CJ T 67-1999 城市污水 锌的测定 双硫腙分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水锌的测定CJ/T 67一1999双硫腺分光光度法Municipal sewage-Determination of zinc-spectrophotometric method with dithizone1主皿内容与适用范围本标准规定了用双硫脉分光光度法测定城市污水中的锌。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中锌的测定。1“1测定范围本法测定锌的浓度范围为。005-0. 05 mg/L。如锌的含a不在测定范围内可对样品进行适当的稀释或浓缩。1.2干扰很多金属能与双硫踪显色反应，如铸、锅、铅、汞、铜、钻、银等金属离子存在，对本法有干扰，在pH=4

2、.05.5时，硫代硫酸盐能抑制上述金属离子的千扰，由于锌的环境本底值较高，应特别注意在测定时的沾污。2方法原理在pH4. 0-5. 5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫踪形成红色整合物，用四抓化碳萃取后，在波长535 nm处进行比色测定。其反应式如下:H C,H,NN一HCsH, CsH,-NH|NZnz+2S=C/一S=CN-NN-N/ Zn C-S十2H+/N-N已,H,C,H, C,H, H3试剂和材料除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。3.1盐酸(HCI,p=1. 19 g/mL),3.2硝酸(HNOp=1. 40 g/mL)，优级纯。3.3高抓酸(HCIOp=1. 67 g/mL)

3、，优级纯.离级吸系昌娜物，务必遵守.炸物品的有关安全规定，3.4冰醋酸(CH,COOH),3.5氨水(NH,HiO,p=O. 90 g/mL)，优级纯。3.6四抓化碳(CC,),3.7盐酸:c(HCI)=Z mol/L中华人民共和国趁设部1999-06-叫批准1999-06一04实施Cd/T 67一1999取100 mL盐酸(3.1)用水稀释到600 mL,3.8 to%(v/v)硝酸溶液将100 mL硝酸(3-2)缓慢加人到1 000 mL水中。3.9 0. 2%(V/V)硝酸溶液将2 mL硝酸(3-2)缓慢加人到1 000 mL水中。3.10乙酸钠级冲溶液将68 g三水乙酸钠(CH,COO

4、Na “ 3Hi0)溶于水中，并稀释至250 mL，另配制250 mL12.5%(V/V)醋酸溶液，将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中，用双硫膝四抓化碳溶液(3.12)萃取数次，直至萃取液呈绿色，然后用四抓化碳(3-6)萃取以除去过量的双硫踪。3.11硫化硫酸钠溶液25 g硫代硫酸钠(Na2S20x “ 5H20)溶于100 mL水中，每次用10 mL双硫腺四抓化碳溶液(3.12)萃取，直至双硫膝溶液呈绿色为止，最后用四抓化碳(3-6)萃取以除去多余的双硫膝。3.12双硫膝贮备溶液取精制双硫踪125 mg溶于500 mL四抓化碳(3-6).置于棕色试剂瓶中，保存于冰箱中(双硫膝精制方法见

5、附录A),3.13 0.01%双硫膝溶液吸取40 mL双硫踪贮备液(3.12)，用四级化碳稀释到100 mL，用时现配。3.14 0.001%(m/V)双硫膝溶液10 mL双硫腺溶液(3.13)，用四抓化碳(3-6)稀释到100 mL，用时现配。3.15柠檬酸钠溶液将10g二水柠徽酸钠(CsH,O,Na, “ 2H20)溶解在90 mL水中，用双硫膝四抓化碳溶液(3.12)萃取数次，直至萃取液呈绿色，最后用四抓化碳(3.6)萃取，以除去过f的双硫腺。此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤。3.16锌贮备溶液:100 mg/L准确称取0.1 000士0. 000 1 g金属锌粒(纯度99.900),或称取

6、0.124 5士0. 000 1 g氧化锌(光谱纯)溶于5 mL盐酸(3.1)中，移人1 000 mL容A瓶中，用水稀释至标线。3.17锌标准溶液:1. 0 mg/L取锌贮备溶液(3.16 )10. 00 mL里于1 000 mL容A瓶中，用水稀释至标线。4仪器4.1分光光度计。4.2 125 mL分液漏斗:为防止锌的沽污，使用前先依次用50%(V/V)硝酸，去离子水洗涤，最后用柠橄酸钠溶液(3.15)双硫膝溶液(3.12)各5 mL的混合液，摇1 min后，弃去。其他玻璃器皿经50%(V/V)硝酸浸泡后，用水洗净。5样品用聚乙烯瓶采样，使用前用硝酸溶液(3-8)浸泡24 h,然后用水冲洗洁净

7、。采样后立即用硝酸(3.2)酸化至pH小于2e6分析步班空白试验取与试料等量的去离子水，按6. 2.1-6. 2. 3步骤，随同试料做平行操作。用所得吸光度查得空白6.值189CJ/T 67一1999若空白值超出2信区间时，应检查原因，空白值里信区间可按CJ 26.25-91附录B确定。6.2测定6.2.1消解取适t实验室样品作为试料，加人5 mL硝酸(3-2)，在电热板上加热，蒸发到10 mL左右，冷却，加人5 mL硝酸(3.2),4 mL高抓酸(3.3)，如样品污染不严重可用少f过氧化红代替高抓酸继续加热消解，热发至近干，用热硝酸溶液(3.9)溶解，过浓于100 mL容2瓶中，并用热水洗涤

8、，冷却后.用盐酸(3-7)或氮水(3-5)调节pH至2-3之间，最后用水稀释至标线。6.2.2萃取显色取10. 0 mL消解液(6.2.1)2于125 mL分漏斗中，加人5 mL乙酸钠级冲溶液0. 10),l mL硫代硫酸钠溶液(3.11)，摇匀，再加人10 mL双琉踪四级化碳溶液(3.14)，摇4 min，待分层后，在分液漏斗管颐内塞人一小团脱脂棉花，将双硫踪四级化碳层放人20 mm比色皿中。6.2.3吸光度测t将萃取液(6.2.2)在波长535 nm处测2吸光度，用四氛化碳(3-6)作参比。6.2.4确定锌含f将测得吸光度扣除空白试验(6.1)吸光度，从工作曲线上查得锌含f,6.3工作曲线

9、绘制在125 mL分掖漏斗中分别加人锌标准溶液(3.16)0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL，用水补充到10 mL，按(6. 2.2)- (6. 2. 3)操作，从侧得的吸光度，扣除零标准吸光度后，绘制吸光度对锌2的曲线。每分析一批样品孺要I新绘制工作曲线.7分析结果的衰迷锌的浓度c(mg/L)由下式计其:一V X10010只1 000式中:m从工作曲线上求得锌的f,mg;V试料体积,mL;100消解液定容体积,mL;10-萃取显色用的消解液体积,mL.Cd/T 61一1999附最A双硫膝提纯(补充件)称取0. 5 g双硫腺溶于100 mL三抓甲烷中，将所得溶

10、液在分液漏斗中加人50 mLl%(V/V)氨水振摇，放人水相，重复四次.将所得水相合并，用管颈内塞人一小团脱脂棉花的漏斗过滤，以除去残余三抓甲烷，然后用盐酸或SO:酸化(用SO:酸化为宜。SO:具有还原，且不会使溶液引人痕量的金属)。沉淀后的双硫踪，用三抓甲烷萃取几次(每次用1520 mL)，合并萃取液，用水洗涤几次，于50水浴上蒸去三抓甲烷，在干燥器中干操，保存阴暗处备用。附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负资起草。本标准主要起草人张开富。本标准委托上海市城市排水监测站负贵解释。