GB T 5009.7-2008 食品中还原糖的测定.pdf
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1、lCS 67040C 53 囝园中华人民共和国国家标准GBT 500972008代替OB,T 5009 7 200320081 1_21发布食品中还原糖的测定Determination of reducing sugar in foods20090301实施宰倒巍蕹稿翳篓发布中国国家标准化管理委员会况19刖 置GBT 500972008本标准代替GB,T 50097 2003食品中还原糖的测定。本标准与GBT 50097-2003相比主要修改如下:增加了检出限;对食品样品的分类重新界定;增加了第一法“直接滴定法”的反滴定公式;明确计算结果的有效数字。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归13。本
2、标准起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、北京市疾病预防控制中心。本标准主要起草人:扬大进、常迪、赵馨,吴国华、薛颖。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 50097 1 985、GBT 500972003食品中还原糖的测定GBT 500972008范围本标准规定了食品中还原糖含量的测定方法。奉标准适用于食品中还原糖含晕的测定。当称样量为50 g时,直接滴定法的检出限为025 g100 g,高锰酸钾滴定法的检出限为05 g100 g。第一法直接滴定法2原理试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以亚甲蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用还原糖标准溶液标定)根据样品液消耗体积
3、计算还原糖含量。3试剂除非另有规定本方法中所用试剂均为分析纯。31盐酸(HCl)。32硫酸铜(CuSO;5H。O)。33亚甲蓝(C。H。CIN;S3H。():指示剂。34酒石酸钾钠(、。H。O。KNa4H。O。35氢氧化钠(NaOH)。36 乙酸锌Zn(CH、cof)2H,()。37冰乙酸(【jHO!)。38亚铁氰化钾K。Fe(CN)。3H:()。39葡萄糖(C 6H1:06)。310果糖(C。H。zOe)。311乳糖(C。H-。()一)。312蔗糖(C。2Hz。()。-)。31 3碱性酒石酸铜甲液:称取1j g硫酸铜(CuS():5H:O)及0+05 g亚甲蓝,溶于水中并稀释至1 000 m
4、L。31 4碱性酒石酸铜乙液:称取50 g酒百酸钾钠、75 g氢氧化钠,溶于水中再加入4 g亚铁氰化钾完全溶解后用水稀释至1 000 mI,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。315 乙酸锌溶液(219 gL):称取219 g乙酸锌,加3 mI。冰乙酸,加水溶解并稀释至1 OO mI。316 哑铁氰化钾溶液(1 06 gI,):称取1 06 g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100 n、I,。317氢氧化钠溶液(40 gI,):称取4 g氢氧化钠加水溶解并稀释至100 rnI,。318盐酸溶液(11):量取50 m1。盐酸加水稀释至1 OO mI,。319葡萄糖标准溶液:称取1 g(精确至0 000 1 g)经
5、过98100干燥2 h的葡萄糖,加水溶解后加入5 ml,盐酸,并以水稀释至1 000 mI,。此溶液每毫升相当于】0 mg葡萄糖。320果糖标准溶液:称取1 g(精确至0000 l g)经过98l oO下燥2 h的果糖,加水溶解后加入CBT 5009720085 ml,盐酸,并以水稀释至1 000 mI。此溶液每毫升相当于10 mg果糖。3,21乳糖标准溶液:称取l g(精确至0000 1 g)经过96 o(-4-2于燥2 h的乳糖,加水溶解后加入5 mL盐酸,并以水稀释至1 000 mI。此溶液每毫升相当于10 mg乳糖(含水)。322转化糖标准溶液:准确称取1052 6 g蔗糖,用100
6、mL水溶解,置具塞三角瓶中,加5 mL盐酸(】+1),在6870口(水浴中加热】5 min,放置至室温转移至1 000 mI容量瓶中并定容至1 000 m1每毫升标准溶液相当于10 mg转化糖。4仪器41 酸式滴定管:25 mL。42可调电炉:带石棉板。5分析步骤51试样处理511 一般食品:称取粉碎后的固体试样25 g5 g或混匀后的液体试样5 g25 g,精确至0001 g,置250 mI。容量瓶中,加50 mL水,慢慢加入5 mL乙酸锌溶液及5 ml。亚铁氰化钾溶液加水至刻度,混匀,静置30 rain,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。512酒精性饮料:称取约100 g混匀后的试
7、样,精确至001 g,置于蒸发皿中,用氢氧化钠(40 gl,)溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的14后,移人950 ml,容量瓶中,以下按511自“慢慢加入5 mI乙酸锌溶液”起依法操作。513 含大量淀粉的食品:称取10 g20 g粉碎后或混匀后的试样,精确至0001 g置250 mI容量瓶中加200 mI。水,在45水浴中加热1 h,并时时振摇。冷后加水至刻度,昆匀,静置、沉淀。吸取200 mI,上清液置另一2,50 ml,容量瓶中以下按511自“慢慢加入5 ml,乙酸锌溶液”起依法操作。514碳酸类饮料:称取约100 g混匀后的试样,精确至00l g,试样置蒸发皿中,在水浴上微热搅拌
8、除去二氧化碳后,移入250 mI,容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿洗液并人容量瓶中,再加水至刻度,混匀后。备川。52标定碱性酒石酸铜溶液吸取50 mI,碱性酒石酸铜甲液及50 mI。碱性酒石酸铜乙液,置于1 50 m1。锥形瓶中,加水1 0 mI,加入玻璃珠两粒从滴定管滴加约9 mI,葡萄糖或其他还原糖标准溶液,控制在2 rain内加热至沸趁热以l滴2 s的速度继续滴加葡萄糖或其他还原糖标准溶液直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积同时平行操作三份,取其平均值计算每10 ml,(甲、乙液各5 mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量(mg)也可以按上
9、述方法标定4 mI,20 mL碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)来适应试样中还原糖的浓度变化。53试样溶液预测吸取50 ml,碱性酒石酸铜甲液及50 mI碱性酒石酸铜乙液,置于1 50 ml。锥形瓶中,加水1 0 mI,加人玻璃珠两粒,控制在2 min内加热至沸,保持沸腾以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以l滴2 s的速度滴定直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。当样液中还原糖浓度过高时,应适、j稀释后再进行正式测定,使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近约10 mI。左右,结果按式(1)计算。当
10、浓度过低时则采取直接加入1 0 ml。样品液,免去加水10 mI。,再用还原糖标准溶液滴定至终点,i己录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于10 ml。样液中所含还原糖的量,结果按式(2)计算。,GBT 50097200854试样溶液测定吸取50 mI。碱性酒石酸铜甲液及50 m1碱性酒石酸铜乙液,置于1 50 mI。锥形瓶中,加水10 m1加入玻璃珠两粒,从滴定管滴加比预测体积少1 m1,的试样溶液至锥形瓶中,使在2 rain内加热至沸,保持沸腾继续以】滴2s的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积同法平行操作三份,得出平均消耗体积。6结果计算试样中还原糖的含量(
11、以某种还原糖计)按式(1)进行计算:Xi对万署扣可丽100 (1)一万泫刀万而而 、 式中:x试样中还原糖的含量(以某种还原糖计),单位为克每百克(g100 g);m,碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于某种还原糖的质量,单位为毫克(mg);m试样质量,单位为克(g);V测定时平均消耗试样溶液体积,单位为毫升(mL)。当浓度过低时试样中还原糖的含量(以某种还原糖计)按式(2)进行计算: x一而可矗等丽loo(2)式中:x_-试样中还原糖的含量(以某种还原糖计),单位为克每卣克(g1 oo g);m!标定时体积与加八样116斫消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于某种还原糖的质量,单位为毫克(mg
12、);m一试样质量,单位为克(g),还原糖含量1 0 gl 00 g时i|算绀器保留三位有效数字;还原糖含量10 g1 00 g时,计算结果保留两位有效数字。第二法 高锰酸钾滴定法7原理试样经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的哑铁盐,根据高锰酸钾消耗量,计算氧化亚铜含量,再查表得还原糖量。8试剂除非兄有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。81 硫酸铜(CuSOa5H一【)。82氧氧化钠(NaOH)。83酒石酸钾钠(C。H。()cKNa4H,()。84硫酸铁Fe。(SO)。85盐酸(HCI)。86碱性酒石酸铜甲液:称取3
13、4639 g硫酸铜(Cuso。5H。(),加适量水溶解,加05 mI,硫酸,再加水稀释至500 mI。,用精制石棉过滤。GBT 50097200887碱性酒石酸铜乙液:称取1 73 g酒石酸钾钠与50 g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500 mI,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。88氢氧化钠溶液(40 gL):称取4 g氧氧化钠,加水溶解并稀释至100 mL。89硫酸铁溶液(50 g1):称取50 g硫酸铁,加入200 mL水溶解后,慢慢加入100 ml。硫酸,冷后加水稀释至1 000 illI。810盐酸(3 molI):量取30 mI。盐酸,加水稀释至120 mI。811 高锰酸钾
14、标准溶液Lc(15KMnO。)一0100 0 molI。812精制石棉:取石棉先用盐酸(3 mol1)浸泡2 d3 d,用水洗净再加氢氧化钠液体(400 gI,)浸泡2 d3 d,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净。再以盐酸(3 toolI。)浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成细微的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中即可作填亢古氏坩埚用。9仪器91 25 mI。古氏坩埚或G4垂融坩埚。92真空泵。10分析步骤101试样处理1011 一般食品:称取粉碎后的固体试样约25 g5 g或混匀后的液体试样25 g50 g,精确至000】g,置250 mI容量瓶中,加水5
15、0 ml,摇匀后加10 ml。碱性酒石酸铜甲液及4 mI,氧氧化钠溶液(40 gI,),加水至刻度,混匀。静置30 min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。1012酒精性饮料:称取约1 00 g混匀后的试样,精确至091 g,置于蒸发皿中,用氢氧化钠溶液(40 g1。)中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的1,74后,移人250 mI,容量瓶中。加50 mL水混匀。以下按1011自“加10 mI碱陆酒石酸铜甲液”起依法操作。1013含大量淀粉的食品:称取10 g20 g粉碎或混匀后的试样精确至0001 g,置250 m1容量瓶中,加200 13I,水,在4 5水浴中加热l h,并时时振摇
16、。冷后加水至刻度混匀静置。吸取200 ml。上清液置另一250 mI。容量瓶中,以下按1011白“加10 mI,碱降酒石酸铜甲液”起依法操作。1014碳酸类饮料:称取约1 00 g混匀后的试样精确至001 g,斌样置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后移入250 mI。容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并人容量瓶中。再加水至刻度混匀后,备用。102测定吸取jo00 mI,处理后的试样溶液,于400 mI,烧杯内,加入25 IllI,碱胜酒石酸铜甲液及25 mI,乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4 rain内沸腾再准确煮沸2 min趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60热水洗涤烧
17、杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放尉原400 mI,烧杯中,加25 IllL硫酸铁溶液及25 mI。水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以高锰酸钾标准溶液f(15KMnO;)一01 00 0 mol1滴定至微红色为终点。同时吸取50 mI,水,加入与测定试样时相同量的碱陆酒石酸铜甲液、乙液、硫酸铁溶液及水按同一方法做空白试验。1 03结果计算试样中还原精质量相当于氧化哑铜的质量,按式(3)进行计算。4X一(VV。)f7154GBT 500972008式中:x试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,单位为毫克(mg);v测定用试样液消耗高锰酸钾标准溶液的体积单位为毫升(mI山u试剂
18、空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积单位为毫升(ml。);c高锰酸钾标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(molI,);7154l ml。1000 molI。高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量,单位为毫克(mg)。根据式中计算所得氧化亚铜质量,查表1,再计算试样中还原糖含量,按式(4)进行计算。 xi对而旨丽1oO4一元X可万丽又丁丽“” (4)式中:x一试样中还原糖的含量,单位为克每百克(g100 g);查表得还原糖质量,单位为毫克(mg);m试样质量(体积),单位为克或毫升(g或mL);v测定用试样溶液的体积,单位为毫升(mI,);250 试样处理后的总体积单位为毫升(ml。)。还原糖含量10 g1
19、00 g时计算结果保留三位有效数字;还原糖含量10 g100 g时,计算结果保留两位有效数字。表1 相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量表 单位为毫克乳糖 乳糖氧化亚铜 葡萄糖 果糖 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 转化糖(含水) (含水)11 3 4 6 5 1 7 7 5 2 33 8 4 3 15 8 230 15 312 cl 5 1 5 6 85 57 34 9 1 4 8 1 6 3 238 15 813 5 5 6 6 1 9 3 6 2 36 0 l 5 3 16 8 245 1 631 4 6 6 0 6 7 l 0 0 6 7 37 2 1 5 7 1 7 4
20、 25 3 l 6 8lj 8 6 5 7 2 10 8 7 2 38 3 I 6 2 1 7 9 26 1 1 7316 9 7 o 7 7 11 5 7 7 3 9_4 1 6 7 18 4 26 8 17 81 8 0 7 5 8 3 12 3 8 2 40 5 1 7 2 19 0 276 1831 9 l 8 0 88 1 3 1 8 7 4l 7 1 7 7 19 5 284 18 920 3 8 5 9 3 13 8 g 2 42 8 18 2 20 1 29 l 19 421 l 8 9 9g 1 4 6 9 7 43 9 18 7 20 6 29 9 19 922 5 94
21、10 4 15 4 102 4 5 0 19 2 21 1 30 6 20 423 6 9 9 10 9 16 1 107 1 6 2 197 21 7 3l 4 20 92 4 8 10 4 115 16 9 1l 2 4 7 3 20 1 22 2 32 2 21 425 9 109 12 0 1 7 7 1】7 48 4 20 6 228 329 21 927 o 1l 4 12 5 18 4 1 2 3 495 21 1 23 3 33 7 22 428 l 11 9 1 3 1 1 9 2 】2 8 507 21 6 238 34 5 22923 1 2 3 1 S 6 19 9 1
22、3 3 518 221 244 35 2 23 530 4 1 2 8 1 4 2 20 7 】3 8 529 22 6 24 9 36 0 24 031 j l 33 1 4 7 2l 5 1 4 3 54 0 23 1 254 36 8 24 532 6 13 8 1 5 2 22 2 14 8 552 23 6 26o 37 5 25 0GBT 500972008表1(续) 单位为毫克乳糖 乳糖氧化亚铜 葡萄糖 果糖 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 转化糖(含水) (含水)56 3 24 l 265 383 255 112 6 49 0 53 8 76 7 51557 4 24 6 27
23、1 39 1 26 0 113 7 495 54 4 77 4 52O58 5 25 1 276 39 8 26 5 li4 8 50O 54 9 782 52 559 7 25 6 282 40 6 27 O 116 O 506 55 5 79O 53 060 8 26 1 287 4l 4 27 6 117 1 511 56 O 79 7 53 661 9 265 292 42 l 28 1 1182 516 56 6 80 5 54 l63 0 27O 29 8 42 9 286 1193 521 57 1 81 3 54 664 2 275 30 3 43 7 291 1205 526
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