GB T 6025-1999 工业用丁二烯中微量胺的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业用丁二烯中微量胺的测定发布 实施国家质量技术监督局 发布前言本标准采用容量法测定丁二烯中的微量胺本次对 工业用丁二烯中微量胺的测定进行了复审和修订 并按数理统计方法确定了 置信水平条件的精密度 重复性本标准自实施之日起代替本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由北京化工研究院归口本标准由北京燕山石油化学工业公司胜利化工厂负责起草本标准主要起草人张惠峰曾兰筠本标准于 年 月 日首次发布于 年由北京燕化石油化工股份有限公司合成橡胶厂俞培富赵晓钟进行了复审和修订中华人民共和国国家标准工业用丁二烯中微量胺的测定 代替国家质量技术监督局 批准 实施适用范围本标准规定用容量法测定

2、工业用丁二烯中胺的含量本标准适用于二甲基甲酰胺 抽提法生产的丁二烯中微量胺的测定 测定范围为引用标准下列标准所包含的条文 通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析 用标准溶液的制备工业用化学产品采样安全通则数值修约规则方法提要在耐压瓶中用蒸馏水萃取丁二烯中的胺取其萃取液以中性红溴百里酚蓝为指示剂用盐酸标准溶液滴定 测定以氨计的胺含量试剂盐酸标准溶液 按 配制和标定 标准溶液临用前稀释使用混合指示剂 份 中性红乙醇溶液和 份 溴百里酚蓝乙醇溶液混合仪器设备耐压玻璃瓶 见图

3、材质为 的硬质玻璃容积为 耐压不小于 外缠尼龙带以保安全 外螺纹接头与瓶口用环氧树脂粘结瓶上标有刻度天平称量 感量两通针 号麻醉长针头制成锥形瓶玻璃注射器微量滴定管 容量 分度值瓶壳 缠绕层尼龙带 保护圈 乳胶管 外螺纹接头 垫圈 橡胶 螺帽图 耐压玻璃瓶操作步骤用玻璃注射器往耐压瓶中注入 蒸馏水使用前煮沸冷却或调至中性 在天平上称量 用两通针从密闭取样口取至预先标号的刻度 丁二烯为 再称量 计算出样品量 剧烈振荡瓶内物将耐压瓶倒放在管架上让瓶内物静止分层然后插入两通针将下层水相放入 锥形瓶中加 滴混合指示剂用盐酸标准溶液 滴定至玫瑰红色 不褪为终点 记下消耗盐酸标准溶液的体积注 在压力下 丁二烯是易燃气体 应按 的有关安全要求采取样品计算丁二烯中胺含量按式 计算 以 计式中 丁二烯中胺的含量盐酸标准溶液的实际浓度盐酸标准溶液的消耗量样品量萃取率与 盐酸标准溶液 相当的以克表示的氨的质量结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果 并按 的规定修约至精密度重复性在同一实验室由同一人员操作 用相同的仪器设备对同一样品相继做两次重复测定 其结果之差不应大于 置信水平再现性待确定试验报告报告包括以下内容有关样品的全部资料 例如样品名称取样日期 取样时间取样地点等测定结果在试验中观察到的异常现象分析人员姓名及分析日期等本标准代号