GB T 5121.7-2008 铜及铜合金化学分析方法.第7部分 砷含量的测定.pdf

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1、ICS 77.120.30 H 13 华人民圭t. 春日国国家才示2住GB/T 5121.7一-2008代替GB/T512 1. 7- 1996 , GB/T 13293.5- 1991 铜及铜合金化学分析方法第7部分:呻含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloys一Part 7 Determination of arsenic content (ISO 3220: 1975 , Copper and copper alloys一Determination of arsenic-Photometric method

2、, MOD) 2008-06-17发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2008-12-01实施发布中华人民国在i亘准法定组俨】-JHH叮回丁Jmmh户、3析刷刷分最斗学食J化耐山，叶拙卢hd合分咛铜部山ZJ、/(扭第争夺中昌棕准出援杜串段发行京复兴门并支河街16号邮政编码:100045m8 Aut叫户lvcd M川n配户hvC OA QU W W W 址罔争夺880 X 1230 1/16 2008年9月第一般2008 1 字数21千字9另第一次印刷如: 155066 133007 如有印装差错由本社发行中心谓换互支权专有使权必究举报电话:(01068533533

3、 f3U I=l 51210.000 20-0.001 0 10 100 10 1.6.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。1. 6. 3 空白试验随同试料做2份空白试验，第一份1Jtl15mL硝酸(1.3.1)，第4二份加7.5mL硝酸(1.3.1)，分别加20 mL)，盖上表皿加热至入50mL容量瓶中，第二1. 6. 4 样品处理1. 6. 4. 1 将试料(1.6 完全溶解，煮沸驱除n mI m瓶温量保容CL 5m dlnv !nv CJl nu 吁i体积约150mL，在m皿加热至微沸，在1.6.4.3 用快速滤液。1. 6.4. 4 (1.3.。使铜完30 mino 。C,._

4、, 800C保温1.6.4.5 滤液。1. 6. 4. 6 1尿-抗坏血酸溶液(1.1. 6. 4. 7 于原子荧光等体积空白溶液的荧光31. 6. 5 工作曲线绘制1. 6. 5. 1 分别移取omL、O.组50mL的容量瓶中，加入盐酸C，2)5 mL 1. 6. 5. 2 在与试料溶液测定相同条件坏，捆在系列标准溶液咱只究强度，减去系列标准溶液中零浓咽_ 度溶液的荧光强度，以碑的质量浓度为横坐标节防节攒度字J纵坐标绘制工作曲线。中，并按表l加硫1.7 分析结果的计算按式(1)计算碑的质量分数w(As)，数值以%表示: V n V? X 10-6 w (As) = C u 仁八X 100 m

5、. v . ( 1 ) 式中zf一一自工作曲线上查得的碑的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vo -试液总体积，单位为毫升(mL); V一一分取试液体积，单位为毫升(mL); V2一一测定试液体积，单位为毫升(mL); 2 G/T 512 1.7-2008 m一一称取试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第四位。若碑的质量分数小于0.0010%时，表示至小数点后第五位。1. 8 精密度1. 8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(吵的情况不超过5%，重复性限。)按表2数

6、据采用线性内插法求得:刑的质量分数/%重复性限。)/%2. 1 范围本方法规定了本方法适用于2.2 方法原理试料用混合酸或硝2.3 试剂0.000 50 0.000 12 R)按表3数据采用线，每周或每两周校校核。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。2.3. 1 正丁醇。2.3.2 盐酸(p1.19 g/mL)。2.3.3 混合酸:2单位体积硝酸0+1)与1单位体积盐酸。+1)混合。2.3.4 硝酸。+1)0 2.3.5 盐酸。+1)。2.3.6 硝酸c(HN03)= 1. 8 mol/LJ 0 2. 3. 7 硝酸c(HN03)二0.9mol/LJ

7、 0 2.3.8 盐酸c(HCl)= 1. 8 mol/LJ 0 3 GB/T 512 1.7-2008 2.3.9 盐酸c(HCl)=0.9 mol/LJ 0 2.3. 10 次澳酸铀溶液:50mL饱和澳水与100mL氮氧化铀溶被(10g/L)混合。2.3. 11 铝酸镜溶液(50g/L) :称取5g佣酸锁NH4 ) 6 M07 024 4凡OJ置于150mL烧杯中，如入90 mL水，如热溶解、冷却。用水稀释至100mL, 2.3.12 正丁醇一三氯甲:境混合液:1单位体积正丁回事与3单位体积三氯甲:境混合。2.3.13 正了蹲-乙酸乙醋混合液=2.3.14 高辑酸挥溶滚(10g/L) 0

8、2.3.15 氯化亚锡溶接(10g/L):称取1.0g氯化亚锡(SnCb 2H20)加入20mL盐酸(2.3.日，加热器辉、冷却。ffl水稀释至100mL, 2.3.16 铁溶液(1g/L):称取0.2000 g 漓加2mL-3 mL过氧先氢(p1.10 g/mL)微热溶解200 mL容量瓶中，用7(辑释至到度，0.001%) ，加入10mL盐酸(2.3.5)，煮沸除去过量的过氧化氢，冷却。移入2.3.17 辞标准贮存溶按:称取G藉1320g 1000C 110oC;洪2仨置于干燥器中冷却三氧化二碍，加入10mL 100 g/L) , JJo热、溶解、冷却。移入1000 mL容量瓶中，加水20

9、0 mL 300 mL, JJo人2商酷敢乙蹲溶被(10g/L) ，用磁酸(2.3. 4)中和至溶滚出10 mL，用水稀释至刻度，混匀。此潜被1mL含0.1mg碎。2.3.18 碎标准溶液:移琅山.00mL碎标准存溶液(2.3.17)置于100mL容量瓶中，度，混匀。此溶液1mL含10g1l1f1 0 2.4 仪器分光光度计。2.5 试样厚度不大于1mm的碎屑。2.6 分析步骤2.6.1 试料按表4称取试样(2.5) , 碎的质量分数/%0. 001 OO. 004 0 0. 004 OO. 015 0. 0150. 040 在0400.10 2.6.2 w!ff定次数独立地进行二号文溜走，2

10、.6.3 空白试瞌2.6.3. 1 随同试料做空白2.6.3.2 分析硅青铜时，2.6.4 测定0.000 1 go 、试液总体积及分取试液体积试液总体积/mL0.500 0.300 全盘O. 100 0.40台100 10.00 的贡量相近的铁洛液(2.3.1的。2.6.4.1 将试料(2.6.1)150 mL烧杯中，如人10mL混合酸(2.3. 3) ，如热辩解并能温蒸发至2 mL-3 mL，冷却。加入10mL盐酸(2.3.的，需解盐类。2.6. 4. 1. 1 帅的质最分数不大于0.040%时，将需液移人125mL分滚摇斗中，分次洗涤烧杯，洗液并入主液中，加入2mL次滇酸铀溶液(2.3.

11、10)，2.6.4.4r-.2.6.4.8进行。(2.3.9) 5 mino以下按GB/T 512 1.7-2008 2.6.4. 1. 2 碑的旗量分数大于0.040%时，用盐酸(2.3.的将溶液(2.6.1)移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。按表4移取试液于125mL分液漏斗中，如人20mL盐搓(2.3.的，2mL次澳酸铀溶液(2.3.1的，混匀。放置5mi凡以下按2.6.4.4-2.6.4.82.6.4.2 分析硅青铜时，将试料(2.6. 1)置于150mL烧杯中，加入10mL混合酸(2.3.刀，加热溶解并，冷却。加入5mL盐酸(2.3.幻，低温蒸发至干，冷却。于军加入5mL盐酸

12、(2.3. 2) , ，冷却。加入10mL盐酸(2.3.幻，加热溶解盐类。用定量滤级过洁、于125mL分液漏斗中，用20 mL盐酸(2.3.9)分次洗法烧杯及沉淀，洗滚并入主液中，加入2mL次漠酸锅溶液(2.3.10), 放置5以下投2.6. 4. 42. 6. 4. 8进行。2.6.4.3 分析银锅时，将试料(2.6. 1)置于150mL统杯，如人10mL黯酸(2.3.4) ，加热溶解并低温蒸2 mL3 mL，冷却。加入10mL蓓酸(2.3.6)溶解盐类，移入125mL分被漏斗中，用20mL (2.3.7)分次洗涤烧杯，洗液并入主液中，满加高锤酸饵梅液(2.3.14)至保持微红色，混匀。放置

13、5以下按2.6也是2.6.4.8 2.6.4.4 向试液(2.6. 4. 1. 1或2.6. 4. 1. 2或2.6.4.2或2.6.4.3)中加入5mL佣酸镀溶滚(2.3.11)，混匀。放置5mino加入2mL正了酶(2.3.1) ，振荡使其溶于7.10.02%0. 8%时，溶液蒸发到约5mLo 如果估计辩含量为O.08% ,._ 0. 8%，转移溶撞到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。O. 08%0. 4%，分取10mL溶液于100mL烧杯中。如果碎含量在0._0.8%之间分取5mL溶被于100mL烧杯中。在后剪辑情况下，加入1mL过氧化氧溶液(3.3.的政1mL氨酸(3.3.日，落

14、发到约3mLo 冷却到室温后，用20mL土2mL的盐酸(3.3.2)转移蒸发溶滚于盛有5mL氢漠酸(3.3.白的100 mL分被漏斗中。然后加入拍mL高氨酸(3.3.4)，m人25mL苯(3.3.1)并用力振荡1min萃取碍。分股后弃去水相。10 mL盐酸(3.3.2)振荡30S洗涤紧相，再弃去得到的水相。月25mL水用力振荡1四ln从苯相中反萃取畔。水相放入100mL容量瓶中，如人1mL 溶液(3.3.10)并加热到600C(氧化石申)。冷却后妇人10四L铝酸镜、溶搜(3.3.11)，10mL抗坏血酸溶滚(3.3.肘，每次试茹加热至沸并保持2min士15So然后冷却到近200C，用水稀释至刻

15、度并摇匀。用光度计(3.4)在波长840 nm(最大吸收峰处测量得到的蓝色洛液。如果碑含量在150问以下时使用2cm比色血。如果碑150问，._30台昭之间使用1cm比色皿并且在同样的波长测量。如果碑含量超过300晖，在578nm(求钱)处使用1cm比色皿进行混量，用水做参比溶液。溶液的颜色可以稳定几小时。使用和分析相同的条件据最全部试剂的空白值并修正测定结果。曲线的绘制如下:取5.00g无碍锢于400mL 民杯中，加入50mL盐酸(3.3.的。如上所述加入总量为25mL的过氧化氢溶液(3.3.引进有溶解。冷却后转移到100mL 吸取5mL此溶液分到置于6个100mL烧杯中，各加入omL、2m

16、L、4mL、8mL、15mL布20mL 碑标准溶液(3.3. 13) ，相成为G月、40g、80月飞160问、300附和400问碑再各加入1mL过氧化氢溶液(3.3.的或1mL氨酸(3.3.日，蒸发到接近3mLo 以下操作按上述方法进行并依黑三个巴定条件黯量颜色深皮:a) 840 nm, 2 cm比色皿;已)840 nm,l cm比色lIll;c) 578 nm , l cm比色盟。的每一条标准曲线均为一直线。CON-hJNEF同国。GB/T 512 1.7-2008 分析结果的计算从相应的标准曲线上读取相应于测得的吸光度的碑量(g)，用式(3)、式(4)或式(5)计算碑的质量分数，数值以%表示:Z g试样时，3. 7 . ( 3 ) -nu -nu m一。-AU EL - QU A W 0.5 g试样分取10mL时，. ( 4 ) w(As) =一些一1 000 O. 5 g试样分取5mL时，. ( 5 ) (As)二三些一500 式中:m 碑的质量，单位为微克(g)。试验报告本试验报告应包括下列内容:a) 所用方法的参考资料;结果及所用的计算方法;在测定过程中注意到的异常现象;未包括的或自选的任何方法。3.8 、，/嘈huc) d) 侵权必究版权专有* 书号:155066 1-33007 G8/T 5121.7-2008