GB T 5505-2008 粮油检验.灰分测定法.pdf

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1、ICS 67050X 04 园雷中华人民共和国国家标准GBT 5505-2008代替GBT 5505 19852008-08-04发布粮油检验 灰分测定法Inspection of grain and oils-Determination ofthe ash content by incineration2008120 1实施布发局会勰员雌委检理峪管艟化剔准明标椰家剐国队国喇中前 言本标准是对GBT 5505 1985(粮食、油料检验灰分测定法的修订。本标准与GBT 5505-1985的主要技术差异如下：将高温炉内的灼烧温度由500550 oC修改为550IO。本标准自实施之日起，代替GBT

2、5505-1985。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：北京市粮油食品检验所。本标准主要起草人：呙琴、尚艳娥、范鸥、刘杰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 5505 1985。GBT 5505-2008粮油检验灰分测定法GBT 5505i20081范围本标准规定了粮食、油料中灰分测定的原理、试剂、仪器、分析步骤以及结果计算。本标准适用于粮食、油料中灰分含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协

3、议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 5497粮食、油料检验水分测定法3 550灼烧法31原理试样经55010高温灰化至有机物完全灼烧挥发后，称量其残留物。32试剂321三氯化铁：分析纯。322三氯化铁溶液(5 gL)：称取05 g三氯化铁溶于100 mL蓝黑墨水中。33仪器331 马福炉：也称为茂福炉、Muffle炉、高温电炉，能产生550以上的高温，并可控制温度。332分析天平：感量0000 l g。333瓷坩埚：容量为18 mL20 mL。334干燥器：内装有效的变色硅胶。335坩埚钳：长柄和短柄。34分析步骤341水分测定按G

4、BT 5497测定试样水分(W)。342试样制备按GBT 5497中的要求制备试样。343坩埚处理取洁净干燥的瓷坩埚，用蘸有三氯化铁蓝黑墨水溶液的毛笔在坩埚上编号，然后将编号坩埚放人550士10马福炉内灼烧30 min60 rain，移动坩埚至炉门口处，待坩埚红热消失后，转移至干燥器内冷却至室温，取出并称量坩埚的质量，再重复灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量差不超过0000 2 g，记录坩埚质量(m。)。344样品测定称取混匀试样(m)2 g3 g，准确至0000 2 g，于处理好的坩埚中，将坩埚放在电炉上，错开坩埚盖，加热试样至完全碳化为止。然后，把坩埚放在550士10的马福炉内，先放在炉口

5、片刻，再移人炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在55010下灼烧2 h3 h。在灼烧过程中，应将坩埚位置调换1次2次，样品灼烧至黑色碳粒全部消失变成灰白色为止。移动坩埚至炉门口处，待坩埚红热消失后，转移至干燥器内冷却至室温，称量。再灼烧30 rain，冷却、称量，直至恒质(m，)。最后一次灼烧的质GBT 5505-2008量如果增加，取前一次质量计算。35结果计算灰分(干基)含量按式(1)计算：X一纛等景葡10 000式中：x样品灰分(干基)含量，以质量分数计，；m。坩埚质量，单位为克(g)；m，坩埚和灰分质量，单位为克(g)；m试样质量，单位为克(g)w试样的水分，。测定结果取小数点后第二位。3

6、6重复性同一分析者使用相同仪器，相继或同时对同一试样进行两次测定，所得到的两个测定值的绝对差值不应超过003。4乙酸镁法41原理试样中加入助灰化试剂乙酸镁后，经8504-25高温灰化至有机物完全灼烧挥发后，称量残留物质量，并计算灰分含量。42试剂421乙酸镁：分析纯。422 95乙醇：分析纯。423乙酸镁乙醇溶液(15 gL)：15 g乙酸镁溶于100 mL95的乙醇中。43仪器33所规定的仪器和50mL移液管。44分析步骤441水分测定按GBT 5497测定试样水分(w)。442试样制备按GBT 5497中的要求制备试样。443坩埚处理除马福炉的灼烧温度为8504-25外，其他操作步骤按34

7、3操作。444样品测定称取试样(m)2 g3 g于处理好的坩埚中，加入乙酸镁乙醇溶液3 mL，静置2 min3 min，用点燃的酒精棉引燃样品，按照344方法进行碳化，将坩埚放到马福炉内，先放在炉膛口预热片刻，再移人炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在850土25温度下灼烧1 h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，移动坩埚至炉门口处，待红热消失后，转移至干燥器内冷却至室温，称量(m，)。注：3 mL乙酸镁乙醇溶液的氧化镁质量约0008 5 g-0009 0 g，应以空白实验所得的氧化镁质量为依据。445空白实验在已恒质(m。)的坩埚中加入乙酸镁乙醇溶液3 mL，用点燃的酒精棉引燃并碳化后，同444进行灼烧、冷却、称量(m。)。45结果计算灰分(干基)含量按公式(2)计算：2x一虹丢罱熹铲10100 ooo m( 一w) 一 GBT 5505-2008式中：x样品灰分(干基)含量，以质量分数计，；m。坩埚质量，单位为克(g)；m。坩埚和灰分质量，单位为克(g)；m：空白实验坩埚质量，单位为克(g)；m。氧化镁和坩埚质量，单位为克(g)；m试样质量，单位为克(g)；W试样水分含量，。测定结果取小数点后第二位。46重复性同一分析者使用相同仪器，相继或同时对同一试样进行两次测定，所得到的两个测定值的绝对差值不应超过o03。