GB T 5400-1998 纸浆铜价的测定.pdf

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1、GB/T 54-1998 前去一口本标准在技术内容上与原标准一致，只作了一些文字上的修改。本标准从生效之日起，同时代替GB5400-85. 本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位z中国制浆造纸工业研究所。本标准主要起草人z雷金选、陈曦。本标准首次发布于1985年。385 中华人民共和国国家标准GB/T 5400-1998 纸浆铜价的测定代替GB5400-85 Pulp-Method for determination of copper number 1 范围本标准规定了铜价的测定方法。本标准适用于漂白化学浆与溶解浆，不适用于机械浆或未漂浆。注:铜价

2、可确定水解纤维素或氧化纤维素将某些金属离子还原到低价状态的能力。同时，这类反应可用来检查纤维章的降解程度、变质程度以及用来估算还原基的量。实际上可把铜价看作是纸浆中某些具有还原性物质(例如，氧化纤维素、水解纤维素、木素和糖等)的一种指标。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 740-89 纸浆试样的采取GB 741-89 纸浆分析试样水分的测定3 定义本标准采用下列定义。纸浆铜价copp盯number100 g绝干纸浆纤维在碱性介质中，于1000C时

3、将硫酸铜(CuSO.)还原为氧化亚铜(Cu，O)的克数。4 仪器40 1 干浆粉碎机。4.2 300 mL或500mL腆量瓶。4.3 25 mL锥形瓶。注，4. 2和4.3可用300-500mL具有磨口玻璃塞空气冷凝管的锥形瓶代替。4.4 恒温水浴装置。5试JliJ配制试剂所使用的药品，除可溶性淀粉为化学纯外，其他均为分析纯。5. 1 硫酸(GB625-89): 2 mol/L溶液，将108mL浓硫酸比重1.84)倒入约800mL蒸馆水中，冷却后用蒸馆水稀释至lL5. 2 硫代硫酸俐(GB637-88): 0.1 mol/L标准溶液05.81g/L)。称取25g硫代硫酸纳(Na，S，O， 5H

4、，O)和0.2g无水碳酸销(Na2C03)溶解于1000mL蒸馆水中，慢慢煮沸10mno冷却后将此溶液保存于有塞玻璃试剂瓶中，放置数日后过滤。滤液用基准物重错酸饵(K，Cr，O，)或腆酸饵(KI03)进行标定，得到此硫代硫酸纳标准溶液准确的摩尔浓度。国家质量技术监督局1998-05-19批准1999 - 02 -01实施386 GB/T 5400-1998 5.3 硫代硫酸锅标准溶液:o. 01 mol/L标准溶液(1.581 g/L)。准确移取0.1mol/L硫代硫酸纳标准溶液(5.2)100mL于1000 mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却的蒸馆水稀释至刻度。5.4 淀粉指示液:5g/L溶液。

5、称取0.5g可溶性淀粉加10mL蒸馆水，在不断搅拌下加到90时，正在沸腾的蒸馆水中，再煮沸2mn，冷却后存放在玻璃试剂瓶中。5.5 氢氧化纳(GB629-81) : 1 mol/L溶液。将4g氢氧化纳溶解于80mL无二氧化碳的蒸馆水中，然后用同样的蒸馆水稀释至100mLo 5.6硫酸铜(GB665-88) :1 00 g/L洛液。将10g硫酸铜溶解于50mL蒸馆水中，然后用蒸饱水稀释至100mL。5.7 破化惆(GB1272-88): 100 g/L溶液。将10g腆化饵溶解于100mL蒸馆水中。5.8 腆酸饵(GB651-93) :0. 1667 mol/L溶液。将35.67 g殃酸饵溶解于1

6、000 mL蒸馆水中。5.9 萨氏试剂5. 9. 1 配制方法溶解30g酒石酸饵销(GB1288-92)及30g无水碳酸销于约200mL热蒸倒水中，加入1mol/L 氢氧化纳溶液40mL。在不断搅拌下加入100g/L硫酸铜溶液80mL，煮沸以除去溶液中的空气。在另一烧杯中溶解180g无水硫酸销于约300mL蒸馆水中，煮沸以除去溶液中的空气。然后将其与含有硫酸铜的溶液合并在一起，冷却后移入1000mL容量瓶中，加入100g/L殃化饵溶液80mL。摇匀后再加入0.1667 mol/L殃酸侨溶液4mL.最后加蒸偏水稀释到1号l度，播匀静置1-2日。如溶液出现混浊，应用玻璃砂芯滤器过滤后存入试剂瓶备用

7、。注1 配此试剂顺序不可颠倒。2 使用此试剂时，如因保存温度偏低而析出结晶时，可在使用前将试剂连同试剂瓶一起放入约35.C的水中，结晶便可溶解，溶液清澈后方可使用。6取样及处理6. 1 取样按照GB740的规定进行。6.2 样品处理6.2. 1 风干浆板把浆板放在干浆粉碎机中粉碎，使其外貌呈棉絮状。将此样品贮于具有磨口玻璃塞的广口瓶中，放置隔夜，使水分达到平衡供分析用。6.2.2 湿浆将湿浆在湿浆解离器(或其他离散设备)中加蒸馆水使其分散(不得留有浆块或纤维柬)，并在布氏漏斗上放一滤布，将浆样过滤、吸干，最后风干。然后按6.2. 1的规定处理风干浆样。7 试验步骤和结果计算7.1 试验步骤7.

8、 1. 1 精确称取0.5g(准确称取至o.000 1 g)准备好的试样，放在300mL或500mL干的破量瓶中，用移液管加入萨氏试剂50mL，边加边摇动。摇匀后于瓶口倒放一个25mL的锥形瓶(或安放玻璃空气冷凝管)，放在沸水浴中(瓶内液面应稍低于沸水水面)加热1h，时间差不得超过3min。在加热过程中，应经常(10-15min一次)摇动腆量瓶。加热后将腆量瓶取出，置于流动的冷水中冷却至室温。取下盖在瓶口的锥形瓶，立即用少量蒸馆水洗涤锥形瓶，洗涤水应无损的洗进礁量瓶中，加50mL的蒸饱水及硫酸溶液30mL充分摇动约30mino待气泡基本停止发生后盖上原腆量瓶的瓶盖，进一步摇匀后在暗处放置5mi

9、n，取下瓶盖，用蒸馆水吹洗并稀释至溶液体积约为200mL。然后用硫代硫酸纳标准溶液滴定，387 GB/T 5400一1998近终点时加入淀粉指示液23mL。在充分摇动的情况下，继续滴定至蓝色刚好消失。7. 1. 2 在另一殃量瓶中，加入萨氏试剂50mL.按照上述同样方法进行空白试验。7. 1. 3 按照GB741的规定，称取试样测定水分。7.2 结果计算7.2. 1 铜价(以克为单位按式(1)进行计算z(V，一V，)X c X 0.063 55 X 100 铜价=z z m H . . . . .( 1 ) 式中:V，一一空白试验时耗用的硫代硫酸纳标准溶液的体积，mL;V , 滴定试样时耗用的硫代硫酸锵标准溶液的体积，mL;c 硫代硫酸纳标准溶液的摩尔浓度.mol/L，m一一绝干试样质量.g0 7.2.2 同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，数字修约至小数点后第二位。两次测定计算值间的相对误差不应超过10%。388