GB T 5246-2007 电解铜粉.pdf

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1、ICS 77.150.30 H 62 中华人民电和国国家际准解铜粉GB/5246-2007 代替G13/T5246一1985Electrolytic copper powder 2007-04-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2007-11-01实施发布G/T 5246-2007 目白自本标准代替GB/T5246-1985电解铜柑)，与GB/T5246一一1985相比，本标准主要有以下变化z一电解铜柑牌号由四个增加到五个，其中FTDl、FTD2、FTD3、FTD4为可悔阳极(铜板)生产的电解铜盼，FTD5为不溶阳极生产的电解铜粉;一-对于FTD1 , FT

2、D2 , FTD3、FTD4四个牌号的杂质元素铅和碑，限量由O.005%降低至0.004 %; 一一对水分、氧含量等直接影响铜粉质量的指标，做了更为严格的限制。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录。本i示准由中国有色金属工业协会提出。本栋J佳由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由金川集团有限公司负责起草。1本标准由上海九凌冶炼有限公司、有研粉末新材料(北京)有限公司、重庆华浩冶炼有限公司参加起草。本标准主要起草人:汪锦瑞、荆志勋、李娟、林秀英、张东方、玉林山、陈林c本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T5246-19850 I GB/T 5246-2007 电

3、解铜粉1 范围3.2 化学威骨份1飞制以1应1者1忙i蒲三的二磊规;定3?、枣.阳可J得J叫Y/挣注Jf扎J二J电解铜粉的符合r 啦!矶、山，:，:，;二山t俨泸也1 ).J;b;坦:在1幢楼数如rr Jjjj 三$飞川4 l苟!;_、7f 产品牌号Cu , xt热刊，了F飞JzLW w 飞;如白吾吾7树起f 卢/ 不小子飞号码:hhpb As Sb 。日旷J到Sn Zn FTD1 99.8 O. 1气;i飞飞h气川、飞气、O. 004 0.005 O. 10 川/0/ 02 d必3。.0040.004 U 址、(:电X1飞1飞;0飞J4飞句也04JFF0IL.d;:; 。扩FTD2 99.8

4、 0.01 0.005 0.003 。.0040.004 飞c击;队/。毛b飞-、叭队o:5r 时俨.I;川:仨/。-/ FTD3 99.7 。.010.004 O. 15 FTD4 99. 6 0.01 O. 04 ES沟。虽-仁J豆;二2J0/ ._;-.:._，二二r二J二二土J二FTD5 99.6 0.01 0.05 。.0040.25 化学成分(质量分数)/%产品牌号杂质含章，不大于S CI-H20 硝酸处理后灼烧残渣杂质总和FTD1 0.004 0.004 0.04 0.05 o. 2 FTD2 0.004 0.004 0.04 0.05 O. 2 1 GBjT 5246-2007

5、 表1(续)化学成分(质量:分数)/%产品牌号杂质含Ei;.不大于S Cl- 11.,0 硝酸处理后灼烧残消杂质总和FTD:3 O. 004 0.04 O. 05 O. :3 FTD4 O. 004 。.040.05 0.4 FTD5 O. 004 0.04 0.05 O. 4 注:ftrl需方对产品化学成分有特殊要求，由供需双方商定。3. 3 物理性能电解铜粉的物理性能应符合表2的规定。表2电解铜粉的物理性能粒度松装密度产品牌号g/cm 粒度分布质盘分数/%FTDl :74m(200日)二主951.22.3 FTD2 三三43m( -300 目)三主950.81.9 FTD3 :74m( -

6、200目)二注951.22.3 王三175lm74 flm 7080 FTD4 (-80目-200目)0.82.5 74口1(-200目):1020 FTD5 三二43lmC -300目)二三951.21.9 注:1)FTD3也可以供应粒度43lmC质量分数关fJS%)，松装密度为0.8g/cm 1. 9 g/cm的电fiP?铜粉。2) 需方如对产品粒度有其他特撤要求.由供需双方商定。3, 4 电解铜粉的做观形貌应里树枝状，见图10喝喝问，.图1电解铜粉的做观形貌2 GBjT 5246-2007 3.5 表现质量产品应虽均匀的情玫瑰红色，不得含有外来夹杂物和粉块。3. 6 其他女Il需方对产品

7、有其他特殊要求，由供需1立方胁商确定并在合同叫一1i主明。4 试验方法4. 1 电解铜粉叫二1铜含量的测定指GB/T5121的现走进行。4.2 电f晖，铜粉中铁、铅、帅、锦、地、蝶、锡、悴、硫量的测定按照GH/T5121的规定或供需双方认可的方法进行。4. 3 电解铜袖中氧含量的测定按附录A的规定或供需政方认可的方法进行。4.4 电解铜柑中水分的测定搜附录B:19规定成供需现方认可的方法进行。4.5 电解铜粉中氧离子的测定愤附录C的规定或供需双方认可的方法进行。4.6 电解铜;除硝酸处理后灼烧残渣的测定按附录D的规定或供需双方认可的方法进行。4. 7 电解铜树的粒度组成的测定按GB/T1480

8、的规定进行。4. 8 电解铜粉的松装密度的测定按GB/丁1479的规定进行。4. 9 电解恫粉的做现形貌的测定按JY/T 010的规定或供需政方认可的方法进行。4. 10 电解铜粉的表现质量由目视法检测。5 检验规则5. 1 检查与验收5. 1. 1 供方质量检验部门负责对产品进行检验，保证产品符合本标准或订货单(或合同)之规定，并填写质量证明书。5. 1. 2 需方应对收到的产品进行验收吨如检验结果与本标准或订货单(或合同)内容不符时，应在收剖产品之日起15日内向供方提出，由供需双方协商解决。女n需仲裁，仲裁取样在需方，由供需双方共同进行。产品自出厂之日起，质量保证期不少于6个月。5.2 组

9、批每批产品应由同一系统、同一生产周期生产的产品或闯一牌号、相同粒度的产品组成，单批重量不大于5t , 5.3 取样与制样产品的取样与制样按GB/T5314的规定进行。5.4 检验结果的判定产品化学成分和物理性能不符合本标准时，判该批产品不合格;表现质量不符合本标准时，判该件产品不合格。6 包装、标志、运输、贮存和质量证明书6. 1 包装、标志和运输按照GB/T8888的规定执行6.2 贮存产品应贮存在没有腐蚀性化学物品，白皮不大于25C，相对眼皮不大于70%的环境内。6.3 质量证明书每批产品应阳有质量证明书，其上注明:a) 供方名称;b) 产品名称、牌号，:ttt号，fit重与产品件数pc)

10、 分析检恻结果及检验部门印记;3 GBjT 5246-2007 d) 本际准号;e) 出厂日期。7 订货单或合同)内寄4 订货单(或合同)应包括下列内容:a) 产品名称，; b) 牌号;c) 化学成分及物理规格的特殊要求;dl 数量1e) 本标准编号;f) 其他前要协商或增加的标准以外要求的内容。GB/T 5246-2007 附录A(规菇性附录)电解铜粉化学分析方法氧含量的测定高频熔融-库仑法A.l 范围本方法规定了电解铜粉中氧含量的测定。本方法适用于电解铜粉中氧含量的恻定L测定沼围(质v量分数):0. 03%O. 50%。A.5 分析步黯A. 5.1 试样量L取约0.2g样品，压制成直径5m

11、m小圆块，称蠢，准确到0.1mgo A. 5.2 装燃烧炉，调节吸收耀的pH值和电量补偿。A. 5. 3 将氧气(A.3.7)流量调节到400mL/min，悔绵钦炉升幅到500C550C，五氧化二腆炉升植到140C 160C。A. 5. 4 将燃烧炉升温到2200C2 300C，脱气到空白含氧量不大于20g/minoA. 5. 5 降温到1600C1 650C，此时空白含氧量应不大于2g/minoA. 5. 6 加入试样量(A.5. 1)同时开始记时记数，当每分钟计数恢复到加入同样前，记下读数和分析时GB/T 5246-2007 间，计算氧量。A.6 分析结果的计算用式(A.1)计算氧的质量分

12、数Wo数值以%表示:CA - B t) X O. 5 X 10-6 zuoz 100 C A. 1 ) m 式中:A一一测定试料时脉冲的总计数;B一一测定空白时每分钟的脉冲计数;t测定时间，单位为分钟(min); m试样量，单位为克(g) ; O. 5 X 106一一l个脉冲计数相当于的氧量，单位为克(g)。所得结果表示至三位小数。A.7 允许盖实验室之间分析结果的差值应不大于表A.l所列允许差。表A.l氧含量的质量分数/%。.O.3O. 08 0. 080. 15 0. 15O. 25 0. 25O. 50 允许差/%O. 008 0.015 0.025 O. 040 J 注:本方法机1)得

13、氧含量为试样全氧量(吸湿水中氧含量及氧化物中氧量的总和1)0恫粉中含氧量结果报告应是全氧量减去l吸i显水中氧量。6 G/T 5246-2007 附录B(规范性附录)电解铜粉化学分析方法水分的测定卡尔费休滴定法B. 1 范围本方法规定了电解铜柑中水分的测定。本方法适用于电解铜粉中水分的测定。测定范围(质量分数):O.O%l.O%。B.2原E里B. 2. 1 将含有吸惺水的电解铜粉试样，置于纯净、干燥的氯气流中加热，水分被氮气载出，被甲醇吸收后.用卡加费休试剂滴定。当悟破颜色由拧攘黄色变为桔红色出现井保持不变时，即为终点(目视终点)。B.2.2 卡尔费休滴定法测定水分，是基于水被甲酶吸收后与由腆、

14、二氧化硫、毗院和印酶配制的垠合试剂与水起反应，其反应方程式如下:B. 3 试剂B. 3. 1 无水甲醇。B. 3. 2 日比脏。HzO十12十S02十3C5H5N=2C5H5NHI十C5H5NSO;, C5H5N S03十ROH=C5H5NH.OS020RB.3.3 二氧化硫:发生气体二氧化硫或钢瓶贮二氧化硫脱水后使用。B.3.4 重升华腆试剂。B.3.5 滴定悟液。B. 3. 5. 1 滴定溶攘的配制。痛定悔、液由85g腆、270mL 11比脏、670mL甲醇和64g二氧化硫棍合组成。在滴定以前，用甲醇将滴定溶被稀释至每1mL相当于水含量O.25 mgO. 5 mgo 注意:卡尔费体试剂包含

15、有毒物质，在配制溶液过程及操作时，要加强通风。若偶然出现溅溢，要用水冲洗。B3.5.2 滴定梅攘的标定(与测定试样同时进行):用差量法称取0.05g(准确到0.1mg)二水合i国石酸铀(经105C烘干，此时其理论上相当水含量15.66%)。将呈雪，有酒石酸铀的磁舟推入石英管的高血区(l70C见图B.1的管式炉)，二水合酒石酸铀脱掉的水被氯气带到吸收瓶，与滴定帘液反应。以消耗滴定梅蔽体积及1国石酸铀的重量计算滴定梅、液的实际放度。按公式(B.1)计算滴定悔攘的实际浓度:式中:mX O. 156 6 c = V X 18.015 2 C 一一-商定溶液的实际陆度，单位为摩尔每毫升Cmol/mU;m

16、一一二水合酒酸俐的重量，单位为克Cg)j V一一滴定酒石酸饷所消耗的滴定溶攘的体积，单位为毫升CmUj 0.156 6一一二水合酒石酸铀在理论上相当的7，(含量;18.015 2一一水的分子量，克每摩尔Cg/moD。B. 3. 6 氯气的净化刑:使用5A分子筛和五氧化二磷。. ( B. 1 ) 7 G/T 5246-2007 B. 3.7 氮气:纯度99.9%。B.4 仪器装置B. 4. 1 干燥瓶:内装5A分子筛。B.4.2 脱水瓶:内装五氧化二磷。B.4.3 管式炉z最高工作温度200C，附控温及测温装置。B.4.4 眼收瓶:二个吸收瓶以Y字形联接，左侧瓶为吸收瓶。内有一个带有莲蓬头状的进

17、气管，右侧为比较瓶。全套装置见图B.10 B.4.5 滴定管:密封式，B. 4.6 溢流瓶:收集自1商定向飞B. 4.7 甲醇储液瓶:在顶端球内二w飞均hB. 4.8 滴定溶撞储存瓶:在顶端球内-B. 4.9 气体流量表。B.5试样B. 5. 1 试样取自被测粉末材料，必须具有代表性井有均匀的成分。B. 5. 2 收到试梓应及时进行分析。B. 6 分析步黯B. 6. 1 不同水分含量试样的称取重量及果用滴定擂攘的被度见表B.1o8 G/T 5246-2007 表B.1试样中水分的质量分数/%试样量/g滴定溶液的浓度/(g/mL)O. 010. 10 ;) 主甘0.00025 0.10-0.5

18、2-3 约0.0005 0.5-l. 0 1-2 0.000 5-0.001 实验室之间分析结果的差值应不大于表B.2所列允许差。表B.2水分的质量分数(质量分数)/%允许差1%0.01-0.03 O. 005 0. 030.10 0.01 0.1O0. 30 0.03 0. 300. 60 0.05 0.60-l.。.079 GB/T 5246-2007 B.9 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 迭检样品单位及时问:b) 干燥的时间与温度;c) 测定结果;d) 出现的一些异常现象。10 GB/T 5246-2007 附录C(规范性附录)电解铜粉化学分析方法氯离子(CI-)含量的i9!IJ

19、定分光先度法1 范围本方法规定了电解铜粉中氯离子(Cl-)的测定。本方法适用于电解铜粉中氯离子(C1-)的测定。测定范围(质量分数):O.OOl%O.Ol%。C.2 方法提要在硝酸介质中，氯离子与硝酸银形成乳白色的氯化银悬浊液，以甘油为悬浮剂，于分光光度计股长420m处，测量其吸光度。C.3 试剂与仪器C. 3. 1 硝酸银:1%溶液，每100mL i容液中含有1mL硝酸，贮于棕色瓶内。C. 3. 2 li自酸0+1)。C. 3. 3 甘讪(1+6)。C. 3. 4 氯标准贮存梅破:准确称取O.164 9 g己在400.C 450C灼烧至无爆炸声并随后冷却的氧化制，恪于水中，移至1L容量瓶，用

20、水稀至刻度，此恪班1mL含0.1mg氧。C. 3. 5 氯标准溶液:吸取10mL标准贮存榕被(C.3. 4)于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，此溶陆每1 mL含0.01mg氯。C. 3. 6 72型分光光度计。C.4 分析步骤C. 4. 1 称取同样1.000 go C. 4.2 随|司试料做试剂空白。C.4.3 将同料CC. 4. 1)置于50mL烧杯内，加入8mL硝酸(巳3.2)，低温溶解，取下冷却。C. 4. 4 熔掖以2在砂芯漏斗过峙，惊液收集于50mL容量瓶中，并以蒸馆水i克海烧杯及砂芯漏斗数忧。C.4.5 加入I:IY由CC.3.3)10 mL控制体积40mL左右，在摇动中加入硝

21、酸银(C.3. 1)2 mL，以点稀释至刻度，于暗处放置15min，将部分陪液移入3cm比色皿中。C. 4. 6 以电解铜(元C1-)试样空白作为参比，于分光光度计上，稳压电师、电压10V，搜民420m处测量其吸光)支.从工作曲线上查出相应的C1一量。C.5 工作曲线的控制吸取omL, 2. 00 mL, 4. 00 mL ,6. 00 mL,10. 00 mL氯标准悔液CC.3. 5)于一组50mL容量瓶中，分别加入硝酸铜溶掖10mL(相当于铜0.1g/mL)作底破，以下撞C.4. 5C. 4.6条进行，以试剂空白为参比，测量其眼光度，以Cl一量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。C.6

22、分析结果的计算搜式(C.1)计算试样中氯离子(Cl-)的质量分数w(Cl-)，数值以%表示:w(Cl一)=主X100 .(C. 1) 11 G/T 5246-2007 式中:A 自工作曲线上查得的氯量，单位为克(g); m一一-试样称取量，单位为克(g); 所得结果表示至三位小数，当氯离子质量分数O.004%时，表示至四位小散。C.7 允许差实验室之l可分析结果的差值应不大于表C.l所列允许差。表巳1每离子(Cl一)的质量;分数/%允许差1%O. 001 O. 004 O. 000 5 -一0. 004O. 10 0.002 12 GBjT 5246-2007 附录D(规范性附录)电解铜粉化学

23、分析方法硝酸处理后灼烧残渣的测定重量法D. 1 范围取二次平行测定值的算术平均值作为分析结果，两次平行测定值之间偏差不得超过0.005%。所得结果表示至两位小数，当残渣量王三0.05%时，表示至三位小数。D.6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表D.l所列允许差。13 G/T 5246-2007 表D.1 硝酸处理后灼烧残渣虽-的质量分数/%允许差/%O. 010. 05 0.005 O. 050. 10 0.01 O. 1 O. 5 0.02 14 hOONi寸N町同由国和准粉人民共家标解铜华国电中GB/T 5246-2007 快中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数25千字2007年8月第一次印刷开本880X1230 1/16 2007年8月第一版1巳定价18.00* 书号:155066 1-29794 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 5246-2007