GB T 5121.26-2008 铜及铜合金化学分析方法.第26部分 汞含量的测定.pdf

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1、ICS 77. 120. 30 H13 GB 中华人民丑二和国国家标准GB/T 5121.26一2008铜及铜合金化学分析方法第26部分:宗含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloys一Part 26: Determination of mercury content 2008-06-17发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2008-12-01实施发布目U吕GB/ T 5121(铜及铜合金化学分析方法共有27部分。一一第l部分:铜含量的测定:一-第2部分z磷含量的测定;第3部分:铅含量

2、的测定;一第4部分:碳、硫含量的测定;一-第5部分:镰含债的测定;一一第6部分:钳含量的测定;-第7部分:刑1含量的测定;一第8部分:氧含量的测定;一一第9部分:铁含量的测定:一-第10部分:锚含量的测定i一一第11部分:铮含量的测定;一一第12部分:锦含量的测定;一-第13部分:铝含量的测定;一一第14部分:镜含量的测定;一一第15部分z钻含量的测足;一一第16部分=锚含量的测定:一第17部分t镀含量的测定:一第四部分:倭含量的测定;一一第19部分:银含量的测定;一一第20部分:钳含量的测定;一一第21部分:铁含噎的测定;一第22部分:锚含量的测定;一一第23部分:砖含量的测定;一一第24部

3、分:砸、暗含量的测定;-一第25部分:删含量的测定:一一第26部分:乖含量的测定;一第27部分:电感捐合等离子体原子发射光谱法。本部分为第26部分。本部分由中国有色合属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。G/l、5121.26-2008本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由铜陵有色金属集团控股公司起草。本部分由大冶有色金属有限公司、北京矿冶研究总院参加起草。本部分主要起草人:汪实富、制从利、罗咏梅。本部分主要验证人:李晓瑜、李玉琴、陈殿耿、在玉霞。I 1 范围2 方法原理试料以棍合酸分属束。3 试剂及材料除非

4、另有七3. 1 硫酸(pl.3. 2 硝酸(p1.3. 3 盐酸(1.3.4 3. 5 3. 6 3. 7 3.8 中，以水稀释至主11施，50 mL硝酸(3.2)、10(此标准贮存溶液有效期:铜及铜合金化学分析方法第26部分:东含量的测定GB/T 512 1.26-2008 亚锡将二价束还原成金O)于1俨mL容量瓶中，加入5mL硝酸lO，Lg乘(此标准溶液有效期为1个3. 12 求标准榕液也移取1.00 mL隶标准榕液A(3.11)于100mL容贵瓶中，加入1mL重错酸饵(3. 5) ，用水定容，混匀。此溶液1mL含O.1 p.g柔(溶液用时现配)。3. 13 京还原器:规格为20mL, 3

5、0 n、80rUL，具磨口，还原瓶内装有自动封闭浮子。3. 14 余柔吸收器。4 仪器智能型测束仪，附GPl型乘灯。所用智能型测隶仪在仪器最佳_L作条件下，凡能达到下列插标者均可使用=-检出限:不大寸:O. 05X 10 -v g/ rnL; GB/T 5121.26-2008 一一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0310;用最低被度的标准溶液(不是零标准需液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的o.;j%; 一一工作曲线线性:将工作曲线接浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80Q

6、5 试样厚度不大于lmm的碎屑。6 分析步骤6.1 试料按表l称取试样(日，精确至0.0001 表1试料量及分取试液体积乘的质量分数/%试料量/g试液总体积/mL分取试液体积/rnLo. 000 1 o. 000 5 1. 000 50 10.00 0. 000 50. 002 5 1. 000 50 2_ 00 0. 002 50. 010 1. 000 100 1. 00 0. 0100. 050 o. 500 250 1. 00 一，-一0. 0500. 15 O. 200 250 1. 00 6.2 测定次鼓独甘于地进行二次测定，取其平均值。6. 3 空白试验随同试料做空白试验。6.4

7、 测定6.4. 1 将试料(5)置于150mL烧杯中，加入10mL混合酸(3.4)，盖上表皿加热溶解(溶样温度控制在200C以下)，蒸发至体积3mL5 mL(不能蒸干)，加水约30mL，煮沸1min2 min驱除氮的氧化物，取下冷至室瓶，按表l将试液移入相应容量瓶中，以水定容，揭匀。6.4.2 按表1分取榕液寸:50 mL容量瓶中。加入20mL水，1mL硫酸(3.口，1mL高缸酸何溶液。，的，放置15min后，边摇动边逐滴加入盐酸控股溶液(3.7)到紫红色刚褪去并过量1滴，用水稀释至刻度，1昆匀。6.4.3 移取5.00mL溶掖(6.1.2)于还原瓶中，加入2.0mL氯化亚锡溶液(3.的，迅速

8、接通测录仪气路，测量试液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白榕液的吸光度，从工作曲线上查出相应的柔的质量浓度，余求吸收。6.5 工作曲线的结制6.5.1 移取omL、2.5mL、5.0mL、7.50mL、10.0mL、12.5mL、15.0mL家标准溶液(3.12) ，置于一组50mL容量瓶中，分别加20mL去离子水，1mL硫酸(3.1)，1mL高锺酸伺溶液(3.的，放置15 min后，边摇动边逐滴加入盐酸楚胶溶液(3.7)到紫红色刚槌去并过量l滴，用水稀释至刻度，由匀。6.5.2 在与测量试液(6.4.3)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，以求的质量浓度为描坐标、吸光度为纵坐标，绘制工

9、作曲线。7 分析结果的计算按式(1)计算柔的质量分数1叫Hg)，数值以%表示:? 式中zw(I-Ig) =VoIOX 100 mo V j p一从工作曲线上查得的柔的质量浓度，单位为微克每毫升(g/rnL); VJ一一分取民液的体职，单位为毫升(mL);Vo-试液的总体积，单位为毫升(mL); 7n。一一试料的质量，单位为克(g)。GB/T 5121.26-2008 . ( 1 ) 得结果表示至小数点后第二位。若柔的质量分数小于o.lO%时，表，$至小数点后第三位;隶的质量分数小于0.010%时，表示至小数点后第四位。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表

10、2给出的平均值范围内，间个测试结果的绝对羔值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不起过5%，重复性限()按表2数据采用钱性内插法求得=柔的质量分数1%重复性限(r)1%表2重复性限按:重复性限(r)为2.83丘，S，为重现性标准差。8.2 再现性0.150 0.025 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现件限(灿的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:柔的质量分数1%再现性限(R)/%表3再现性限注:再现性限(R)为2.83岛，SR为再现性标准差f。9 质量保证和控制0.100

11、 0. 150 0.020 0.025 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。OON|曰-REH因。国华人民共和国家标准铜及铜合金化学分析方法第26部分:柔含量的测定GH/ T ;121. 26- 2008 申* 中间标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:10001 5 网址电话:685239166851758 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.:; 字数8千字2008年8月第一次印刷开本880X 1230 1/ 16 2008年8月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533* 书号:1 ;066 1-33026 GB/ T 5121. 26-2008