GB T 5686.2-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰.硅含量的测定.钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法.pdf

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1、ICS 77. 100 H 11 道B中华人民=H工./、和国国家标准GB/T 5686.2-2008 代替GB/T5686. 2-1985, GB/T 7730. 2-2002, GB/T 8654. 38654. 4 1988 5孟铁、$孟硅合金、氮化锺铁和金属锺硅含量的测定告目蓝光度法、氟硅酸饵滴定法和高氯酸重量法Ferromanganese, ferromanganese-silicon , nitrogen-bearing ferromanganese and manganese metal-Deten皿nationof silicon content-Molybdenum blue

2、 photometric method ,silicon potassi田nfluoride titrimetric method and perchloric acid dehydration gravimetric method 2008-05-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2008-11-01实施发布GB/T 5686.2-2008 前言本部分是对GB/T5686.2-1985(锺硅含金化学分析方法重量法测定硅量、GB/T7730. 2-2002 锺铁及高炉锺铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量、GB/T8654.3-1988(金属锺化学分析方法

3、铝蓝光度法测定硅量和GB/T8654.4-1988(金属锺化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量的整合修订。本部分代替GB/T5686. 2-1985,GB/T 7730. 2-2002、GB/T8654.3-1988和GB/T8654.4-1988。本部分与GB/T5686. 2-1985、GB/T7730. 2-2002、GB/T8654. 3-1988和GB/T8654. 4-1988比较，主要变化如下:方法适用范围规定为锤铁、镜硅含金、氮化锤铁、金属锤和电解金属锤;-一新增加了氟硅酸饵滴定法;一一高氯酸重量法是对GB/T8654.41988、GB/T5686. 2-1985和GB/T77

4、30. 2-2002进行了整合修改。其主要变化如下:a) 试样称样量统一为3.00g试料(含硅量在1%以上时，称取1.000 0 g试料)，精确至0.000 1 g; b) 试料分解整合为碱熔(适用于锺硅试料)和酸珞+残渣处理(适用于金属锤、氮化锚铁和锺铁试料);c) 碱熔熔剂用量改为8g10 g，将加热变黑的熔融物置于700.C 750.C高温炉中熔融10 min15 min 本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位:江西新余钢铁有限责任公司。本部分主要起草人:方法-.廖义兵、张水菊、傅韬、吴万琴、贺铀;方法二=孙继新、张水菊、廖义兵、李敏;方法三:张

5、水菊、孙继新、黄荣清、裴剑鸣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T5686.2-1985; GB/T 7730. 2-2002; GB/T 8654.3-1988; 一一-GB/T8654. 41988。I 锚铁、健硅合金、氮化锚铁和金属锚硅含量的测定锢蓝光度法、氟硅酸锦滴定法和高氯酸重量法GB/T 5686. 2-2008 菁告:使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用铝蓝光度法、氟硅酸饵滴定法和高氯酸重量法测定锺铁、锺硅合金、氮化锺铁、金属锺和电

6、解镜中的硅含量。本部分适用于锺铁、锺硅合金、氮化锺铁、金属链和电解金属辑中硅含量的测定，测定范围(质量分数):0. 001%30. 00%。方法-.铝蓝光度法，适用于金属链和电解金属锺中硅含量的测定，测定范围(质量分数)0.001%0. 60%;方法二z氟硅酸饵滴定法，适用于锤硅含金中硅含量的测定，测定范围(质量分数)12.00%30. 00%;方法三:高氯酸重量法，适用于锺铁、锺硅含金、氮化锺铁、金属链和电解金属锺中硅含量的测定，测定范围(质量分数)0.50%30. 00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括

7、勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 4010 铁合金化学分析用试料的采取和制备3方法一铝蓝光度法3. 1 原理试料用硫酸分解，硅酸与铝酸接生成硅铝杂多酸，加人氢氟酸消除磷、碑等杂质的影响，用硫酸亚铁钱还原生成硅铝蓝，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。3.2 试剂和材料所用试剂均为优级纯。除硫酸外，均应储存于塑料容器中。3.2.1 硫酸，6十94。3.2.2 氢氟酸，1+9。3.2.3 铝酸镀溶液，75g/L。称取75g铝酸镜(NH4)6Mo7.4H20榕解于温

8、水中，冷却后用水稀释至1000mL，使用时再过滤。3.2.4 硫酸亚铁镀溶液，150g/L。称取150g硫酸亚铁镀(NH4)2S04 FeS04 .6H20溶解于500 mL水中，加入100mL硫酸。+9)，用水稀释至1000 mL，混匀。3.2.5 硅标准溶液3.2.5.1 称取0.4280 g二氧化硅(纯度不低于99.5%)于铅增塌中，加人2g元水碳酸铀并混匀，于1 OOO.C高温炉中熔融10min 15 min，取出，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，用水溶解，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg硅。3.2.5.2 移取25.00mL硅标准溶液(3.2.

9、5.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.01mg硅。1 GB/T 5686.2-2008 3.3 仪器分析中使用通常的实验室仪器。3.4 取制样按照GB/T4010规定进行取制样。电解金属锯试样应全部通过0.149mm筛孔，金属锺试样应全部通过0.177mm筛孔。3.5 分析步骤3.5.1 试料量按表1称取试料，精确至0.0001 g。3.5.3.3将硅量(质量分数)/%比色lIll/cm o. 0010. 01 2 0. 010. 10 2 0. 100. 60 1 3.5.2 空白试验随同试料做空3. 5. 3 测定3.5. 3.1 将试料温加热，待试料完温

10、，用水稀释至铝酸钱溶液3.5.3. 4 加入15稀释至刻度，混匀，2.4) ，混匀，用水计波长810nm处测3.5. 4 校准曲线的绘移取0、2.00mL、4.。容量瓶中，分别加入9mL硫行，以试剂空白为参比，于分光光标绘制工作曲线。3.6 结果计算按式(1)计算试样中硅含量(质量分数): 4进坐订款纵mw5为组3.度-5.光于4吸置nr际Dn乱坐51横21为量硅(Si) ( %) = m1 X 100 ( 1 ) m. r X 1 000 式中:m1一一从工作曲线上查得的硅量，单位为毫克(mg); T一一试液分取比;m 一一试料量，单位为克(g)。3. 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不

11、大于表2所列允许差。2 4 方法二4. 1 原理试料用硝酸热水使其分解释、含量。4. 2.1 4.2.2 4.2.3 4.2.4 4.2.5 4.2.6 4. 2.7 氟化T11I矶氢氟E迅过氧化纳标准溶液(4.硅含量(质量分数)O. 001 O. 00 5 0. 0050. 010 0. 01O0. 020 0. 0200. 050 0. 0500. 100 4.2.9 酣歌溶液，104.2.10 氢氧化铀标准、4. 2. 10 . 1 配制:称取7.2液(100g/L)，静置36h，使碳闵完全沉饵，碳进入瓶内，瓶口上应用带孔的橡GB/T 5686.2-2008 表2% 允许差0.000 5

12、 0.002 0. 003 0.004 0.005 0. 02 4.2.10.2标定:称取1.000 0 g预先P协F刑拌燥过的邻苯二甲酸氢押(基准试剂)，置于500 mL锥形瓶中，加入200mL温热的中性水(4.2.7)溶解，加入6滴8滴酷歌溶液(4.2.的，用氢氧化铀标准溶液(4.2.10.1)滴定至微红色为终点。随同标定做试剂空白试验。按式(2)计算氢氧化铀标准溶液浓度:m2 c 0.2024(VI-Vo) . ( 2 ) 式中:c 氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Vj一一标定时消耗氢氧化铀标准滴定溶蔽体积，单位为毫升(mL); 3 GB/T 5686.2-2

13、008 v。一一试剂空白试验消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);mz一一-称取邻苯二甲酸氢御的质量，单位为克(g); 0.202 4一-lmL氢氧化锅标准滴定溶液(c=1. 000 mol/L)相当于邻苯二甲酸氢饵的量，单位为克(g)。4.3 仪器分析中使用通常的实验室仪器。4.4 取制样按GB/T4010规定进行取制样，试料应通过0.125mm筛孔。4.5 分析步骤4.5. 1 试料量称取0.200g试料，精确至O.OOOlgo4.5.2 空白试验随同试料做空白试验。4.5.3 测定4.5.3.1 将试料(4.5.1)置于250mL塑料烧杯中，加人30mL硝酸(4.2.的，逐滴

14、加入10mL氢氟酸(4.2.2)，轻轻摇动至试料分解完全若试料难溶可滴加数滴过氧化氢(4.2.3)J，驱除氮氧化物。加人10 mL尿素溶液(4.2.日，摇动至无气泡产生，放置1min 2 min。4.5.3.2 加人2克氟化饵(4.2.1)，搅拌使其溶解，加入少许滤纸浆，于小于250C水浴中静置30min。用中速洁、纸和塑料漏斗过滤，用小于250C的硝酸饵-乙醇榕液(4.2.6)快速洗涤塑料烧杯、滤纸及沉淀，直至洗液滴至刚果红试纸(4.2.8)上试纸不呈现蓝色。4.5.3.3 将沉淀连同滤纸移入500mL锥形瓶中，加人100mL温热的中性水(4.2.7)，充分摇荡，将滤纸摇碎。将试液加热至沸腾

15、后，加人6滴8滴酣肤潜液(4.2.的，用氢氧化锅标准滴定溶液(4.2.10)滴定至接近终点。追加滴人2滴酣歌溶液(4.2.的，继续用氢氧化铀标准滴定溶液(4.2.10)滴定至微红色不褪为终点。4.6 结果计算按式(3)计算试样中的硅含量(质量分数): 式中z023 X c x (Vz - V3) w(Si)(%) = m3 c一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/U;Vz二二滴定试料溶液时消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V3 空白试验消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m3 试料量，如O. 007 023-1 mL氢氧化铀标准滴定溶液(c=

16、1. 000 mol/L)相当于硅的量，go4. 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3硅量(质量分数允许差12.00-15.00 0.30 15.00-30.0。0.40 5方法三高氨酸重量法5. 1 原理.( 3 ) % 试料用硝酸、盐酸溶解或过氧化锅熔解，以高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于4 GB/T 5686.2-2008 1 100.C灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的含量。5.2 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或其纯度相当的水。5.2. 1 过氧化铀，

17、固体。5.2.2 元水碳酸铀，固体。5.2.3 盐酸，p1.19 g/mL。5.2.4 高氯酸，p1.67 g/mL。5.2.5 氢氟酸，1.15 g/mL。5.2.6 过氧化氢，30%(体积分数)。5.2.7 硝酸，1+1。5.2.8 盐酸，1十1.5.2.9 盐酸，1+1005.2.10 硫酸，1十305.2. 11 硫氨酸镜溶液，50g/L。5.2. 12 硝酸银溶液，10g/L。5.3 仪器分析中使用通常的实验室仪器。5.4 取制样按GB/T4010规定进行取制样，金属链和电解金属锺试样应全部通过0.177mm筛孔，其他试样应通过0.125mm筛孔。5.5 分析步骤5.5.1 试料量称

18、取3.00g试料，精确至0.0001 g(含硅量在1%以上时，称取1.00 g试料)。5.5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.5.3 测定5.5.3. 1 锺硅合金试料的分解5.5.3. 1. 1 将试料(5.5.1)置于盛有5g8 g过氧化锅(5.2.1)的镇南塌中，混匀，覆盖3g过氧化铀(5.2.1)或3g无水碳酸铀(5.2.2)。将盛有试料及熔剂的增塌置于350.C400.C电热板上，加热至熔融物变黑。将增捐及变黑的熔融物置于700.C750.C中熔融10min 15 mino取出，冷却。5.5.3.1.2 将增塌放人盛有200mL 水的500mL烧杯中，盖上表皿，待元气泡后，取出站

19、塌并用热水洗净，收集洗液人同一烧杯中。加入30mL盐酸(5.2.3)，加热溶解盐类。将试液蒸发至100mL，加入100 mL高氯酸(5.2.的，盖上表面皿。5.5.3.2 金属锤、电解金属锤、氮化锺及锺铁试料的分解5.5.3.2.1 将试料(5.5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入20mL硝酸(5.2. 7)5 mL10 mL盐酸(5.2.3)，置于低温电炉上加热分解，待试料分解后，取下。加入100mL热水，煮沸，用加有少许定量纸浆的中速定量滤纸过滤，用带有橡皮头的玻璃棒擦尽烧杯，用热水洗涤滤纸及残渣3次4次，滤液及洗液收集于500mL烧杯中，留作主液。5.5.3.

20、2.2 将残渣连同滤纸置于铀增捐中，低温加热炭化、灰化。在800.C高温炉中灼烧20min，取出，冷却。加入3g无水碳酸铀(5.2.2)，混匀，再覆盖1g元水碳酸铀(5.2.2)。将铅站捐置于950.C GB/T 5686.2-2008 1 OOO.C高温炉中熔融10min15 min，取出，冷却，置于预先盛有50mL热盐酸(5.2.8)的原300mL 烧杯中，溶解熔融物，用水洗净铅增塌并取出，将浸取液与主液(5.5. 3. 2. 1)合并。5.5.3.2.3 将试液(5.5. 3. 2. 2)加热蒸发到50mL，加人20mL高氯酸(5.2.的，盖上表面皿。5.5.3.3 将试液(5.5. 3

21、. 1. 2)或(5.5.3. 2. 3)加热蒸发至冒高氯酸浓烟，并继续加热到呈现蒙古稠状。取下，稍冷。5.5.3.4 加入100mL热水，加热，搅拌并滴加过氧化氢(5.2.6)，使二氧化锺及可溶性盐类溶解，趁热用加有少许定量纸浆的中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，用热盐酸(5.2.9)洗净烧杯，洗涤滤纸及沉淀至无铁离子用硫氨酸镀溶液(5.2.11)检验，再用热水洗涤至元氯离子用硝酸银溶液(5.2. 12)检验，收集滤液及洗液于烧杯中。5.5.3.5 将滤液及洗液移入最初脱水用的烧杯中，蒸发至50mL，加入20mL高氯酸，以下按5.5.3.35.5.3.4操作。5.5.3.6 将5

22、.5. 3. 4和5.5. 3. 5两次所得沉淀连同滤纸置于铝埔塌中，低温加热炭化、灰化，在1 100.C中灼烧30min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。5.5.3.7 将铅埔塌中的残渣用数滴水润湿，加人4滴硫酸(5.2.10), 5 mL氢氟酸(5.2.5)，置于电炉中缓慢蒸发至冒硫酸烟。将铅士甘塌置于1100.C中灼烧30min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。5.6 结果计算按式(4)计算试样中的硅含量(质量分数): 0.467 4 X (m4 -ms)一(m6- m7) w(Si)(%) = LV.V /.4 S/ 6 7/-X

23、100 .( 4 ) 10 式中zm4一一一氢氟酸处理前铅培塌和沉淀的质量，单位为克(g);ms一一氢氟酸处理后铅增蜗和沉淀的质量，单位为克(g); m6 氢氟酸处理前随同试料的空白和铅增塌的质量，单位为克(g); m7一一-氢氟酸处理后随同试料的空白和铅增塌的质量，单位为克(g); m。试料量，单位为克(g);0.467 4一一二氧化硅换算为硅的换算因数。5. 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4硅量(质量分数)允许差0.50-1. 00 0.04 1. 00-2. 0。0.07 2.00-4.00 0.10 4.00-5.00 0.13 5.00-8.00 0.16 8.00-15.0。0.20 15.00-30.00 0.30 6 试验报告试验报告应包括以下内容z6 % GB/T 5686.2-2008 a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料:b) 遵守本部分规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。