GB T 5686.2-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰.硅含量的测定.钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法.pdf
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1、ICS 77. 100 H 11 道B中华人民=H工./、和国国家标准GB/T 5686.2-2008 代替GB/T5686. 2-1985, GB/T 7730. 2-2002, GB/T 8654. 38654. 4 1988 5孟铁、$孟硅合金、氮化锺铁和金属锺硅含量的测定告目蓝光度法、氟硅酸饵滴定法和高氯酸重量法Ferromanganese, ferromanganese-silicon , nitrogen-bearing ferromanganese and manganese metal-Deten皿nationof silicon content-Molybdenum blue
2、 photometric method ,silicon potassi田nfluoride titrimetric method and perchloric acid dehydration gravimetric method 2008-05-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2008-11-01实施发布GB/T 5686.2-2008 前言本部分是对GB/T5686.2-1985(锺硅含金化学分析方法重量法测定硅量、GB/T7730. 2-2002 锺铁及高炉锺铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量、GB/T8654.3-1988(金属锺化学分析方法
3、铝蓝光度法测定硅量和GB/T8654.4-1988(金属锺化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量的整合修订。本部分代替GB/T5686. 2-1985,GB/T 7730. 2-2002、GB/T8654.3-1988和GB/T8654.4-1988。本部分与GB/T5686. 2-1985、GB/T7730. 2-2002、GB/T8654. 3-1988和GB/T8654. 4-1988比较,主要变化如下:方法适用范围规定为锤铁、镜硅含金、氮化锤铁、金属锤和电解金属锤;-一新增加了氟硅酸饵滴定法;一一高氯酸重量法是对GB/T8654.41988、GB/T5686. 2-1985和GB/T77
4、30. 2-2002进行了整合修改。其主要变化如下:a) 试样称样量统一为3.00g试料(含硅量在1%以上时,称取1.000 0 g试料),精确至0.000 1 g; b) 试料分解整合为碱熔(适用于锺硅试料)和酸珞+残渣处理(适用于金属锤、氮化锚铁和锺铁试料);c) 碱熔熔剂用量改为8g10 g,将加热变黑的熔融物置于700.C 750.C高温炉中熔融10 min15 min 本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位:江西新余钢铁有限责任公司。本部分主要起草人:方法-.廖义兵、张水菊、傅韬、吴万琴、贺铀;方法二=孙继新、张水菊、廖义兵、李敏;方法三:张
5、水菊、孙继新、黄荣清、裴剑鸣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T5686.2-1985; GB/T 7730. 2-2002; GB/T 8654.3-1988; 一一-GB/T8654. 41988。I 锚铁、健硅合金、氮化锚铁和金属锚硅含量的测定锢蓝光度法、氟硅酸锦滴定法和高氯酸重量法GB/T 5686. 2-2008 菁告:使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用铝蓝光度法、氟硅酸饵滴定法和高氯酸重量法测定锺铁、锺硅合金、氮化锺铁、金属锺和电
6、解镜中的硅含量。本部分适用于锺铁、锺硅合金、氮化锺铁、金属链和电解金属辑中硅含量的测定,测定范围(质量分数):0. 001%30. 00%。方法-.铝蓝光度法,适用于金属链和电解金属锺中硅含量的测定,测定范围(质量分数)0.001%0. 60%;方法二z氟硅酸饵滴定法,适用于锤硅含金中硅含量的测定,测定范围(质量分数)12.00%30. 00%;方法三:高氯酸重量法,适用于锺铁、锺硅含金、氮化锺铁、金属链和电解金属锺中硅含量的测定,测定范围(质量分数)0.50%30. 00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括
7、勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T 4010 铁合金化学分析用试料的采取和制备3方法一铝蓝光度法3. 1 原理试料用硫酸分解,硅酸与铝酸接生成硅铝杂多酸,加人氢氟酸消除磷、碑等杂质的影响,用硫酸亚铁钱还原生成硅铝蓝,于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。3.2 试剂和材料所用试剂均为优级纯。除硫酸外,均应储存于塑料容器中。3.2.1 硫酸,6十94。3.2.2 氢氟酸,1+9。3.2.3 铝酸镀溶液,75g/L。称取75g铝酸镜(NH4)6Mo7.4H20榕解于温
8、水中,冷却后用水稀释至1000mL,使用时再过滤。3.2.4 硫酸亚铁镀溶液,150g/L。称取150g硫酸亚铁镀(NH4)2S04 FeS04 .6H20溶解于500 mL水中,加入100mL硫酸。+9),用水稀释至1000 mL,混匀。3.2.5 硅标准溶液3.2.5.1 称取0.4280 g二氧化硅(纯度不低于99.5%)于铅增塌中,加人2g元水碳酸铀并混匀,于1 OOO.C高温炉中熔融10min 15 min,取出,冷却,置于聚四氟乙烯烧杯中,用水溶解,移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.2mg硅。3.2.5.2 移取25.00mL硅标准溶液(3.2.
9、5.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含0.01mg硅。1 GB/T 5686.2-2008 3.3 仪器分析中使用通常的实验室仪器。3.4 取制样按照GB/T4010规定进行取制样。电解金属锯试样应全部通过0.149mm筛孔,金属锺试样应全部通过0.177mm筛孔。3.5 分析步骤3.5.1 试料量按表1称取试料,精确至0.0001 g。3.5.3.3将硅量(质量分数)/%比色lIll/cm o. 0010. 01 2 0. 010. 10 2 0. 100. 60 1 3.5.2 空白试验随同试料做空3. 5. 3 测定3.5. 3.1 将试料温加热,待试料完温
10、,用水稀释至铝酸钱溶液3.5.3. 4 加入15稀释至刻度,混匀,2.4) ,混匀,用水计波长810nm处测3.5. 4 校准曲线的绘移取0、2.00mL、4.。容量瓶中,分别加入9mL硫行,以试剂空白为参比,于分光光标绘制工作曲线。3.6 结果计算按式(1)计算试样中硅含量(质量分数): 4进坐订款纵mw5为组3.度-5.光于4吸置nr际Dn乱坐51横21为量硅(Si) ( %) = m1 X 100 ( 1 ) m. r X 1 000 式中:m1一一从工作曲线上查得的硅量,单位为毫克(mg); T一一试液分取比;m 一一试料量,单位为克(g)。3. 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不
11、大于表2所列允许差。2 4 方法二4. 1 原理试料用硝酸热水使其分解释、含量。4. 2.1 4.2.2 4.2.3 4.2.4 4.2.5 4.2.6 4. 2.7 氟化T11I矶氢氟E迅过氧化纳标准溶液(4.硅含量(质量分数)O. 001 O. 00 5 0. 0050. 010 0. 01O0. 020 0. 0200. 050 0. 0500. 100 4.2.9 酣歌溶液,104.2.10 氢氧化铀标准、4. 2. 10 . 1 配制:称取7.2液(100g/L),静置36h,使碳闵完全沉饵,碳进入瓶内,瓶口上应用带孔的橡GB/T 5686.2-2008 表2% 允许差0.000 5
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