GB T 5009.45-2003 水产品卫生标准的分析方法.pdf

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1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.45-2003 代替GB/T5009. 45-1996 水产品卫生标准的分析方法Method for analysis of hygienic standard of fish and other aquatic products 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布359 GB/T 5009.45-2003 前言本标准代替GB/T5009. 45-1996(水产品卫生标准的分析方法儿本标准与GB/T5009.45一1996相比主要修改如下z按照GB/T2000

2、1. 4-2001 (标准编写规则第4部分2化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由上海市食品卫生监督检验所、江苏省卫生防疫站、杭州市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、青海省卫生防疫站、福建省卫生学校负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。360 水产品卫生标准的分析方法1 范围本标准规定了海产品及水产品的卫生指标的分析方法。本标准适用于海产品和水产品的各项卫生指标的分析。本方法检出限组胶为50mg/kg. 2 规范性引用文件GB/T 5009.45-2003 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的

3、条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 2733 鲜、冻动物性水产品卫生标准GB/T 5009. 11 食品中总呻及无机碑的测定GB/T 5009. 15 食品中锅的测定GB/T 5009.17 食品中总隶及有机柔的测定GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定GB/T 5009. 44-2003 肉与肉和j品卫生标准的分析方法鲜鱼类适用于黄鱼、带鱼、鳞鱼、鲤鱼、鳞鱼、墨鱼(乌贼、青鱼、草鱼、链鱼、鲤鱼、鳞

4、鱼、蓝圆修池鱼、鲸鱼、涅鱼各项卫生指标的测定。3 感宫检查取保证感官检验的样品量(冷冻品经解冻后).在自然光线下进行感官检查.结果应符合GB2733 的规定。4 理化检验4. 1 挥发性盐基氯按GB/T5009. 44-2003中4.1操作。4.2柔按GB/T5009. 17操作。4.3 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。4.4 组胶4. 4. 1 原理鱼体中组胶用正戊醇提取，遇偶氮试剂显橙色，与标准系列比较定量。4.4.2试剂4. 4. 2. 1 正戊醇。4.4.2.2 三氯乙酸溶液000g/L)。4.4.2.3 碳酸纳溶液(50g/L)。361 GB/T 5009.45-200

5、3 4.4.2.4 氢氧化纳溶液(250g/L) 0 4.4.2.5 盐酸(1+11)。4.4.2.6 组胶标准储备液z准确称取O.276 7 g于100C士5C干燥2h的磷酸组胶溶于水，移入100 mL容量瓶中，再加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0 mg组胶。4.4.2.7 磷酸组胶标准使用液z吸取1.0 mL组胶标准溶液，置于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于20.0E组胶。4.4.2.8 偶氮试剂如下z4.4.2.8.1 甲液:称取0.5g对硝基苯胶，加5mL盐酸溶液溶解后，再加水稀释至200mL，置冰箱中。4.4.2.8.2 乙液.亚硝酸锅溶液(5g/L)，临用

6、现配。吸取甲液5mL、乙液40mL混合后立即使用。4.4.3 分析步骤4.4.3.1 试样处理称取5.00 g10. 00 g绞碎并混和均匀的试样，置于具塞锥形瓶中，加入15mL20 mL三氯乙酸溶液(4.4.2.2)，浸泡2h3 h，过滤。吸取2.0mL滤液，置于分液漏斗中，加氢氧化销溶液(4.4.2.4)使呈碱性，每次加入3mL正戊醇，振摇5min，提取三次，合并正戊醇并稀释至10.0mL吸取2.0 mL 正戊醇提取液于分液漏斗中，每次加3mL盐酸。+11)振摇提取三次，合并盐酸提取液并稀释至10.0mL，备用。4.4.3.2 测定吸取2.0mL盐酸提取液于10mL比色管中，另吸取0、O.

7、20、0.40、0.60、0.80、1.0 mL组胶标准使用液(相当于0、4.0、8.0、12、16、20吨组胶)，分别置于10mL比色管中，加水至1mL，再各加1mL盐酸。十11)。试样与标准管各加3mL碳酸销溶液(50g/L) , 3 mL偶氮试剂，加水至刻度，混匀，放置10 min后用1cm比色杯以零管调节零点，于480nm波长处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准系列目测比较。4.4.4 结果计算试样中组胶的含量按式。)进行计算。式中zX二mIX1002. 2. 2 阳，1000. V, 10 10 X 试样中组胶的含量，单位为毫克每百克(mg/100g); V , 加入三氯乙酸溶液(

8、100gjL)的体积，单位为毫升(mL); m 测定时试样中组胶的质量，单位为微克(p.g); m2 试样质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。4.4.5 精密度( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4.5 无机呻按GBjT5009. 11操作。4.6 甲基宗按GBjT5009.17操作。4. 7铺按GBjT5009. 15操作。362 G/T 5009.45-2003 其他水产品适用于河虾和对虾、海臼虾、虾姑、鹰爪虾等海虾及牡蜘(辑、海贩子)、海蟹、花蛤、缝蛙各项卫生指标的测定。5 感盲检查同第3章。6 理化检验6. 1 挥发性盐基

9、氯按GB/T5009.44-2003中4.1操作。6.2 pH值一酸度计法适用于牡蜘(蛇、海肠子)。6.2. 1 原理用酸度计直接测定试样水榕液pH值。6.2.2 仪器酸度计(精度在0.050以上)。6.2.3 分析步骤称取10.00g绞碎试样，加新煮沸后冷却的水至100mL.摇匀，浸渍30min后过滤或离心，取约50 mL滤液于100mL烧杯中，用酸度计测定pH值。计算结果保留二位有效数字。6.2.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1pH。6.3柔按GB/T5009. 17操作。6.4 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。6.5 无机呻按GB/T5009. 11操作。6.6 甲基柔按GB/T5009.17操作。6. 7铺按GB/T5009. 15操作。363