GB T 5121.3-2008 铜及铜合金化学分析方法.第3部分 铅含量的测定.pdf

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1、PDF created with pdfFactory Pro trial version I臼77.120.30H 13 道雪中华人民共和国国家标准G/T 512 1.3-2008 代替GB/T512 1. 3-1996 部分代替GB/T13293.7-1991 铜及铜合金化学分析方法第3部分:铅含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloys一Part 3: Determination of lead content CISO 4749 :1 984 , Copper alloys-Determination of

2、 lead content Flame atomic absorption spectrometric method, MOD) 2008-06-17发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检班总局也t中国国家标准化管理委员会a叩PDF created with pdfFactory Pro trial version 中华人民共和国国家标准铜及铜合金化学分析方法第3部分z铅含量的测定GB/T 5121. 3-2008 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里向北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店

3、经销* 开本880X12301/16 印张O.75 字数17千字2008年8月第一版2008年8月第一次印刷晤书号:155066 1-33003 定价14.日0元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.3-2008 目U1=1 GB/T 51210.000 50-0.001 5 1.000 、p一一自工作曲线上查得铅的质量浓度，单位为微克每毫升g/mL); Vo一一试液总体扭，单位为毫升(mL);V1一一分取试液体积，单位为毫升(mL);V2

4、一一测量时试液的体积，单位为毫升(mL);m-一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第四位.1. 8 精密度1. 8. 1 重复性分取试液体积/rnL全量20 在重复条件下就得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝2 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.3-2008 对值不超过重复性限()，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得z表2重复性限m一%数一、川、吁dE，、量一提质-N但自一复酌一重0.0002 。.00060.001 5

5、 0.000 1 0.0002 0.000 3 注:重复性限(r)为2.835，5，为重复性标准偏差 .-:-_O叹/ 0.000 I ( M性标准.J!iI O. 000 6: 一二一-吨。.00022.3.4 氨水(pJ.9g/mL)。2.3.5硝酸。+1).2.3.6 盐酸。+1).2.3.7盐酸。+100)。2.3.8 硫酸0+100)。2.3.9 提合酸t于560mL水中，加入320mL硝酸Cp1.42 g/mL)、120mL盐酸(p1.19 g/mL)混句。2.3. 10 晒酸饱和溶液，2.3. 11 氟化镀溶液(200g/L)。2.3.12 硝酸饵溶液(30g/L). 2.3.

6、13铁溶液(8g/L):称取57.8g硝酸铁(Fe(NOJ)J 9HzO)溶于1000 mL硝酸(1+100)中，PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.3-2008 ?昆匀。2.3. 14 洗涤液z廊取10g眼酸锻(2.3.1)溶于500mL水中，加入20mL氨水(2.3.4)混匀.2.3. 15 铅标准溶液z称取o.250 0 g纯铅(铅的质量分数99.95%)，置于250mL烧杯中，加入10 mL水、20mL硝酸(2.3.日，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000 mL容量瓶中，用水稀

7、释至刻度，棍匀，此溶液1mL含250问铅。2.4 仪器2.4. 1 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。2.4.2 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:一一灵敏度z在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.47g/mL;一一精密度:用最高放度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低放度的标准搭液(不是零被度溶液)测量10次吸光度，其际准偏差应不超过最高浓度标准榕液平均l反光度的0.5%;一一工作rll1绒线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7D 2.5 试样厚度不大于1mm的碎

8、屑。2.6 分析步骤2.6. 1 试料按表4称取试样(2.日，精确至0.0001 gD 表4试料量、试剂量及制定体积铅的质量分数/%试料盘/g硝酸量/mL氟化镀盘/mL0.001 5-0.005 0 10.000 70 10 0.005 0-0.010 5.000 50 10 0.010-0.040 1. 500 30 10 0.040-0. 10 2.000 0.10-0.20 1. 000 0.20-0.40 0.500 0.40-1. 00 0.200 1. 00-2. 00 o. 100 2.00-5.0。o. 100 2.6.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。2.6.3 空

9、白试验随同试料做空白试验。2.6.4 测定2.6.4. 1 试料的处理2.6.4. 1. 1 铅的质量分数不大于0.040%的铜及加工纯铜混合酸量/mL测定体积/mL25 25 25 30 100 15 100 10 100 10 100 10 100 10 200 2. 6. 4. 1. 1. 1 将试料(2.6.1)置于400mL烧杯中，加入30mL70 mL硝酸(2.3.日，低温加热至试料潜解完全。煮拂除去氧的氧化物。2.6. 4. 1. 1. 2 加人10mL铁榕液(2.3.13)，用水稀释体积至200mL左右，在搅拌下缓缓加人氨水(2.3.4)至搭液呈现深蓝色，过量20mL，加人10

10、g碳酸接(2.3.1)，将禧液加热至微沸5min，于70CPDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 512 1.3-2008 80C的水搭上放置1ho 2. 6. 4. 1. 1. 3 沉淀用滤纸过滤，用热洗涤液洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色，再用温水洗涤一次，弃去世、液。用水将沉淀洗人原烧杯中，滤纸上残留的沉淀用10mL热盐酸(2.3.6)溶解，以热盐酸(2.3.7)洗涤至滤纸无色，洗液并人原烧杯中，加热蒸发至需液近干，稍玲，加入4mL盐酸(2.3.6)，加热溶解，冷却a移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.6.4. 1.2

11、铅的质量分数不大于0.040%的铜合金2. 6. 4. 1. 2. 1 将试料(2.6. 1)置于300mL烧杯中，按表4混合加入硝酸(2.3.5)及氟化怯溶液(2.3. 11) ，待激烈反应停止后低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，用水稀释至体积约100mL. 2.6.4. 1.2.2 加入8mL硫酸(2.3.刀，将溶被加热至微沸，用水洗涤表皿及杯壁，在搅拌下缓缓加入8 mL硝酸锤、溶液(2.3.12)至出现沉淀，继续搅拌2mn.静置1h。2. 6. 4. 1. 2. 3 沉淀用慢速滤纸过滤，用硫酸(2.3.8)洗涤烧杯及沉淀各3次，再用水洗撮3次，弃去滤液。摊开滤纸，用水将沉淀洗人原烧

12、杯中，用30mL硝酸(2.3.5)淋洗滤纸，洗液井人原烧杯中。将溶液加热煮沸，搅拌使沉淀溶解。以下按2.6. 4. 1. 1. 2至2.6. 4. 1. 1. 3进行(但加入氨水至氢氧化铁沉淀完全并过量20mL;过滤时用热洗涤液洗涤烧杯及沉淀各3次)。2.6.4. 1. 3 铅含量大于0.04%的铜合金2. 6. 4. 1. 3. 1 将试料(2.6.1)置于150mL烧杯中，按表4加入混合酸(2.3.的，分析硅为主成分的试料，需加0.9mL氢氟酸(2.3.3)J加热至完全溶解，煮沸，冷却.2.6.4.1.3.2 按表4移人容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀【分析硅为主成分的试料，加入30mL棚酸

13、饱和溶液(2.3.10汀，2.6.4.2 测量使用空气-乙:快火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，与系列标准溶液同时，以水调牢，测量试料溶液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量拙皮.2.6.5 工作曲线的绘制2.6.5.1 铅的质量分数不大于0.040%:移取omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 铅标准溶液(2.3.15)于一组100mL容量瓶中，分别加入15mL盐酸(2.3.6)、40mL铁溶液(2.3.13) , 用水稀释至刻度，混匀，2.6.5.2 铅的质量分数大于0.040%:称取与试料等量的纯铜铅的

14、质量分数不大于0.001%)6份，分别置于150mL烧杯中，按表1加入混合酸(2.3.的，加热使其溶解，煮沸，冷却J.移人100mL容量瓶中，分别加入omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液(2.3.1日，用水稀释至刻度，混匀。2.6.5.3 在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液的吸光皮，减去系列标准带液中u零浓度榕液的吸光度。以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2. 7 分析结果的计算按式(2)计算铅的质量分数(Pb)，数值以%表示z式中zP Vo X 10-6 (Pb) = mo p一-自工作曲线上查得的铅的质量浓度，单位

15、为微克每毫升g/mL);V。一一试液总体积，单位为毫升CmL); mo-一-试料的质量，单位为克(gL( 2 ) 所得结果表示至小数点后第二位.若铅的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位F铅的质量分数小于0.010%时，表示至小数点后第四位，5 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 512 1.3-2008 2.8 精密度2.8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线

16、性内插法求得:表5重复性限铅的质量分数/%0. 001 6 0.011 0.11 1. 31 4.89 重复性限(r)/%0.0002 0.002 0.018 0.04 0.11 注:重复性限(r)为2.83S. ，S.为重复性标准偏差.2.8.2 再现性在再现性条件下在梅的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对盖值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表6数据采用线性内插法求得:表6再现性限俯的质量分数/%0.001 6 0.011 0.11 1. 31 4.89 再现住限(R)/%0.000 3 0.003 0.025 0

17、.04 O. 12 注:再现性限(R)为2.83岛，SR为再现性标准偏差.2.9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校l核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。6 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.3-2008 附录A资料性附录本部分方法二章条编号与ISO4749: 1984章条编号对照表A.1给出了本部分方法二章条编号与IS04749: 1984章条编号对照一览表.表A.1本部分方法二章条编号与ISO4749

18、: 1984章条编号对照本部分方法二章条编号ISO 4749:1984掌条编号2.1 1 2.2 2 2.3 3 2.4 4 2.5 5 2.6 6 2.6.1 6. 1 2.6. 2 2.6.3 6.4 2.6. 1 6.3 2.6. 5 6.2 2.7 7 2.8 2.9 PDF created with pdfFactory Pro trial version CON-伺.FNEH因。GB/T 5121.3-2008 附录(资料性附录本部分方法二与自04749:1984技术性差异及其原因B 表B.l给出了本部分方法二与IS04749:1984的技术性差异及其原因的一览表。表B.1本部分方

19、法二与ISO4749: 1984技术性差异及其原因本部分方法二的章条编号技术性差异原因拓宽分析范围，测定下限由o.01%下延至满足我国产品标准要求2.1 0.0015% 2.2 对方法原理重新进行了叙述更加详细而具体2.4 对原子吸收仪的灵敏度和精密度提出了具体要求满足方法灵敏度和精度要求;增设了称样盘及测定体积表格不同含量段需要，增强方法的2.6.1 可操作性2.6.4. 1. 2 补充了铅含量小于0.04%的分离、富集步骤针对低含量铅的测定2.6.4.2 测量波长283.3nm，ISO为217.0nm 283.3 nm灵敏度高2.7 分析结果的计算与表述清晰、明了提高实用性2.8 增加了精密度重复性条款标准规范要求2.9 增加了质量保证与控制条款标准规范要求侵权必究号一价书-定14.00元版权专有GB/T 5121.3-2008