GB T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定.pdf

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1、ICS 67.040 C 53 昌中华人民共和国国家标准G/T 5009.126-2003 代替GB/T14973一1994植物性食品中三瞄酣残留量的测定Determination of triadimefon residues in vegetabIe foods 2003-08唰11发布2004-01-01实施中华人民共和回卫生变发布中国国家标准化管珊委员高GB/T 5009.126-2003 126 前言本标准代替GB/T14973一1994食品中粉锈宁残留量的测定方法儿本标准与GB/T14973一1994相比主要修改如下z一一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中三唾翻残

2、留量的测定h-一一按GB/T20001. 4-2001标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位2江苏农学院。本标准主要起草人2刘臣辉、龚荐。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.126-2003 植物性食晶中三瞠酣残留量的测定1 范围本标准规定了粮食、蔬菜和水果中三噬酬残留量的测定方法。本标准适用于使用过三略翻的粮食、蔬菜和水果的残留量的测定。本方法中三略商的检出限为2.8X 10-10 g. 2 原理试样中三瞠酣残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。三

3、瞠嗣及其主要代谢物资锈宁与伽盐蒸汽相作用，产生CN离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。试样色谱图上三瞠嗣和经锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出三唾酬残留量。出峰顺序g三瞠圃，要E锈宁。3试剂3.1 丙酬。3.2 二氯甲烧。3.3 氯化销。3.4 元水硫酸俐.600C烘4h备用。3.5 活性炭。3.6 三氯甲烧。3.7 弗罗里硅土(FlorisiD60目100目。650C烘5h.加3.5%水脱活，稳定4d6d。3.8 农药标准溶液精密称取三噬嗣(triadimefon)和泾锈宁(triadimenol)标准品各50.00mg.加丙翻溶解，分别定容至100.0mL.作为

4、贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于三瞠嗣或经锈宁500用。临用时吸取三瞠酣和短锈宁贮备液等量混合，用丙酣逐级稀释为使用液，三噬罔和资锈宁浓度一般为1.00g/mL. 4 仪器4.1 小型粮食粉碎机。4.2 高速组织捣碎机，4.3 超声波发生器或往返式振荡器。4.4 旋转蒸发器。4.5 气相色谱仪，具有氮磷检测器和微机处理机。5 分析步骤5.1 提取5. 1. 1 粮食z称30.0g粉碎后过60目的试样，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙嗣和20mL 蒸馆水，静置过夜后用振荡器提取1h.抽滤，残渣用30mL、30mL丙酬洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40C45

5、C .下同).除去大部分丙酬，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入127 GB/T 5009.126-2003 50 mL蒸馈水、10mL饱和氯化销水溶液、40mL二氯甲烧，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲统再提取一次，奔去水相，将合并的有机相经无水硫酸锅脱水(无水硫酸纳10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近子，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烧挥发子，用少量丙藏多次淡涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至J度试管中，鸡窝黯定容至5mL.供气相色谱军费o5.1.2瓜果和蔬菜g称取经组织捣碎机捣碎的试样匀浆50.0g子500mL具塞三角瓶中，加活性炭

6、1 g.两嗣80mL.摇匀，鼓越声波发生器上摄取10min，抽滤，残渣加100mL丙酣浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL、20mL丙酣洗涤残渣和容器，合并提浓浓与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移交分液漏斗中，加30mL蒸馆水、12mL饱和氯化锵水溶液、40mL二氯甲烧，以下按5.1. 1振摇2mint起操作。5.2 净化如测定时有干扰峰影响定量结果，样液商H哥拉层析法进一步净化。玻璃层析柱内径1.2 cm.长30cm，底部加1.5 cm高的无水硫酸锅，称10g混合吸附剂弗罗里硅太+活性炭=9+ICJffril:分数月，以1+30丙阙m三氯甲炕混合液湿法装栓，上层

7、再加1.5 cm商的无水硫酸钩，加入提取浓缩液，以150mL 1+30丙翩三氯甲烧混合液淋洗(粮食用45mL 1+19闵酣-三氯If!烧混合液、85mL 1+49丙翻-三氯甲统混合液淋洗).收集淋出液子裂形瓶中，在旋转蒸发楼上浓缩近子，水浴使三氯帮辈革幸事发尽，湾商露自定容，然气将色灌满定，5.3 气梧色谱量吕定5.3.1 色谱条件5.3. 1. 1 色谱柱g内役3mm.长1.6 m.玻璃栓，内装涂有4%OV嘲17和4%OV-210混合朋液的80臼-100目ChromosorbW AW-DMCS。5.3.1.2 气流量s载气为氮气70mL/min，氯气3.6mL/mim，空气160mL/min

8、o 53. 1. 3 温度2柱温220C;汽化室进样口)290C;检测室290C.5.3.2 草草定与计算分别将农药标稼和f奇事目祥液注入气精锐滋仪中，外标标准曲线法定量e按下式计算三略是曹南残留量2x=c，十白)XVX1000m X 1000 式中aX一试样中三曦躏残留量，单位为毫克每千克(mg/kg), c，-一-祥液中三理整戴浓度，单位为徽克每毫升(JLg/mL)，c，一样液中经锈宁浓度，单位为数克每盘医务(JLg/mL)，V一一样液最后容体积，单位为毫升(mL)，m 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果必绝对差值不得超过算术孚均值始10%.7 其他7.1 色谱圈(浓度各1g/mL.衰减:16 色谱图见图1.4.625三峰回S雹092瓷锈宁128 GB/T 5009.126-2003 五固17.2 说明试样一般不经柱层净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收。129