GB T 5124.2-2008 硬质合金化学分析方法.不溶(游离)碳量的测定.重量法.pdf

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1、ICS 7712099H 71 鳕雷中华人民共和国国家标准GBT 5 1 242-2008ISO 3908：1 985代替GBT 512421985硬质合金化学分析方法不溶(游离)碳量的测定 重量法Methods for chemical analysis of hardmetals-Determination of insoluble(free)carbon contentGravimetric method(ISO 3908：1985，Hardmetals-Determination of insoluble(free)carbon content Gravimetric method，I

2、DT)2008-03-3 1发布 2008090 1实施宰瞀鹳鬻黼警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刚 吾GBT 51242-2008ISO 3908：1985GBT 5124硬质合金化学分析方法分为四个部分：GBT 51241硬质合金化学分析方法 总碳量的测定 重量法GBT 51242硬质合金化学分析方法不溶(游离)碳量的测定重量法一GBT 51243硬质合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量GBT51244硬质合金化学分析方法 过氧化物光度法测定钛量本部分为第2部分。本部分等同采用ISO 3908：1985硬质合金不溶(游离)碳量的测定重量法。为了便于使用，本部分做了下列编辑性修改：

3、用“本部分”代替“本国际标准”；用小数点“”代替在国际标准中作为小数点的“，”；删除了国际标准中封面、前言。本部分代替GBT 512421985硬质合金化学分析方法重量法测定游离(不溶)碳量。本部分与GBT 51242 1985相比主要变化如下：增加了“范围”、“规范性引用文件”等规范性一般要素。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由株洲硬质合金集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分主要起草人：郭鹏、蒋亚芳、朱洁、张杰、张江峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 51242 1985GBT 51242-200

4、8IS0 3908：1985硬质合金化学分析方法不溶(游离)碳量的测定 重量法1范围本部分规定了碳化物和硬质合金中的不溶(游离)碳量的测定方法。本部分适用于铪、钼、铌、钽、钛、钒、钨和锆的碳化物、这些碳化物和粘结金属的混合料(无润滑剂)以及由这些碳化物生产的所有牌号的预烧结和烧结过的硬质合金中不溶(游离)碳量的测定。测定范围：002o5。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 5124的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文

5、件，其最新版本适用于本部分。GBT 51241硬质合金化学分析方法总碳量的测定重量法3方法原理分解碳化物，用重量法测定不溶解碳。4试剂在分析过程中一律使用分析纯试剂，蒸馏水或同等纯度的水。41硝酸(p 120 gmL)：加2 000 mL硝酸(P 142 gmL) 3 000 mL水中。42氢氟酸(p112 gmL)。5仪器一般实验室仪器及：51 在GBT 51241中所规定的仪器。52铂皿：容量为200 mL。53过滤装置：陶瓷过滤装置或装有难熔纤维垫或难熔粉末的古氏坩埚。注：如有必要，将难熔物质在强氧化性条件下，在800CI 000C进行预处理，时问至少3 h，并将其贮存在干燥器中。54真

6、空过滤装置。6取样61在不影响试样化学成分的材料制成的研体中，将试样研碎成粉末，并通过180 pm的筛子。62取二份或三份试样进行分析。GBT 51242-20081SO 3908：19857分析步骤71试料称取试料约25 g，精确至001 g。72溶样把试料(71)置于铂皿(52)中，加入75 mL硝酸(41)，并将铂皿置于蒸汽浴上加热5 rain，然后逐滴加入10 mL氢氟酸(42)并继续于蒸汽浴上加热约1 h，直到完全溶解为止，溶液冷却至室温。注：氢氟酸和硝酸都是危险的化学品，必须避免与这些酸直接接触或吸入它们的蒸汽。使用这些酸时必须在通风良好的通风柜中进行。73古氏坩埚的准备把陶瓷过滤

7、器(53)装入坩埚中。如果使用难熔材料，把它装入坩埚深度约为8 mmlO mm，并把它向下压紧，以使残渣能够留在难熔材料上面，同时过滤又不会太慢为宜。74过滤过滤之前，加入一定的水以防止钨酸沉淀。通过过滤装置(53)过滤铂皿中的物质(见72)。用少量的水清洗铂皿二次。确信所有碳粒都被转入过滤装置。再用水冲洗铂皿二次以上，然后用热水清洗过滤装置，使之无酸(通常需要约500 mL热水)。从古氏坩埚取出湿的过滤装置，并把它装入舟皿中(见GBT 51241的41)，在110下烘干。75空白试验每一组的测定进行二次空白试验。按照73准备坩埚。按74所述方法通过过滤装置(53)过滤75 mL硝酸(41)和

8、10 mL氢氟酸(42)的混合液。76测定按照GBT 51241，在氧化硫中燃烧过滤装置(53)。燃烧管内的温度约1 200。8结果的表述81计算不溶(游离)碳量的质量分数以”计，数值以表示，按式(1)计算一2729(mz-m1) m“式中：m。 试料量，单位为克(g)；矾空白试验测得的二氧化碳量，单位为克(g)m。燃烧试样测得的二氧化碳量，单位为克(g)；2729二氧化碳换算为碳的系数乘以100。82允许差二次或三次独立测定值之间的偏差，应不大于表1所列的数值。表1不溶碳量(质量分数) 二次测定值的允许差(质量分数) 三次测定值的允许差(质量分数)00201 002 O030105 O 04 0052GBT 51242-2008IS0 3908：198583最终结果以合格测定值的算术平均值为最终报告，精确至001(质量分数)。9试验报告试验报告应包括以下内容：a)按照本标准操作；b)鉴别本试验样品的全部细节；c)测得的结果；d)本标准中未规定的或自选的任何操作e)任何可能影响结果的有关情况。