7 10 放置试样使试样的新鲜切割面正对着试样支撑物，并应当注意使试样切割的方向与仪器中光柬照射的方向平行。仔细现察仪器中在斜照光线(300人射角度)照射下的准备好的试梓E通过并排的对照，比较试样中炭黑团块(表现为凸起或凹陷)的大小和出现频率与标准图片中团块的大小和出现频率

16、。不断i唐人标准图片，选择一张与被观察的试样的图像最为相像的标准图片，评定该试样的分散程度。被评定的肢料的分散级别一般用整数110级表示。为了更加准确地表达也可以使用分数，如5坯级表示组别在5级与6级之间。10级表示最佳的分散状态，而1级则表示最劣的分散状态。8 方法C:目视显微镜或摄影罩橄镜现票法(100x放大倍率)8. 1 概述方法C通过目视显微镜或摄影显微镜观察试样，与-S且以幻灯片或电子版存储的标准图片进行对比分级，确定橡胶胶料中炭黑或炭黑/二氧化硅的分散程度的方法。GB/T 6030-2006 8.2 设备8. 2. 1 刺刀刀片单刃，安装在切样台使用。8.2.2 切样台由机械手柄(

17、可保证垂直切割)、刀片夹具组成。8.2.3 双目目视显微镜100X或符合8.2.4的规定。8.2.4 现目摄像显微镜100X且装有标准立拍立现照相机或至少2兆像素分辨率的数码照相机。8.2.5 光源显微镜用高照度光源，光线照射试样的角度(人射角)为300。8.3 试样按照6.3规定的方法制取方法C所需的试样。8.4 程序在双目显微镜下观察准备好的试样，以斜射的光线(300人射角度)突出试样表面的细节。光源应置于与切割方向平行的方位，以尽量减少刀痕的出现。选用一套最接近i式样胶料中的主要填料类型的标准图片(各组标准图片之间的关系见图3)。将试样中炭黑或炭黑/二氧化硅团块(表现为凸起或凹陷)的大小

18、和出现频率与标准图片进行比较。CB I 1 I 2 I 3 I 4 I 5 I 6 I 7 I 8 I 9 I 10 RCB I 1 I 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 110 a c -l l -pa , nu C R AU 唱t-nMU n6 月，FO FhU Aa n何只咱EA| nu i n叫Moo n, nhu F气an n4u 9u l l SRCB CB一一炭黑:通用方法，适用于填充任何类型炭黑的胶料:RCB一一补强炭黑:提高分辨率方案，适用于填充补强炭黑的胶料;RCB/Silica一一明补强炭黑与二氧化磁并用:提高分辨率方案，适用于填充了补强炭黑和大

19、量二氧化硅的胶料:SRCB一一半补强炭黑:提高分辨率方案，适用于填充半补强炭黑的胶料。图3用于方法C和方法D的标准图片原理固标准图片按实际尺寸附于附录B附录Eo注:如果显微镜使用立拍立现照相机或数码照相机，可把照片与标准图片放在一起对比，确定分级。这可在数分钟内提出一份试样分散形态的永久记录。被评定的胶料的分散级别一般用整数110级表示。为了更加准确地表达也可以使用分数，如57f级表示级别在5级与6级之间。10级表示最佳的分散状态，而1级则表示最劣的分散状态。方法D:分区对比显微镜观粟法(100x放大倍率)9 9. 1 概述方法D是一种确定橡胶胶料中炭黑或炭黑fl二氧化硅分散程度的试验方法，它

20、利用分区观察技术，将试样与一组幻灯片或电子版文本存储的标准图片进行对比分级。使用分区光学显做技术，将由黑白GB/T 6030-2006 摄像机或CCD摄像头来集的试样的图像和标准图片同时显示在监视器(显示器)上，评估炭黑或炭黑/二氧化硅的分散程度。本方法使用与方法C相同的标准图片(见图3)0 9.2 设备9.2. 1 剃刀刀片单刃，安装在切样台使用。9.2.2切样台由机械手柄(可保证垂直切割)、刀片夹具组成。9.2.3 分区成像设备这一装置是基于分区光主#显微路:10张标准图片中的排投影。标准图片放置在一个班转的困业网映是陆战均以且能够被依次调出与试样表面l缸对黯俨宣至找到与试样表面使用摄像机

21、或CCD和图2)。9.3 试样9.4 程序启动仪器并放置试样使射的方向平行。仔细炭黑或炭黑/二氧大小和出现频率。系见图3，标准图图像最为相像的被评定的股料572级表示级别在510 方法E.大团块计算10. 1 概述方法E根据试样的测试图像处理系统计算。图像处理系统构成。都可以与试样的表面反射图像井储存(如果是数字图像)，并标准图片。排比较的画面(见图1，比较试样中图片中团块的图片之间的关以使用分数，如进行分级。因块的数目由切割表面上的团块的帧抓取器等级，亦即y值，以110的数字表示(见表2)0 10级代表没有直径注目m的团块存在;1级代表有大量直径注23m的团块存在(相当于覆盖了19%的测试区

22、域)0y值由下列公式计算:6 y=10-9-l立0.19 X N,Q , 式中zNw一一-白色像素点的数量，这些点被认为是测试区域内平均直径二三23m的团块，这些是由测试区域的下层团块引起;Ntot一一测试区域所有像素点总数。GB/T 6030-2006 表2白色区域所占比例和y值白色区域所占比例1%19 y值2 3 x-团块尺寸，m;Y一一团块数量;1一胶料中存在大量团块(L一甲胶料中只有少量团块Cy值a一一可忽略的团块尺寸。4-Ru-nb-t 因4为原理图。害的。将有其他团的曲线代表没有终产品的特性是元的值(y值等于10团块)。10.2 设备10. 2. 1 剃刀刀片单刃，安装在切样台使用

23、。10.2.2 切样台由机械手柄(可保证垂直切割)、刀片夹具组成。10.2.3 分区成像设备本方法除需使用7.2.3所规定的设备外，还应有检测表面的团块的图像处理软件。设备应能够被GB/T 6030-2006 校准，以保证光线的均匀性以及光强度维持在一个固定的水平。校准系统应能捎除设备中的光学和电子版器件的偏差，能够补偿设备中光学部件逐渐受到的灰尘沉积的影响。10. 3试样按照6.3规定的方法制取方法E所需的试样。10.4 程序启动仪器并按仪器的要求进行预热。放置试样使试样的新鲜切割面正对着试样支撑物，井应当注意使试样切割的方向与仪器中光束照射的方向平行。观察斜照光线(30。入射角度)照耀下的

24、准备好的试样，使用图像处理软件扫描试样表面，获得试样表面团块出现的频率和大小的柱状图。忽略所有直径23m的团块，将所有直径二三23m的团块的面积相加，得到团块的面积总数。该面积总数除以被测试区域面积，得到被团块所覆盖的区域百分比。利用表2将该百分比换算成以数字表示的等级。对每一个被分级的胶样指定最为接近的分级数，为了更加准确地表达也可以使用分数，如52级表示级别在5级与6级之间。10级表示不存在任何直径注23m的团块，1级表示有大量的团块存在。1 1 试验报告8 试验报告应包括下列内容:a) 说明引用本标准;b) 完整的被测胶样的有关资料，包括类型即:是硫化胶或未硫化胶、来源、制造商编号等;c

25、) 说明使用方法A、方法B、方法C、方法D、方法E中的哪一种方法;d) 列出以数字110表示的等级，必要时可以用分数来表示(如果不止一位操作人员参加分级，应报告试验次数和平均等级); 的试验日期。附录A(规范性附录)目视分散分级与分散度等级(30 x放大倍率)一般方法，适用于填充任何类型炭鼎的胶料。等级自等级7等级8等级9等级10GB/T 6030-2006 等级1等级2等级3等级4等级59 GB/T 6030-2006 附录B(规范性附录目视分散分组与分散度等级(100 x放大悟率)一炭黑(CB)一般方法，适用于填充任何类型炭黑的股料。10 , G/T 6030-2006 CB5 CB7 1

26、1 GB/T 6030-2006 CB9 12 附录C(规范性附录)目视分散分级与分散度等级(100 x放大借率)一补强炭黑(RCB)提高分辨率方案，适用于填充补强炭黑的胶料。RCB I RCB 3 RCB 4 GB/T 6030-2006 13 G/T 6030-2006 14 RCB 7 RCB 9 G/T 6030-2006 15 G/T 6030-2006 附录D(规范性附录)目视分散分组与分散度等级(100 x放大倍率)一补强炭黑和二氧化硅(RC/Silica) 提高分辨率方案，适用于填充补强炭黑和大量二氧化硅的股料。RCBI Sil RCBI Si3 16 RCBI Si2 RCB

27、/ Si5 RCB/ Si7 GB/T 6030-2006 17 G/T 6030-2006 RCBI Si9 18 附录E(规范性附录)自视分散分级与分散度等级(100 x放大倍率)一半补强炭黑(SRCB)提高分辨率方案，适用于填充半补强炭黑的胶料。SRCB l SRCB 3 GBjT 6030-2006 19 GB/T 6030-2006 20 SRCB 5 SRCB 7 SRCB 9 GB/T 6030-2006 CON-08H阁。华人民共和国家标准橡胶申炭黑和炭黑/二氧化硅分散的评估快速比较法GB/T 6030-2006 国中奇峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销电k印张1.75 字数44千字2007年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年2月第一版定价15.00元击毛书号:155066 1-28899 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 6030-2006