GB T 5550-1998 表面活性剂 分散力测定方法.pdf

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1、GB/T 5550-1998 前本标准与前版GB/丁5550-1990比较，在技术内容上主要存在F列差异:1硫酸溶液的浓度，原标准表述有误，实际应为c(1/2H2S04)=1.00 mol/L; 2为提高测试精度，本次修订将测定液中分散剂的试样用量由19mL、20mL改为28.5mL、30.0 mL，分散剂的标样用量由19mL、20mL、21mL改为28.5mL、30.0mL、31.5 mL; 3为适应我国分散剂品种的不断发展，方便用户使用标准，本次修订保留原标准5.1中试样和标样的称量为0.5g，去掉1g , 6 g的提示;4原标准在偶合反应时规定加入硫酸榕液为4.0mL，但在实际应用中终点

2、难以掌握，本次修订改为:加入硫酸溶液(4.5)直至测定液的颜色由清澈的红色变为?昆浊的红色即为终点，约4mL。本标准自实施之日起，代替GB/T5550-1990。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部表面活性剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海市染料研究所。本标准主要起草人:季菊芬、凌佩江。本标准首次发布于1980年，第一次修订于1990年。中华人民共和国国家标准表面活性剂分散力泪。.，a.， 方Surface active agents-Determination of dispersing power 范围本标准规定了表面活性剂分散力的测定方法。本标准适用于阴离子型分

3、散剂分散力的测定。2 引用标准法GB/T 5550-1998 代替GB/丁55501990F列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696: 1987) 3 原理在定量的分散剂试样和标样溶液中，分别加入定量的快色素大红3RS洛液，在相同搅拌速度下，一次加入定量的稀硫酸溶液，使快色素的反式重氮盐迅速转为顺式重氮盐，并与色酣偶合成不海性偶氮染料分散液，在密闭条件下，滴滤纸扩散渗圈，比较试样与标样的渗圈

4、面积大小，从而计算出分散剂分散力的百分值。4 试剂和材料本标准所用水均应符合GB/T6682中的三级水。4.1 95%乙醇:化学纯;4. 2 氢氧化纳溶液:NaOH=33%; 4.3 硫酸溶液:c(1/2HzS04)=1.00 mol/L; 4.4 快色素大红3RS溶液:60 g/L。称取快色素大红3RS6g(精确至O.01 g)于烧杯中，加95%乙醇(4.1)6mL打浆，加氢氧化纳榕液(4.2)6 mL.搅拌均匀，加60C水88mL.充分溶解，过滤至棕色容量瓶。.3)中，冷却至室温备用。5 仪器5. 1 磁力搅拌器;5. 2 容量瓶:500mL; 5. 3 棕色容量瓶:100mL; 5.4

5、有分度吸管:5mL、50mL; 5.5 无分度吸管:1mL、5mL; 国家质量技术监督局1998-10 -20批准1999 -05时01实施GB/T 5550-1998 5. 6 滤纸:llcm快速定性滤纸;5.7 分散力测定仪:规格:180 mmX 180 mmX 5 mrn i手法玻璃4块.180mmX180 mmX10 mm航空级有机玻璃一块(在有机玻璃中心有归mm小孔);5. 8 秒表;5.9 不锈钢直尺，分刻度1mm; 5.10 烧杯:150 mLo 6 测定步骤6. 1 分散剂试祥和标样溶液的配制称取试样和标样?千约0.5g(视分散剂分散力的大小而定.精确至O.001剖，白于烧杯中

6、，加水悔解，略入容址瓶(5.2)中稀梓至刻度，摇匀备用。6.2 测定液的配制按表1规定的量，用有分度吸管(5.4)分别吸取试祥溶液和标样恪液(6.1) ，由于5只烧杯(5.10)中，加入规定茧的水和快色素大红3RS溶液(4.的，:于磁力搅拌器t，在20C士2C及相同的搅拌速度条件下，加入硫酸溶液(4.3)直至测定液的颜色由清澈的红色变为混浊的红色即为终点，约4mLo搅拌2 min，挣:备用。表1测定液的配制mL 试祥标样溶液1号2号3号1号F; Ji丁J 分散开IJ溶液28. 5 30.() 28. 5 30. 0 31. :; 快色素大红3RS溶液5. 0 5. () 5. 0 5. ()

7、5.0 硫酸溶液4 4 64251 !0410;-t150t 0 5 水62. 5 61. 0 总体积100 100 100 注:所吸取的试祥和标样的体积，可按试样和标样的分散力j包围调节。6. 3 滤纸扩散渗围的滴定操作把两张滤纸以经纬向.C90。交叉重叠肯于水平放目的分散力测定仪(5.7)的二块玻璃板之间，滤纸巾心和有机玻璃板小孔重合，用无分度吸管(5.5)自烧杯中部吸取1.0mL测注:液，连续逐滴滴于有机破璃板中心的小孔中(以11J定液不溢出小孔为J侄儿测定液逐渐向四周扩散.形成中间为红色的渗固和外阁的水围，当最后斗苟测定液渗入滤纸后，立刻用秒表i十时，2min后取出滤纸，立即用铅笔划出

8、纽色渗阳区的最长直径乱，并在垂直于Dl方向划出直径D2(如图1)。因1GB/1飞5550-19987 分散力的计算及评定F值的计算:F值为渗固的平均扩散面积参数，单位为mm2。用直尺(5.9)准确测量红色区的队和D2值。Ffl1i按式(l)jW:. ( 1 ) 式中:l一一红色渗i型J;s的最民直径，mm;D2一一红色渗阻!泛勺最长直径:电垂直方向的直径，mm。通过计1可得出T.个F值:Fj- 1号溶液的Ffti: F2一2号洛液的F伯:F:J一-3号溶液irJF倍;1/1.-4号溶液的F值;F，-5号梅液的F值。要求所测得的F在分档清.即具Fj、FsFlF30把试样的Fj值分别可标样的矶、孔

9、、孔值比较.若接近于F3值，则试样的分散力值P，按式(2)计拌:PlM)=E 100 . ( 2 ) 若接近fF1值，试样的分散力值Pl按式(3)汁算:E3 nv -i hh-1 飞、，J% /飞、，rl . ( 3 ) 若接近于孔值，则:i样的分散力值l飞按式(4)计算:川)工尘X110 ( 4 ) 同样，把试样的几值分别与标样的矶、矶、孔值比较，若接近于瓦值，则试样的分散力自Pz按式(5)计/(1一:Pz(%)卡x.95 . ( 5 ) -fr:t去近于F4值，则试样的分散力值P2战式(6)计算:川)22100 ( 6 ) 若接近TJ2(%)二E105 ( 7 ) 若J1与P2值的误差iE允许范围内，Y1U取其3术平均但作为试样的分散力值P:n 1气斗Pz二一q d . ( 8 ) 若P1与P2值的误;左大于本方法的允许误差，则需重新测定。分散力的评定:3名二试样的分散力为(100士1)%.则评定J.y100%; GB/T 5550-一1998苦试样的分散力为(105士1)%.则评定为105%; 若试样的分散力在101%104%之间，则评定为100%币105%。其余以此类推。若试样的F值不在标准样的F值范围内，则应调整试样榕液的用量(体积).重新测定。