GB T 5598-2015 氧化铍瓷导热系数测定方法.pdf
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1、、.ICS 31-030 L 90 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 5598-2015 代替GB/T5598-1985 氧化被瓷导热系数测定方法Test method for thermal conductivity of beryllium oxide ceramics 2015-05-15发布2016田01-01实施/oesu 昆2货章.,付时气寸:押俨句吹a昏告吞急L凶吭屿句但己江,-句哈g 飞(,i 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局串舍中国国家标准化管理委员会。叩GB/T 5598-2015 目次前言. . . . . . . . m I 范围. 2 规范性引用文件.3 术
2、语和定义.4 通则及原理. . . . 3 4.1 通则. . . . 3 4.2 棒轴法原理. . . . . . . . 3 4.3 激光闪烁法原理. . . . . . . . . . . 3 5 棒轴法. . . 4 5.1 试验仪器. . . . . . . . . . . . 4 5.2 试样. . . . . . . . 6 5.3 样品装配. . . . . . 7 5.4 试验程序. . . . . 7 5.5 数据分析. . . . . 7 5.6 试验报告. . . . . . . . 8 6 激光闪烁法. . . . . 8 6.1 原理. . . . . . 8 6.
3、 1.1 导热系数的测试原理 . 8 6.1.2 热扩散率的测试原理 . . 9 6.2 测量环境6.3 试验仪器. . . . . 9 6.3.1 热扩散系数测试仪. . . . 9 6.3.2 脉冲激光源. . . . .,. 10 6.3.3 数据采集分析装置. . . . 10 6.3.4 温度响应检测器. . . . . . . 10 6.3.5 试样底座. . . . . 10 6.3.6 试样稳态温度测量用温度计. 6.3.7 温度控制装置. 6.4 试样. . . . . . . . . . 11 6.4.1 形状和尺寸. . . . . . 11 6.4 .2 表面处理. .
4、 . . . 11 6.4 .3 参比试样. . . . . . . . . 11 6.5 试验程序和步骤. 6.5.1 试样尺寸的测量.6.5.2 试样密度的测量. 12 6.5.3 表面处理. . . . . . 12 6.5 .4 激光脉冲闪烁时间和激光脉冲时序曲线的测定. . . . . 12 GB/T 5598-2015 6.5.5 试样温度的稳定性. . . . . . 12 6.5.6 脉冲加热的能量. . . . . . 12 6.5.7 测量温度. . . . 12 6.5.8 输入测试数据. . . . 12 6.5.9 试验记录. . 12 6.6 数据分析. . . .
5、 . 12 6.6.1 半上升时间法的计算原理. . . . 12 6.6.2 半上升时间法适用范围. . . . 13 6.7 测量报告. . . . . 14 附录A(资料性附录铜热极的热导率. 16 附录B(资料性附录)激光闪烁法测试热扩散系数的原理.17 附录c(资料性附录)非理想初始条件和边界条件下的修正. . . . . . 18 附录D(资料性附录其他误差因素. . . . . . . . . 22 参考文献. . . . 28 E GB/T 5598-2015 前吕本标准按照GBjT1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GBjT5598-1985(氧化镀瓷导热系数测定方法。
6、本标准与GBjT5598-1985主要差异如下z增加了测试导热系数的激光闪烁法(第6章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出。本标准由中国电子技术标准化研究院归口。本标准起草单位z中国电子科技集团公司第十二研究所、中国电子技术标准化研究院。本标准主要起草人z曹易、李晓英、曾桂生。本标准所代替标准的历次版本发布情况为zGBjT 5598-1985。皿GB/T 5598-2015 氧化镀瓷导热系数测定方法1 范围本标准规定了测定氧化镀陶瓷材料导热系数(热导率的棒轴法和激光闪烁法。本标准规定的棒轴法适用于测量氧化镀陶
7、瓷温度在40.C150 .C范围内的热导率值。此方法也适用于在上述温度范围内测量其他的低热导率陶瓷材料或陶瓷基复合材料热导率。本标准规定的激光闪射法适用于在室温至1400 c范围内测量孔隙率小于10%的氧化镀陶器材料的热扩散系数及其热导率。此方法也适用于在上述温度范围内的测量热扩散系数在10一7旷/s10-3m2/s间的、完全均质的、对能量脉冲不透明的其他固体材料的热扩散系数及热导率;不适于测量非均匀或各向异性的材料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB
8、/T 2413-1980 压电陶瓷材料体积密度测量方法GB/T 9530一-1988电子陶瓷名词术语3 术语和定义3.1 GB/T 9530-1988界定的以及下列术语和定义适用于本文件。热导率thermalnductivi句导热系数A 稳态导热条件下,热流量的密度除以温度梯度。系指在单位面积上,由垂直此面方向的单位温度梯度引起的稳态热流的速率。3.2 注s材料的热导率随温度的变化而变化,因此应同时给出测量热导率时材料的平均温度。热扩散率thermal diffusivity 导温系数a 非稳态导热条件下,表征温度传播能力的物理参数。热扩散率等于热导率除以比热与密度的乘积。式中zA Q=一一C
9、pp a 热扩散率,单位为平方米每秒(m2/s);一一热导率,单位为瓦每米开W/(m.K)J; Cp 比热,单位为焦每千克开J/ (kg K) ; . ( 1 ) p二一密度(p=m/V,近似认为密度p在上述温度范围内保持不变),单位为千克每立方米(kg/m3)。GB/T 5598-2015 3.3 3.4 比热specific heat capacity Cp 单位质量的材料的温度升高1C时所需的热量。脉冲宽度pulse width 半高全宽full width at half maximum; FWHM 激光脉冲的幅值大于其最大幅值的一半时所持续的时间宽度。3.5 瞬态温度曲线transi
10、ent tempel1ltore curve 光脉冲加热试样后,其背面瞬态温度变化的时域曲线。3.6 3.7 最大温升maximum temperature rise . T max 脉冲加热前稳态温度与脉冲加热后试样背面温度间的最大温差。见图10祖升/CFO tl/2 注2对试样正面进行一次光脉冲加热后,试样背面的瞬态温度曲线.圄1隅态温度曲线半上升时间half rise-time 时间/s通过脉冲加热使试样温度上升到最大温升值的一半(.Tmax/2)之前所经历的时间。见图1.3.8 3.9 2 热损失的特性时间characteristic time of h创loss冷却区域与指数函数.
11、T 0 exp ( - t /c)相匹配时,所测定的热损失时间。c)。外推温升extrapolated temperature rise .To 冷却区域与指数函数. T 0 exp ( - t / r: c ) 相匹配时,所测定的温升。见图1.GB/T 5598-2015 3.10 初始噪声initial noise 来自加热脉冲激光的发射光和(或散射光以及或者)脉冲放电相关电感应噪声而叠加到瞬态温度曲线初始部分上的初始峰值和(或驼峰值。见图1.3.11 试样的各向同性homogeneity of sp配imen试样上局部热扩散率在整个试样的各方向的一致程度。4 通则及原理4.1 通则对40
12、.C150 .C范围内的陶瓷或陶瓷基复合材料的热导率进行的仲裁检验时,应采用棒轴法。激光闪射法可测量材料的热扩散率。材料的孔隙率、孔隙形状、孔隙分布,材料的尺寸均匀性和同质性会对热扩散率造成影响,因此使用激光闪射法通过测量材料的热扩散率来推导计算热导率时,需要依情况仔细选择试样、测试参数和修正参数等。4.2 棒轴法原理本方法是一种通过测量流过试样的热流量以及试样上的温度梯度分布后,依据式(2)计算出试样一维稳态热导率的测试方法z式中z.:1. _ qd 一-A .T A 一试样两等温线间部分的热导率,单位为瓦每米开W/(mK)J; q 一一流经试样两等温线间的热流量,单位为瓦每平方米(W/m2
13、);.T-试样两等温线间的温差,单位为开尔文(K); A一一垂直于热流方向的截面积,单位为平方米(m2); d 试样两等温线间的距离,单位为米(m)。 ( 2 ) 通常,此方法是采用一个已知热导率值(经验证的的参比试样(如铜,其热导率值见附录A)及一系列热流传感器来测量流经试样的热流量。也就是说,利用测量已知热导率的参比试样两端的温度梯度,计算出流经未知热导率的被测试样的热流量的值(q)。将q值带人式(2)后可计算出被测试样的热导率(.:1.)。4.3 激光闪烁法原理在一定的设定温度T(恒温条件)下,由激光源(或闪光灯)在瞬间发射一束光脉冲,均匀照射在试样表面上,使用探测器如非接触式热电偶或红
14、外探测器等观测并记录试样背面的瞬态温升曲线,分析计算出样品的热扩散率(叫。热扩散率的计算原理见附录B.在已知试样的比热(Cp)和密度(值时,使用激光闪烁法测得被测材料的热扩散率后,可根据式(3)推导出热导率(): 二aCpp. . ( 3 ) 式中zA 被测样品的热导率,单位为瓦每米开W/(mK)J; 被测试样的热扩散率,单位为平方米每秒(m2/8); 3 GB/T 5598-2015 Cp 被测试样的比热,单位为焦每千克开J/(kg.K) J; p 被测试样的密度近似认为密度p在上述温度范围内保持不变),单位为下克每立方米(地/m3)。5 棒轴法5.1 试验仪器5.1.1 千分尺最小刻度为0
15、.01mm的千分尺或其他达到测量精度要求的工具。5. 1.2 热导率测试仪5. 1.2.1 仪器主体结构仪器主要是由加热器、连接、样品的上下热极(引人和传递热量的铜圆棒)、冷却器和冷却管组成(如图2所示。上述部件被密封在合适体积的密封罩内如直径为250mm,高为410mm的玻璃钟罩内或直径为200mm,高为380mm的黄铜圆筒内)。密封罩底部与底座间应采取适巧的密封措施,使真空系统能够在测试期间使密封罩内真空度保持在约133.32X 10 3 Pa,误差范围:!:5%.5.1.2.2 加热器采用纯铜材料加t成如图2所示的槽状内热式加热器。在槽内放置螺旋形的500W镰错电阻丝(cpO.3 mm)
16、。电阻丝用陶瓷管绝缘,输入到电阻丝上的电源应经稳定度优于1%的稳压器。然后接人两个串联的调压器组或其他调压器件,通过调压器或调压器件,来精密地恒定温度。5.1.2.3 热摄热极用纯度为99.90%的T2纯铜制成,其直径允许公差小于:!:0.03mm.可在与样品接触的热极端面电镀一层硬铭层,磨平硬铭层表面后,其厚度约为30m.热极直径是15mm,上下两热极间及热极与样品问直径的公差应小于士0.03mm,见图2.5.1.2.4 冷却器冷却器用铜制成,并通过锥度配合,使其和下热极紧密接触。用流量恒定的水恒温器来精密控制从冷却器带走的热量,其水的温度变化率不大于0.5C /h. 5.1.2.5 冷却管
17、用壁厚为1mm,直径为8mm的铜管做冷却管,并用气焊把它焊在黄铜支撑板上,以消除加热器对热极和样品的热辐射。同时,它还冷却安装在支撑板上的铜反射屏。5.1.2.6 热电偶(筒称热偶采用经过校准的直径为0.3mm的铜-康铜热偶丝,所有热偶丝用小陶瓷管和塑料管绝缘。四对热偶丝被永久地焊(如真空中奸焊)在上、下热极的孔内。其孔的尺寸为直径0.35mm、深度0.8mm,热极上的孔距为(50士0.03)mm.热偶的冷端插入冰点器(0C)中,从热偶冷端引出的导线直接接入或者通过最大寄生电动势为0.1V无热转换开关接入电位差计上,其仪器误差应不大于士1v.4 GB/T 5598-2015 玻璃钟罩a) 测定
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