CJ T 59-1999 城市污水 氰化物的测定.pdf

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1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水抓化物的测定C.I/T 59一1999Municipal sewage-Determination of cyanide第一篇异烟酸一毗哇琳酮分光光度法主题内容与适用范围本标准规定了用异烟酸一毗哇琳酮分光光度法测定城市污水中的氛化物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中佩化物的测定。-1测定范围本方法测定氛化物的浓度范围以氛离子(CN-)计为。.0080. 30 mg/Lo.2干扰样品中油干扰测定时，可用正己烷进行萃取排除干扰。蒸馏时加硝酸银，消除硫化物的干扰。2方法原理用酒石酸溶液将样品控制在pH约为4的条件下加热蒸馏，简单佩化物及部分络合氛

2、化物以氛化氢的形式蒸出，用碱液吸收。显色时，在碱性条件下，CN一经抓胺T氧化生成抓化氛，抓化氛在中性条件下与异烟酸作用并经水解生成戊烯二醛，此戊烯二醛再与毗哇琳酮缩合成蓝色染料，此染料颜色深浅与橄化物含量成正比，可用分光光度法进行测定。3试剂和材料均使用分析纯试剂和蒸烟水或去离子水。3.1 1.5%(m/V)硝酸银溶液称取1. 5 g硝酸银(AgNOO溶于100 mL水中，贮存于棕色瓶内。3.2 20% (m/V)酒石酸溶液称取200 g酒石酸(0,14606)溶于1 000 mL水中。3.3 2.5oo(m/V)氢氧化钠溶液称取25 g氢氧化钠(NaOH),溶于1 000 mL水中。3.4

3、1%抓胺T溶液称取0. 5 g抓胺T(C,H,CINNaO2S “ 3H,O,chloramine-T)溶于50 mL水中。用时现配。3.5磷酸盐缓冲溶液(pH二6.8)称取34. 0 g无水磷酸二氢钾(KH2PO,)和35. 5 g无水磷酸氢二钠(Na,HPO,) ,溶于1 000 mL水中。I6异烟酸一毗哇琳酮溶液3.6.1异烟酸溶液称取1. 5 g异烟酸溶于100 mL0. 5%(m/V)氢氧化钠溶液，加热溶解。3.6.2毗哇琳酮溶液中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施CJ/T 59一1999称取。.25 g毗哇琳酮(3一甲基一1-苯基一5-Pit 4 *

4、 1g , C,oH,oONO溶于20 mLN,N一二甲基甲酞胺HCON (CH, ),中。毗哇琳酮溶液(3,6-2)和异烟酸溶液(3.6.1)按体积比1:5混合。用时现配。3.7 0.1 Yo (m/V)氢氧化钠溶液称取1g氢氧化钠(NaOH),溶于1 000 mL水中.3.8抓化钠基准溶液:c(NaCI)=0. 02 mol/L称取经140干燥的抓化钠(NaCI)0. 292 2士0. 000 3 g于烧杯内，用水溶解，移人250 mL容量瓶，稀释至标线，混匀。3.9硝酸银标准滴定溶液:c,(AgNO,)=0. 020 mol/L3.9.1称取。85 g硝酸银(AgNO,)溶于水.稀释至2

5、50 mL,贮于棕色瓶中，摇匀，待标定后使用。3.9.2标定方法吸取20士0. 05 mL抓化钠基准溶液(3-8)于150 mL锥形瓶中，加30 mL水，1 mL铬酸钾指示荆(3.14)，用待标定的硝酸银溶液(3-9)滴定至微桔红色，同时用50 mL水做空白。硝酸银标准滴定溶液浓度1(mol/L)用下式计算:20.00只cV一Vo、1，式中:。抓化钠基准溶液浓度，mol/L;V滴定抓化钠基准溶液时硝酸银溶液用量,mL;Vo-滴定空白时硝酸银溶液用盘,mL,3.10氛化钾贮备溶液子10.1称取。“”“氛化钾KCN),溶于氢氧化钠溶液(3-7中，移人250 mL容量瓶，用氢氧化钠溶液(3.7)稀释

6、至刻度，摇匀，于棕色瓶中避光贮存。橄化物是剧铸物品，操作时要特别小心，避免直接接触和入口，实脸要在通风拥内或通风良好的地方进行。3.10.2标定方法吸取20士。.05 mL佩化钾溶液于150 mL锥形瓶，加30 mL水和1 mL氢氧化钠溶液(3.3)再加4滴试银灵指示剂(3.15)，用硝酸银标准滴定溶液(3-9)滴定，滴到溶液由黄色刚变为红色为止。用50 mL水按同样方法做空白试验。氛化物的含量CC、一(mg/L)用下式计算:C, (V，一Vz) X 52.04 X 1 00020.00“(2)式中:C,硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,-滴定氛化钾贮备液时硝酸银标准滴定溶液的用量,m

7、L;Vz-4r白试验时硝酸银标准溶液的用It,mL;52.04与1 mol硝酸银相当的佩离子(2CN-)的质R,g;20.00-氛化钾贮备溶液的体积, mL,3.11佩化钾标准溶液:CC、一2. 00 mg/L将贮备溶液用氢载化钠溶液(3-7)逐级稀释成标准溶液，第一次约稀释10倍，第二次稀释20倍。用时现配。3.12酚酞指示剂称取。.5g酚酞，溶于100 mL酒精中。113甲基橙指示剂称取0.1 g甲基橙，溶于100 mL水中。CJ/T 59一19993，14铬酸钾指示剂称取log铬酸钾(x,Cro,)溶于少量水中，滴加硝酸银溶液(3-9)至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤，用水稀释至1

8、00 mL,3.15试银灵指示剂称取。.02 g试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁)溶于100 mL无水乙醇中。4仪舒4门500 mL全玻璃蒸馏装置及300 W电炉(见图1),图1蒸馏装置4.2分光光度计。4.3电热恒温水浴锅。5样品采样后将pH小于12的样品，用氢氧化钠调节nH至1213,采样后应尽快分析。6分析步.61空白试验用100 mL水按6. 2-6. 3进行。用所得吸光度在工作曲线上查得空白的值。若空白值超出置信区间时应检查原因。空白值置信区间可按C1 26. 25-91附录B确定。6.2蒸馏将实验室样品100 ml,作为试料放人500 mL燕馏瓶，加1 mL硝酸银溶液(3-1)和2-

9、3颗玻璃珠，再加3-4滴甲基橙指示荆(3.13)，将燕馏瓶置于电炉上，接好冷凝管。50 mL比色管中加人5 ml,氢氧化钠溶液(3.3)用来吸收馏出液，导液管擂到比色管内的液面下。装上分液漏斗，在不漏气的情况下通过分液漏斗加人5 mL酒石酸溶液(3.2)，关闭漏斗活塞。若试料碱度大，增加酒石酸使甲基橙呈桔红色，加热燕馏，待馏出液约40 mL，停止燕馏，用洗瓶吹洗冷凝管及导液管，最后定容至50 mL，摇匀。6.3显色测定取10 mL馏出液到25 mL比色管中，加2滴酚酞指示剂(3.12)，加4滴抓胺T(3.4)溶液，盖上盖子，摇匀，放置3-5 min，加5 mL磷酸盐缓冲溶液(3-5)，摇匀，再

10、加5 mL异烟酸一毗哇琳M溶液(3.6),用水稀释至标线，摇匀，在300C -35水浴中放置40 min,然后用10 mm比色皿，以水为参比在638 nm处测定吸光度。6.4确定氛化物含量CJ/T 59一1999用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，从工作曲线查得抓化物的含量。65工作曲线的绘制分别取氛化钾标准溶液(3.11)0,0.50,1.50,2.50,7.50,10.00,15.00 MI，稀释至100 mL。按第6.2-6. 3条步骤进行操作，测定各标准的吸光度，减去零标准吸光度绘制吸光度对氛化物含量(10 mL馏出液中)的工作曲线。7结果的衰述佩化物的浓度can- (mg/I)用下式

11、计算m V,_c,-=二X = X 1 UUU。(3) v, Va式中:m工作曲线上查得的氛化物含量，m幻V试料的体积，mL;Vz馏出液的体积mL;V,显色时所取馏出液的体积，mL,8精密度五个实验室分析含CN-0. 20 mg/L的标准溶液，实验室内相对标准偏差2.590o，实验室间相对标准偏差为3.34%0第二篇银.法10主题内容与适用范围本标准规定了用银盘法测定城市污水中的氛化物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中氛化物的测定。测定浓度范围为0. 5200 mg/L,方法原理在碱性条件下，以试银灵作指示剂，用硝酸银滴定，形成可溶性银氛络合物Ag (CN) x丁，到达终点时，

12、刚过量的银离子与指示剂作用，生成橙红色。11试剂和材料同(3.1),(3.2),(3.3),(3.9),(3.13),(3.15),12仪器同(4-1).分析步孩1空白试验用100 mL水，按第13.2-13.3条进行操作。qdqJ闷.月113.2蒸馏:同(6.2),13.3滴定:将馏出液转移到150 mL锥形瓶中，加4滴试银灵指示剂(3.15)，用硝酸银标准滴定溶液(3. 9)滴定，滴定到溶液由黄色刚转至橙红色为止。CJ/T 59一199914分析结果表述氛化物的浓度Cw-(mg/L)用下式计算:C, (V:一Vo) X 52.04 C- -=一不万一一一一式中:C,硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/I;V,滴定试料时硝酸银标准滴定溶液的用量,mL;V,滴定空白时硝酸银标准滴定溶液的用量，mL;52. 04与1 mol硝酸银相当的氛离子质量，B=X1 000(4)附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人刘卫国。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。