GB T 5121.9-2008 铜及铜合金化学分析方法.第9部分 铁含量的测定.pdf

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1、PDF created with pdfFactory Pro trial version I臼77.120.30日13道吕中华人民共和国国家标准GB/T 512 1.9-2008 代替GBIT5121. 9-1996 部分代替GBIT13293.7-1991 铜及铜合金化学分析方法第9部分:铁含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloys一Part 9: Determination of iron content CISO 4748:1984 ,IS0 1812:1976 ,Copper alloys一Determ

2、ination of iron content, MOD) 2008-06-17发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也古中国国家标准化管理委员会.Q(.J I.J PDF created with pdfFactory Pro trial version 中华人民共和国国家标准铜及铜合金化学分析方法第9部分:铁含量的测定GB/T 5121. 9-2008 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里柯北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张1字数

3、28千字2008年8月第一版2008年8月第一次印刷* 书号:155065 1-33009定价16.四元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533PDF created with pdfFactory Pro trial version 目U吕GB/T 5121，在主要技术内容上与ISO1812: 1976相同，编写结构不完全对应，具体技术性差异见标准后所附资料性附录A、附录B.本部分代替GB/T512 1. 9-19961. 000 ，吼一-积一体一盘液一全试-取一分一1. 000 20.00 T/d1用于JN川捕-L协阳|衍/一二圳川叩咐朋MU捕归附

4、晴Md号一值均平J其取定捆趴次政-LE进定且矗立2独户口V。一一试液总体积，单位为毫升(mL); V1一一分取试液体积，单位为毫升(mL);Vz一一测量时试液的总体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第四位。1. 8 精密度1. 8. 1 置复性在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对值不超过重复性限(疗，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得zPDF created with pdfFactory Pro trial version 铁的质量分数/Yo重复性限。

5、)/Yo0.000 0.0002 表2重复性限注2重复性限(r)为2.83Sr，Sr为重复性标准偏差.1. 8.2 再现性GB/T 512 1.9-2008 0.001 0 0.002 4, 0.0003 0.000 4, 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(酌，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得z铁的质量分数/Yo再现住限(R)/Yo0.000 0.0003 表3再现性限注:再现性限(R)为2.83SR.SR为再现性标准偏差.1.9 质量保证和控制0.001 0 0.002

6、0.000 0.0006 应用国家级标准样品或行业级标准样品当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性E当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。2 方法二1，10-二氯杂菲分光光度法2. 1 范围本方法规定了铜及铜合金中铁含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中铁含量的测定.测定范围0.0015%-0.50%。2.2 方法原理试料用盐酸及过氧化氢溶解，在约6mol/L盐酸介质中以4-甲基-戊酣-2萃取三价快的氯化络合物，以抗坏血酸还原成二价铁并反革取人水相，于分光光度计波长510nm处测量铁川015-川050;14J 4 8 ;1.000 主金

7、f飞飞飞古和斗2.6.2 独2.6.3 随2.6.4 2.6.4 2.6.4. (2.3.5 酸(2.3类.玲2.6.4. (2.3.6 O. 500 . 飞飞/量的过氧化氢(2.3.日，冷却。/ 2.6.4.2 溶班处理飞气1l m.00 2.6.4.2.1 按表4将体积为全量的试液移;大.:o12.5_mL分液漏斗中，用5mL-8 mL盐酸(2.3.7)洗涤表皿及杯壁，洗液合并人主液.2.6.4.2.2 需分取时按表4将溶液移人相应的容量瓶中，用盐酸(2.3.7)洗涤表皿及杯壁，洗液合并于容量瓶中，用盐酸(2.3.7)稀释至刻度，混匀.移取10.00mL试液置于125mL分液漏斗中，补加1

8、5 mL盐酸(2.3.7)。2.6.4.3 萃取2.6.4.3. 1 加人20mL4-甲基-戊嗣-2(2.3.1)到分液漏斗中，振荡155 ，静止分层后弃去7c相，用盐酸(2.3.7)洗涤有机相3次，每次用量20mL.洗涤至无色.若分层有困难，可加2mL汽油(2.3.2)摇动以加速分层。2.6.4.3.2 用2份10mL抗坏血酸溶液(2.3.8)从有机相中重复萃取铁，每次振荡20S. PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.9-2008 2.6.4.4 显色将两次萃取的水相(2.6. 4. 3. 2)合并于50mL容量瓶中

9、，加人5.0mL 1，10-二氮杂菲理冲潜液(2.3.9) ，用水稀释至刻度，混匀，2.6.4.5 测量将部分潜液移入2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。2.6.4.6 减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。2.6.5 工作曲线的绘制2.8.2 再现性0.43 0.03 在再现性条件下在得的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值班回内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表6数据来用线性内插法求得z铁的质量分数/%再现性限(R)/%0.001 5 0.000 3 囊6再现

10、性限0.012 0.003 注2再现性限(R)为2.83SR.SR为再现性标准偏差.0.090 0.43 0.010 0.04 5 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121. 9-2008 2.9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。3方法三重错酿饵商定法3. 1 范围本方法规定了铜及铜合金中铁含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中铁含量的测定，测定范围:0.50%7. 00%。

11、3.2 方法原理试料用盐酸和硝酸溶解，在氨性溶液中沉淀铁，沉淀溶于盐酸后，以锦酸铀为指示剂，用三氧化铁还原铁(皿)至铁(II) ，以二苯股磺酸饷为指示剂，用重铅酿饵标准滴定溶液滴定。3.3试J|除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。3. 3. 1 氟化馁。3.3.2 氢氟酸(pl.13 g/mLL 3.3.3 商氯酸(p1.67 g/mL)。3.3.4 氢澳般(p1.49 g/mL)。3.3.5 氨水(0.90g/mL)。3.3.6 过氧化氢(p1.10 g/mL)。3.3.7 硝酸0+1)。3.3.8盐酸。+1)。3.3.9硫酸。+1)03.3. 1

12、0 氨水o十99)。3.3. 11 混合酸z于650mL水中边搅拌边加入150mL硫酸(1.84 g/mL) ，加人200mL磷酸(p1. 69 g/mL)。混匀。3.3. 12 铝榕液(1.000 g/L) :称取1.000 g纯铝(铁的质量分数不大于0.003%)置于250mL烧杯中，加入50mL氢氧化铀榕液(50g/L) ，加热使其溶解。用盐酸(3.3.8)中和至生成的沉淀溶解井过量10 mL，冷却，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.3.13 三氧化铁溶液z取三氯化铁溶液050g/L 200 g/L) ，用盐酸。十的稀释10倍，混匀.用时现配。3.3. 14 硫酸亚铁

13、镀溶液(5g/L):称取5g硫酸亚铁镀(NH4)zFe(S04)Z 6H20置于250mL烧杯中，用硫酸(5+95)榕解并帮释至1000 mL，混匀。3.3. 15 鸽酸铀溶液(100g/L) :称取10g鸽酸铀(NazWO, 2HzO)，置于150mL烧杯中，加入70mL 水溶解(如有沉淀则需过滤)，加5mL磷酸(p1.69 g/mL) ，用水稀释至100mL，混匀.3.3. 16 二苯肢酸铀溶液(2g/L)。3.3. 17 重错酸饵标准滴定溶液O/6KzCrz 07) = O. 010 00 mol/曰:称取0.4903 g预先经140C150C烘至恒重、置于干燥器中冷却至室温的基准重错酸

14、饵，置于250mL烧杯中，以水潜解.移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.4 试样厚度不大于1mm的碎屑，3.5 分析步骤3.5.1 试料按表7称取试样(3.4)，精确至0.0001 g. 6 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.9-2008 表7试料量铁的质量分数/%试料量/g0.50-1. 50 1. 000 1. 50-4. 00 0.400 4.00-7.00 0.250 3.5.2 测定次数分离。3.5.4.6 沉淀用水洗人原烧杯中，滤纸上的残留沉淀用已加人数滴过氧化氢(3.3.6)的20mL

15、热盐酸(3.3.8)溶解于原烧杯中。滤纸用热水洗涤4次，洗液并人主液中.盖上表皿，加热煮沸破坏过氧化氢，井煮沸至溶液透明，冷却，用水洗涤表皿及杯壁.3.5.4.7 用水稀释体积至130mL左右，加入1mL鸽酸铀榕液(3.3.1日，滴加三氯化铁溶液(3.3. 13) 至出现稳定的蓝色，用重错酸饵标准滴定溶液(3.3.17)缓慢滴定至蓝色消失，不记毫升数，3.5.4.8 立即加入10mL混合酸(3.3.11)，3滴二苯胶磺酸铀蓓液(3.3.1日，用重错酸何标准滴定溶液(3.3.17)滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点.3.6 分析结果的计算按式(3)计算铁的质量分数切(Fe)，数值以%表示z7 PDF

16、 created with pdfFactory Pro trial version GB/T 512 1.9-2008 cV一(Vj- Vz) X 55.85 X 10-3 w(Fc) L ,. I .J -. -，-X 100 ( 3 ) mo 式中zc一一直锚酸饵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V一一滴定试料溶液时消耗的重锚酸饵标准滴定搭液的体积，单位为毫升(mL);Vj一一第一次滴定空白溶液时消耗的重铅酸饵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vz一一第二次滴定空白溶液时消糙的重锚酸饵标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);m。一试料的质量，单位为克(g);

17、55.85一一铁的雕尔质量，单位为克每摩尔(g/moD0 所得结果表示至小数点后第二位。3. 7 精密度3.7. 1 置复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表8结出的平均值拖围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表8数据采用线性内插法求得:表8重复性限所-%数一分-bE一限册一性的一复铁一直0.61 3.47 0.09 7.00 0.03 0.12 注g重复性限(r)为2.83Sr, Sr为重复性标准偏差.3.7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表9给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差

18、值不超过再现性限(酌，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表9数据采用线性内插法求得:表9再现性限铁的质量分数/%再现性限(R)/%0.05 3.47 0.12 7.00 。.610.18 注z再现性限(R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差.3.8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周技核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。4 方法四Na2EDTA j商定法4. 1 范围本方法规定滴定法用于铜合金中铁含量的测定.本方法适用于己列入国际标准中的所有铜合金牌号中的铁含量。

19、4.2 方法原理通过萃取铁(ill)-氯络合物从铜中分离铁，于pH4.5用过量的NazEDTA进行整合，用标准体积铸溶液怦标准溶液进行返滴定。4.3 试剂分析时，使用分析纯试剂及蒸锢水或去离子水。4.3. 1 盐酸(pl.19 g/mL) 0 4.3.2 过氧化氢溶液，30%(质量分数)。PDF created with pdfFactory Pro trial version 4.3.3 甲基异丁基(甲圈。4.3.4 乙醇.4.3.5 盐酸。+1):用100mL水稀释100mL盐酸(4.3.口。4.3.6 氧化程溶液z用水溶解275g氯化惺(LiCD并稀释至1000 mL. 4.3.7 氟化

20、锻溶液z用水溶解37g氟化镀(NHF)并稀释至100mL. 4.3.8 硫腺溶液:用水溶解100g硫腮(凡NCSNH2)并稀释至1000 mL. 4.3.9 六次甲基四肢溶液z用水溶解200g六亚甲基四肢井稀释至1000 mL. GB/T 512 1.9-2008 4.3.10 乙二肢四乙酸二铀，二水(合物(Na2EDTA)，标准溶液(0.05 mol/L):用水溶解18.61 gNazEDTA，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。通过采用一个已知量的铁(皿)溶液(4.3.12)标定此溶液。标定时只省略萃取步骤，滴定按第五章所述进行。4. 3. 11 铸标准溶液(0.05mol/L

21、) :用25mL硝酸。+1)溶解3.269g商纯金属悻，煮沸除去氮的氧化物，冷却，用六次甲基四胶溶液(4.3.的调至pH4-pH5移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀g4.3.12 铁(m)溶液(0.05mol!L):用40mL盐酸(4.3.5)溶解3.992g氧化铁(m )( FC2 03) .移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.13 二甲酣橙z将1g二甲酣橙与100g硝酸饵研磨混匀。4.4 仪器pH计及普通实验室仪器，4.5 分析步骤4.5.1 试料量称取1.000 g试样(精确至0.001g)于250mL高型烧杯中.4.5.2 测定4.5.2. 1 在

22、冷却中，用10mL盐酸(4.3.1)及10mL盐酸(4.3.5)溶解试样，分次少量力rr人10mL过氧化氢溶液(4.3.2)，待溶解完全后，微拂5min以除去过量的过氧化物.4.5.2.2 冷却溶液至室温并移人150mL分液漏斗中，用盐酸(4.3.5)洗涤烧杯，并将洗液并入分液漏斗中，使其总体积不超过50mL. 4.5.2.3 加入30mL甲基异丁基酣(4.3.3)，剧烈振荡1min，静置分层，将下置水相放入另一个分液漏斗中，于水相中加人20mL甲基异丁基酣(4.3.3)，缓慢振葫1min，静置分层，弃去水相。4.5.2.4 将两个有机相合井，用20mL氧化钮榕液(4.3.6)振葫洗涤30s，

23、弃去水相，另取20mL氯化铿溶液(4.3.6)重复洗涤，4.5.2.5 弃去水层，用50mL水洗涤纯化过的有机相于400mL烧杯中，加人2mL盐酣(4.3.日，充分搅拌。为了获得一个单相层系，用100mL乙醇(4.3.的稀释并在搅拌的同时加人lI!溶液脱包历必需的氟化镜溶液(4.3.7).4.5.2.6 加人5mL硫腮溶液(4.3.8)及20.00mL NazEDTA溶液(4.3.10)。加入六次甲基四肢溶液(4.3.9)调至溶液的pH(4.5士O.1).加入一勺(约O.1 g)二甲酣橙(4.3. 13)，用僻标准溶液(4.3. 11)滴定至指示剂由黄色敏锐地变为红色。在临近终点时逐滴缓慢地进

24、行滴定.4.5.3 对照试验通过制备一种标准物质溶液或一种含有巴知铁量及与被分析的物质成分相似的合成样品，对仪器做预先检查.其步骤按照4.5.1及4.5.2中所规定的进行，4.6 分新结果的计算按式(4)计算铁的质量分数w(Fe)，数值以%表示:9 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 512 1.9-2008 CV1 F-V z ) X O. 002 793 X 100 CV1 F-V2) X 0.2793 w(Fc) = .,. 1 . / /, . .，.， v. _.,., = C 4 ) m m 式中zV1一一加入Naz

25、EDTA溶液(4.3.10)的体积，单位为毫升(mL);V2一一测定(4.5.2)所需悴禧液(4.3.11)的体积，单位为毫升(mL);F一-Na2EDTA溶液的系数，即:由标定所确认的NazEDTA溶液浓度除以标称浓度，0.05 mol/L; m-一一试样(4.5.1)质量，单位为克(g);0.002 793一一-相当于0.05mol/L Na2EDTA溶液1mL铁的质量，单位为克(g)。结果表示到小数点后第二位。4. 7 重复性及再现性由七个实验室对两个样品进行的比较实验，给出下列统计数据z襄10量重性、再现性特征型1 平均值.%1. 92 标准偏韭:1fi:复性，0.013 再现性，Un

26、0.024 4.8 试验报告试验报告包括下列详细资料=a) 样品识别;b) 所用方法的参考资料Ec) 结果和用以表示的方法;d) 测定时所注意到的任何异常现象z样c) 在本方法中未包括的任何操作或认为可能影响结果任选的操作。10 t曰, 2 4.54 0.019 0.038 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.9-2008 附录A(资料性附录)本部分方法二章条编号与ISO1812: 1976章条编号对照表A.1给出了本部分方法二章条编号与IS01812: 1976章条编号对照一览表.表A.1本方法章条编号与ISO181

27、2:1976j在条编号对照本方法章条编号ISO 1812: 1976 j在条编号2.1 1 2.2 3 2.3 4 2.4 5 2.5 6 2.6 7 2.6.1 7.1 2.6.2 7. 2 2.6.3 7.3 2.6.4 7.4 2.7 8 2.8 2.9 PDF created with pdfFactory Pro trial version DON-m.FNEH阁。GB/T 5121.9-2008 附录资料性附录)本部分方法二与自o1812: 1976技术性差异及其原因B 表B.1给出了本部分方法二与IS01812:1976的技术性差异及其原因的一览表.表B.1本方法与自o1812:

28、 1976技术性差异及其原因本方法的技术性差异原因直在条编号2.1 对方法的测定范固下限作了规定，拓宽了测定上限使标准更科学、严密，增加了适用性2. 2 对方法原理重新进行表述更加详细而具体2.6.1 减少了称样量可操作性强2.6.1. 1. 1 减少了盐酸和过氧化氢的用量，增加含储试样的处理方法提高了方法的适用性和可操作性2.6.1. 1. 2 溶解试料条款巾，增加了硅为主成分试样的处理方法提高了方法的适用性和可操作性2.7 分析结果的计算与表述消晰、明了提高实用性2.8 增加了精密度重复性)条款标准规范要求2.9 增加了质量保证条款标准规范要求侵权必究nu-，且号一价书一定16.00元版权专有G8/T 5121.9-2008