GB T 5121.23-2008 铜及铜合金化学分析方法.第23部分 硅含量的测定.pdf

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1、PDF created with pdfFactory Pro trial version ICS 77. 120.30 H 13 每B中华人民共和国国家标准GB/T 512 1. 23-2008 代替GB/T512 1. 23-1996 ,GB/T 13293.11- 1991 铜及铜合金化学分析方法第23部分:硅含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloys 一Part 23: Determination of silicon content 2008-06-17发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家

2、标准化管理委员会2008-12-01实施发布PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.23-2008 目Ij1=1 GB/T 51210.000 8-0.005 0 0200 0. 0050-0.025 10 1.6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。1.6.3 空白试验随同试料故空白试验。1. 6. 4 试液制备1. 6.4.1 硅的质量分数在0.0001 %-0.0050% 将试料(1.6.1)置于30mL聚四氟乙烯增桐中，缓慢加入10mL硝酸(1.3.的，冷溶，待剧烈反应停止后，将增揭移人载气密闭蒸发器中，低

3、温(lOO.C-120.C)溶解，将溶液蒸发至稠浆状空白蒸发至约0.5 mL)，取出硝冷。加入10mL水溶解盐类。PDF created with pdfFactory Pro trial version GBjT 512 1. 23-2008 1. 6. 4.2 硅的质量分散在0.0050%-0.025% 将试液(1.6.4.1)定容于100mL容量瓶中，分取10.00mL于另一个30mL架四氟乙烯咐明中。1.6.5 显色1. 6.5. 1 向试被(1.6. 4. 1或1.6. 4. 2)中加人0.2mL(约4滴)氢氟酸(1.3.们，用塑料悻搅匀.置于有机玻璃防尘盒中，于50C的水浴中放置3

4、0min.取出士甘捐，加入5mL硫酸铝怦榕液(1.3.8)，搅匀，置于有机玻璃防尘盒中，放置15min.加入2.5mL锢酸锻溶液0.3.9)，搅匀，用硝酸(1.3. 5)和氨水(1.3.7)调至pH1.OpH1. 5(用pHO.5pH5. 0的精密试纸检查)，放置15mino 1.6.5.2 将试液移入60mL分液漏斗中，分别用4.mL拧撵酸溶液(1.3. 10)和3mL硫酸(1.3.3)恍舔咕塌井移入分液漏斗中，用少量水洗涤啃捐，使水相体积约为27mL. 1. 6. 5. 3 加入13mL正丁酶(1.3.口，振荡1min，静置分层，弃去水相。向有机相中加入5mL说梅液(1. 3. 13)，振

5、荡30s，静置分层后弃去水相。重复此操作1次。1. 6.5.4 向有机相中加入3mL硫酸联股榕液(1.3. 11)、0.1mL氯化亚锡溶液(1.3.12).据荫30s. 静置分层后弃去水相。将有机相移人15mL干燥的比色管中，加入1mL元水乙醇(1.3.2)，用正丁回事(1.3.1)稀释至刻度，7，昆匀。1. 6.6 测定将部分溶液移人2cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶班为参比，于分光光J1l计披民630nm 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅的质量。1. 6. 7 工作曲线的结制1. 6.7.1 移取omL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、1

6、0.00 mL 耻标准榕液(1. 3. 1日，分别置于一组30mL聚四氟乙烯柑塌中，加水至10mL，以下按1.6. 41. 6. 5操作步骤进行。1.6.7.2 将部分搭被移人2cm眼收皿中，以试剂空白为参比，于分光光皮叶披l主63011m处!IJ址服光度，以硅的质量为横坐标.f!光度为纵坐标，绘制工作rjJ_l线。1. 7 分析结果的计算按式(1)计算硅的质盘分散w(Si)，数值以%表示:I 11 X 10-6 w(Si) = 1 ，-X 100 z ( 1 ) 式中zml一一从工作曲线上查得的硅的质盘，单位为微克(g);m一一试样的质量，单位为克(g);n一一稀释倍数。所得结果表示至小数点

7、后第三位。若硅的质量分数小于0.010%时，表示至小数点后第四位。1. 8 精密度1.8. 1 重复性在重复杂件下获得的两次独立测试结果的测出值，在表2给出的平均值范因内，两个测试结果的绝对值不超过重复性限叶，超过重复性限(州的情况不屈过5%，重复性限()按表2数据采用钱性内捅法求得:表2重复性限刚从一%数-d飞叫J-r飞岳-hM质一地刷一白0.0003 0.0052 0.0002 0.001 0 0.025 0.003 注:重复性限(r)为2.83丘，5，为重复性标准偏差.3 PDF created with pdfFactory Pro trial version GjT 512 1.23

8、-2008 1. 8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对是值不超过再现性|恨(R)，跑过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内捕法求和f.: 碰的J1JUIt分敛/%再现卡1:限(R)/%0.000 3 0.000 3 表3再现性限0.005 2 0.001 8 950.C熔融至透明，继续熔融3min，用水浸出于聚乙烯烧杯中，移人1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此洛液1mL含200问硅。2.3.12 硅标准溶液z移取10.00mL硅标准贮存溶液(2.3.11)置于200mL

9、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含10g硅。2.4 仪器分光光度计。2.5 试样厚度不大于1mm的碎屑。PDF created with pdfFactory Pro trial version 2.6 分析步骤2.6.1 试料按表4称取试样(2.5)，精确至0.0001g . 表4试料量硅的质量分数1%0.025-0.10 0.10-0.20 0.20-0.40 目气，卢飞一、气、飞、飞、按式(2)计算硅的质量分数四(Si)，数值以%表示:t. Vo X 10-6 (S) = :.:.:.! WX100 10 V I 式中:ml一自工作曲线上查得硅的质量，单位为

10、微克(fJ.g); Vo -试液总体积，单位为毫升(mL); V1一一分取试液体积，单位为毫升(mL); mo一试料的质量，单位为克(g)。G/T 5121. 23-2008 试料世Ig0.400 o. 200 0.100 . ( 2 ) 所得结果表示至小数点后第二位。若硅的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位。5 PDF created with pdfFactory Pro trial version G/T 5121 .23-2008 2.8 精密度2.8. 1 重复性在亚tL性条件下获得的两次独立测出结果的测试值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对是且不超过重复性限

11、(叶，跑过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内捕怯求制:表5重复性限用一%做一训叫仲J-(舱一限71-A1 3-I配工础-fm0. 026 O. 130 0.350 0.002 。.0180.025 t3:, :.ur复性限(r)为2.83丘，S，为重复性标准偏差.2.8.2 再现性在再现性条件下获仰的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不跑过再现性|琅(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表6数据采用线性内插法求qu.: 表6再现性限耻的j页1t分敬1%0.026 O. 130 0.350 问现性限(R

12、)/%I 0.007 注:罚;剧性限(R)为2.83SII ，SII为再现性标准俯差。2.9 质量保证和控制应月3国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校按一次本分析方法标准的有般性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。O. 020 0.030 3方法三重量法3. 1 范围本方法规定了例及铜合金中Ttt含量的测定方法。本方法适用于铜及铜含金中硅含量的测定。测定范固:0.40%5. 00%。3.2 方法原理试料用混合酸济脚，酸不溶物用无水碳酸铀熔融、加盐酸反复蒸干使硅酸脱水，过出，灼烧成二氧化r&.用硫酸及氢航酸处理，使硅生成四氟化硅搏

13、发l除去，由|跺硅前和除硅后的质量差计算硅的质量分数。3.3 试剂|除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。3.3. 1 元水碳酸铀。3.3.2 盐酸(p1.19 g/mL)。3.3.3 氢氟酸(p1.13 g/mU。3.3.4 盐酸。十95)。3.3.5 硫酸。+1)。3.3.6 棍合酸:1单位体积硝酸1.42 g/mU与2单位体积盐酸(3.3.2)混匀。3.4 试样厚度不大于1mm的碎屑。3.5 分析步骤3.5.1 试料按表7称取试样(3.心，精确至0.0001 g. 6 PDF created with pdfFactory Pro trial v

14、ersion 表7试料量、加水量、加混合酸量硅的质量分数/%0.40-2.00 2.00-5.00 3.5.2 测定次数试料盘/g3.000 1. 000 独立地进行两次测定，取其平均值。mo二一试料的质量，单位为克(g);0.4674一一二氧化硅换算为硅的换算因数。所得结果表示至小数点后第二位。3. 7 精密度3.7.1 重复性加水量/mL25 15 GB/T 512 1.23-2008 :tmi昆合自在尬/mL25 15 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表8给出的平均值范围内，两个测试结果PDF created with pdfFactory Pro trial versi

15、on G/T 512 1.23-2008 的绝对差值不超过重红性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表8数据采用线性内捅法求御:表8重复性限m一%放一们飞冲J-f们LL-m收A-才叫昕一丑剧-dmo. 63 2.98 4.89 0.03 0.07 0.08 注:卫I泣性限(r)为2.83丘.5，为重复但t标准偏差。3.7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表9给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，跑过再现性限(R)的销况不超过5%，再现性限(R)按表9数据采用线性内拍怯求仰z表9再现性限陡的J!J!;在分数/%llf现

16、rcl:限CR)/%o. 63 2.98 4.89 0.04 0.08 0.10 注:再现fJ:限(们为2.83岛，5n为再现性标准偏差。3. 8 质量保证和控制应用回家级标准样品或行业银标准样品当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校棋一次本分析方法柿准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。8 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 512 1. 23-2008 附录A(规范性附录酸不溶物的处理方法A.1 将分析步骤3.5.4.2条中所得黑色酸不洛物连同滤纸及纸浆置于增j向中，灰化，于SOOC9

17、00C的高温炉中灼烧至炭完全除去，取出冷却。A.2 将酸不溶物移入干燥的井预先加入0.5g元水碳酸铀(3.3.1)的钳耐明中，再加人1.5g元水碳酸铀(3.3.1)。将铅士甘塌置于700C800 C的高温炉中，继续升温至950C 1 OOO.C熔融10min，取出冷却。A.3 熔融物用20mL热水浸出于200mL烧杯中，取出井洗涤铀增桐，在摇动下向:出杯中级慑力1入10 mL盐酸(3.3.2)，沿铀增塌内壁滴加少量盐酸(3.3.2)加热使残留物完全济脚，合并入主液中，煮训使盐类完全溶解，将此洛液与分析步骤3.5.4.2条所得泌液合井，以下按分析步骤3.5.4.3条进行。A.4 用中速定量滤纸加

18、少量定量滤纸浆过滤，用擦棒将帖附在杯壁上的沉淀仔细H旗下，以热盐酸(3.3.4)洗净烧杯，并洗涤至沉淀无铜离子的颜色，再洗撩5次，再以热水洗涤3次。保回沉淀。A.5 将洁、液及洗液移入原烧杯中，以下按3.5.4. 33. 5. 4. 4进行，过滤时使用中速定世拙纸加少Jit定量洁、纸浆，以下再按3.5.4.6.，3.5.4.7进行。9 PDF created with pdfFactory Pro trial version CON-R.FNEH国。国华人民共和国家标准铜及铜合金化学分析方浩第23部分:硅含量的测定GB/T 512 1. 23-2008 巾，中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销号等印张1字数19千字2008年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年8月第一版唔定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-33023 GB/T 5121.23-2008