GB T 5560-2003 非离子表面活性剂 聚乙二醇含量和非离子活性物(加成物)含量的测定--Weilbull法.pdf

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1、GB/T 5560-2003/180 2268 , 1972 前言本标准等同采用ISO2268 , 1972非离子表面活性剂聚乙二醇含量和非离子活性物(加成物)含量的测定Weibull法儿本标准代替GB/T5560-1985表面活性剂纺织助剂聚乙二醇型非离子表面活性剂活性物及聚乙二醇含量的测定法儿本标准与GB/T5560-1985的主要差异为.规范了标准的中英文标题g按GB/T1. 12000规定规范了编写格式s增加试验报告内容。为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改z一一英文标题做了修改;一一本国际标准一词改为本标准;一删除了国际标准的前言;用小数点代替作为小数点的逗号，; 将国际标准中的范

2、围及应用领域两节合并;将计算公式分别归属测定过程一节中。本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准自实施之日起同时代替GB/T5560-1985。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业表面活性剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位s上海市染料研究所。本标准起草人2庄永斌、季菊芬。本标准于1985年首次发布。GB/T 5560-2003/ISO 2268: 1972 非离子表面活性剂囊乙二醇含量和非离子活性物(加成物)含量的测定Weilbull法1 范围本标准规定了测定脂肪醇及烧基酷的乙氧基化衍生物中的聚乙二醇含量和非离子活性物(加成物)含量的方法。Weilbull法既可测定非离子

3、活性物(加成物).又可测定聚乙二醇含量。本标准适用于含280个氧乙烯基的加成数的非离子表面活性剂。烧基的聚乙氧基化物相应的分子式。)和分子式(2)如下2RO(CH2CH20OH. (1) 叫?叫出H. (2) 其中zn一一是分子中聚氧乙烯链的上氧乙烯基的平均数;R一一分子式(1)中R为直链或支链的烧基，通常为C1o-C1SJR一一分子式(2)中R是支链炕基，通常为圭基或辛基。2 原理非离子加成物和聚乙二醇都溶于乙酸乙酶，但聚乙二醇还可溶于氯化纳溶液，非离子加成物则不溶。因而分离聚乙二醇和加成物可采用以下方法z将试样溶解于乙酸乙醋中，在35C士1C用氯化纳溶液萃取聚乙二醇，用乙酸乙酣洗涤氯化铀溶

4、液，用氯化饷溶液洗涤乙酸乙醋。用氯仿萃取以氯化纳溶液分离出的聚乙二醇，去除溶剂，残余物称量。蒸发含有加成物的乙酸乙醋溶液，残余物称量。3 试剂试验用水应为蒸馆水或至少纯度相当的水。3.1 乙酸乙酶:PO. 9 g/mL.在75.5C77. 5C下蒸馆。3.2 氯化纳溶液:300g氯化纳溶解于1000 mL蒸馆水。3.3 氯仿:P 1. 48 g/mL.在59.5C61. 2C下蒸馆。3.4 丙圃，无水PO. 79 g/mL.在55C57C下蒸馆。3.5 石油酶，在40C60C下蒸馆。4 仪器和设备除常规实验室仪器外4.1 分液漏斗，容量250mL.带有磨砂玻璃塞，用于附录A方法104.2 分液

5、漏斗，容量250mL.带布磨砂玻璃塞及套管，用于附录A方法2，4.3 分液漏斗，容量500mL.带有磨砂玻璃塞。4.4 锥形瓶，容量500mL阔颈、平底。GB/T 5560-2003/ISO 2268: 1972 4.5 烧瓶，容量250mL阙颈，带有磨砂玻璃塞。5 测定5.1 试样制备5. 1. 1 液体产晶若试样是透明液体，加以搅拌以确保试样均匀。若试样是浑浊或含有固体沉淀物，开启塞子或盖子，慢慢地加热，最高不超过45C，至液体变清，并搅拌以确保试样均匀。5. 1. 2 固体产晶将试样置于烘箱内，加热至样品溶化最高不超过45C，从烘箱内取出，搅拌冷却至凝固，自然冷却至室温，5.2 称量称取

6、制备后的试样5g士0.05g，称准至0.01g。5.3 测定5.3.1 骤Z二醇和加成物分离整个分离过程中所有操作均应在35C士IC进行，试样及器皿应预热至此温度。将试样溶解于25mL乙酸乙醋(3.1)中，并定量地移至250mL分液漏斗(4.IM，用50mL乙酸乙黯清洗烧杯，将洗液全部移入分液漏斗(4.1A)中，然后加入50mL氯化镇溶液(3.2)再充分摇动，使其混合，静止30min，直至两相分离清晰为止，再将下层的氯化纳溶液移至另一个250mL分液漏斗(4.1Bl中。将50mL氯化锅溶液(3.2)加人含有乙酸乙醋溶液(3.1)的分液漏斗(4.1A)，重复上述操作进行萃取，收集氯化销溶液于分液

7、漏斗(4.lBl中。再加人50mL氯化纳溶液(3.2)重复第三次萃取操作。加25mL乙酸乙酶(3.1)至含三份氯化纳溶液分液漏斗(4.1B)中，充分摇动，静置30min然后将下层的氯化纳溶液移入分液漏斗(4.1C)中，并加入25mL乙酸乙酶(3.1)充分摇动，静置30min.将下层的氯化纳溶液移入分液漏斗(4.3)中，将分液漏斗(4.1C)中的乙酸乙醋(3.1)移入分液漏斗(4.1B)中。加入25mL氯化销(3.2)溶液于分液漏斗(4.1B)中，充分摇动，静置30min，将下层的氯化铺溶液移人至分液漏斗(4.1C)，用此液冲洗分液漏斗(4.1C)，转移冲洗液至分液漏斗(4.3)中。分液漏斗(4

8、.3)中含有聚乙二醇的氯化纳溶液，而加成物存在于乙酸乙醋溶液的分液漏斗(4.1A)和分液漏斗(4.1Bl中。5.3.2 加成物测定将分液漏斗(4.1A)中的乙酸乙醋溶液移入烧瓶(4.5)蒸去溶剂，用分液漏斗(4.1B)中的乙酸乙醋溶液冲洗分液漏斗(4.lA)，转移此冲洗液至烧瓶(4.5)中。另用25mL乙酸乙酶(3.1)冲洗分液漏斗(4. lB)，再用此冲洗液冲洗分液漏斗(4.lA)，仍将此冲洗液移人烧瓶(4.5)中。用25mL乙酸乙酶(3.1)重复上述冲洗操作。然后将烧瓶(4.5)中的乙酸乙酶完全蒸发掉。用25mL乙酸乙醋(3.1)溶解烧瓶中的蒸发残余物，加热至450C.用滤纸过滤，每次用1

9、0mL温热的乙酸乙醋(3.1)滤液移入已称量的烧瓶(4.5)中，冲洗烧瓶及滤纸6次，滤液和洗液移人已称重的烧瓶(4.5)中，在水浴上蒸发潜剂。加10mL丙嗣(3.4)溶解残余物，再蒸除丙圃，干燥残余物.将于空气流通过烧瓶(4.5)尽可能除去溶剂，再重复上述操作。然后加10mL石油隧(3日，再蒸除，干燥残余物，用冷的干空气流通过烧瓶(4.日，以去除痕量的溶剂蒸气。用塞子塞住烧瓶，并置于干燥器中冷却，打开塞子且迅速塞住塞子，称量，将烧瓶(4.5)置于100C烘箱内加热10min，用冷干空气流吹，塞住塞子再冷却称量。重复上述加热和冷却称量操作，直至两次连续称量之差不超过加成物质量的0.1%为止p加成

10、物质量分数w，(%)按式(1)计算z式中zmo 试样的质量，单位为克(g川m, 加成物的质量，单位为克(g)。5.3.3 骤乙二爵的测定X 100 w ,(%) =坐一一一一0 GB/T 5560一2003/1802268: 1972 .( 1 ) 在含有氯化销溶液的分液漏斗(4.3)中加入100mL氯仿(3.3)中，充分摇动，至少静置15min，待分相清晰后，将下层氯仿溶液移人锥形瓶(4.4)。重复上述操作两次。蒸去氯仿，将残余物溶于50mL氯仿(3.3)中，过滤，将滤液移人已称量过的烧瓶(4.5)，冲洗烧瓶和滤纸共6次，每次用10mL热氯仿(3.3)，每次滤液均移人称量过的烧瓶(4.5)，

11、在水浴上蒸去溶剂。加15mL丙酣(3.4)溶解残余物，充分摇动，蒸去丙酣，用冷干空气流吹，以尽量除去溶剂。重复以上操作.然后加入10mL石汹隧(3.5)充分摇动，蒸去石油酶，用冷干空气流吹，尽量除去溶剂。将上述烧瓶放人干燥器内冷却，称量，然后将烧瓶(4.5)置于100C烘箱内加热10min，用冷干空气流吹，以除去溶剂，再放入干燥器中冷却称量。重复以上操作直至两次连续称量之差不超过0.1g 为止。聚乙二醇质量分数也，(%)按式(2)计算z式中gmo一一一试样的质量，单位为克(g)，)唱00w,(%) =空一一lUUmo m，一一聚乙二醇的质量，单位为克(g)。6 试验报告试验报告应包括下列内容a

12、) 完全鉴别样品所需的所有资料，b) 所用的参考方法s。所得结果;d) 试验条件，e) 本标准未规定的或任选的任何操作细节，以及会影响结果的所有情况。( 2 ) GU/T 5560一2003/ISO2268 , 1972 附录A(规范性附录)分离时温度的保持方法分离时温度的保持可采用下列两种方法。A.1 方法1分离可在一间小房间内或一个大的橱内进行，此室采用恒温器保持在(35土1)C.试样以及仪器应该一直放在里面。溶解样品以及所有的分离应该在这个温度下进行。使用的分液漏斗在任何情况下不应从室内取出，直至所有用乙酸乙醋进行的分离全部做完为止(用氯仿从氯化纳溶液萃取聚乙二醇可以在室温下进行)。A.2 方法2分离可在带磨砂玻璃塞和夹套的分液漏斗(4.2)中进行。夹套像回流冷凝管一样带有入口和出口。由恒温水不断地循环，以确保试样处于测定温度范围内。这种漏斗的尺寸和形状见图A.l，单位为毫未容量250mI具磨口玻璃蛊且毫管图A.1夹套式分液漏斗分离流程总示意图见图B.l。渴斗(4.1A)漏斗(4.IB)附录B(规范性附录)分离流程总示意图嗣斗(4.1ClGB/T 5560-2003/ISO 2268: 1972 漏斗(4.lDl固B.1分离流程总示意图