GB T 4951-2007 锌-铝-镉合金牺牲阳极化学分析方法.pdf

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1、ICS 77.120.60 H 62 中华人民共和国国家标准2007-02-09发布GB/T 4951-2007 代替GBjT4951-1985 铸-卧铺合金牺牲阳极化学分析方法Chemical analysis methods for sacrificial anodes of Zn-AI-Cd alloy 2007国08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局也t中国国家标准化管理委员会&叩G/T 4951-2007 前言本标准是代替GB/T4951-1985(钵-铝-锢合金牺牲阳极化学分析方法。本标准与GB/T4951-1985相比，主要变化如下:一一将每个元素测定次数修改为独立

2、测定两次，取其平均值1一一增加了对重要仪器的性能要求i一一一修改了试剂和榕攘的名称、单位的表示方法，元素含量的表示方法;一一对铝标准榕攘的橡皮和配制方浩进行了部分修改。本标准由中国船舶重工集团公司提出。本标准由全国海洋船标准化技术委员会船用材料应用工艺分技术委员会归口。本标准起草单位t中国船舶重工集团公司第七二五研究所。本标准主要起草人z王红锋、李景滨、商存国D本标准所代替的历次版本发布情况为z一-GB/T4951-19850 I GBjT 4951-2007 钵斗吕-铺合金牺牲阳极化学分析方法1 范围本标准规定了悴句铝-铺合金牺牲阳极中铝、铺、铅、铜、铁、硅含量的测定方法。本标准适用于铮-铝

3、-铺合金牺牲阳极中铝L铺、铅、铜二铁主硅含量的测定。测定范围见表10表1顶定范围飞、素铝铺/川铅飞4铜卜:铁硅JC 、测定范围0.1000.80OAJ / l飞;-川j:9jJJjJ1俨f科y0.200 O. 002 OO. 010 0.00100.010 。向O.010 O. 020 0.200 % 2的是311114Ah缓长AHAt4.2.3 盐酸(1十1)。4.2.4 盐酸o十10)。4.2.5 硫腮搭液(5g/L) ，用时配制。4.2.6 抗坏血酸榕液(5g/L) ，用时配制。4.2.7氨7(0+10)。4.2.8 缓冲溶液z称取250g六次甲基因胶溶于水中，移至1000 mL容量瓶中

4、，加10mL盐酸(4. 2. 1) ，用水稀释至刻度，昆匀。4.2.9 悴基体榕液:称取1.000 g纯铮(纯度不低于99.99%)于150mL锥形瓶中，加入20mL盐酸GB/T 4951-2007 (4.2.3)，加热榕解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。此榕准1mL含1 mg钵。4.2. 10 铝标准储存梅液z称取0.1000 g纯铝(纯度不低于99.99%)于300mL烧杯中，加20mL水、2 g氮氧化铀(固体)，待其辩解完全后，用盐酸(4.2.3)慢慢中和至出现沉淀并过量20mLo加热使搭被清澈。冷却至室温，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀

5、。此榕破1mL含0.1mg铝。4. 2. 11 铝标准榕液:移取10.00mL铝标准储存榕液(4.2.10)于500mL容量瓶中，加10mL盐酸(4. 2.口，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含0.002mg铝。4.2.12 铅天青S梅液(2g/L) :称取0.2g锚天青S溶于50mL无水乙醇中，用水稀释至100mL, 槐匀。4. 2. 13 百里酣蓝溶液(1g/L)。4.3 分析步骤4. 3. 1 试料称取0.1g试样，精确至0.1mgo 4.3.2 测定4. 3. 2. 1 将试料(4.3.1)置于150mL锥形瓶中，加入10mL盐酸(4.2.3)，待反应缓慢时，加入几滴过氧化氢(4.2

6、. 2) ，加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.2.2 移取2.00mL试被(4.3.2.1)于50mL容量瓶中。4.3.2.3 加入2mL硫腮榕液(4.2.5)、2mL抗坏血酸榕液(4.2.6)、1滴百里酣蓝榕液(4.2.13)，滴加氨水(4.2.7)调至榕液恰至黄色，再滴加盐酸(4.2.4)调至红色刚出现，并过量1mL盐酸(4.2.4)。依次加2.00mL铅天青S榕被(4.2.12)、10mL缓冲榕液(4.2.肘，用水稀释至刻度，混匀。放置5mino 4. 3.2.4 底液空白:移取2.00mL钵基体榕液(4.2.9)

7、于50mL容量瓶中，以下按4.3. 2. 3操作。4. 3.2.5 取部分榕蔽(4.3.2.3)于1cm比色皿中，以底液空白为参比液，于分光光度计股长546nm处现量吸光度。从4.3.3中的工作曲线上查出相应的铝量。4.3.3 工作曲线的绘制4. 3. 3. 1 于8个50mL容量瓶中，分别加入2.00mL悻基体溶液(4.2.9)，依次加入0.00mL、1. 00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL铝标准榕液(4.2.11)，以下按4.3.2.3操作。4. 3. 3. 2 用1cm比色皿，以不加铝标准溶攘的试液为参比液，于分光光度计波长54

8、6nm处测量各溶液的吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.3.4 分析结果计算按式(1)计算铝的质量分数(Al)，数值以%表示:(Al) = T产1X 100 moX仨X1000 式中zml一一从工作曲线上查得的铝量，单位为毫克(mg); V1 一-一-移取试液的体积，单位为毫升(mL); V。一一试液总体积，单位为毫升(mL); m。一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后3位。4.4 允许差实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表2所列允许差。2 ( 1 ) GB/T 4951-2007 表2允许差铝质量分数/%允许差/%O. 100-0

9、. 300 0.010 0. 3000. 500 0.015 0. 5000. 800 0.020 5 铺量的测定5. 1 方法一火焰原子吸收光谱法5. 1. 1 原理试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气乙快贫燃性火焰进行铺量测定。5. 1. 2试剂5.1.2.1 过氧化氢(1.11 g/mL)。5. 1. 2. 2 盐酸(1十口。5.1.2.3 铺标准储存溶液z称取0.5000 g纯铺(纯度不低于99.99%)于200mL烧杯中，加25mL盐酸(5.1. 2.刀，待其反应缓慢后，加入几滴过氧化氢(5.1. 2.口，加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷

10、却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕被1mL含1mg铺。5.1.2.4 锦标准溶液:移取20.00mL铺标准储存榕液(5.1.2. 3)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶被1mL含0.1mg铺。5. 1. 3 仪器5. 1. 3. 1 原子吸收光谱仪，附铺空心阴极灯。仪器的工作条件参见仪器说明书。5. 1. 3. 2 仪器的检出限z火焰法测定铜的检出限应不大于0.02g/mL。仪器的精密度:火焰法测定铜的精密度应不大于1.5%。5. 1. 3. 3 工作曲线线性z将工作曲线按被度等分成5段，最高段的眼光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.705.

11、1. 4 分析步骤5. 1. 4. 1 试料称取0.5g试样，精确至0.1mgo 5.1.4.2 空白试验随同试料做空白试验。5. 1. 4. 3 测定5. 1. 4. 3. 1 将试料(5.1.4. 1)置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸(5.1. 2. 2) ，待反应缓慢时，加入几滴过氧化氢(5.1. 2.口，加热榕解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，tl昆匀。5. 1. 4. 3. 2 将试被(5.1. 4. 3. 1)于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气乙快贫燃性火焰，以水调节零点，测量试液的吸光度。5.1.4.3.3 从

12、5.1. 4. 4中的工作曲线上查出相应的铺量。5.1.4.4 工作曲线的绘制称取0.5g纯铮(纯度不低于99.99%)6份，分别置于6个200mL烧杯中，依次加入0.00mL、2.00 mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铺标准溶液(5.1.2. 4) ，以下按5.1.4.3.15.1.4.3.2操作。扣除不加锦标准榕液的试液的吸光度，以铺量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3 GB/T 4951-2007 5. 1.5 分析结果计算按式(2)计算铺的质量分数(Cd)，数值以%表示:w(Cd) = mlt?仁X100 . ( 2 ) 式中:m1一一从工作曲线上

13、查得的铺量，单位为毫克(mg); m2一一-从工作曲线上查得的空白试验中的铺量，单位为毫克(mg); 5.2.3.4 工作曲钱的绘制称取O.5 g纯钵(纯度不低于99.99%)6份，分别置于6个200mL烧杯中，依次加入0.00mL、2.00 mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL,lO. 00 mL铺标准洛液(5.2.2.日，以下按5.2.3.3. 15. 2. 3. 3. 2 操作。扣除不加幅标准溶液的试液的波高，以铺量为横坐标、波高为纵坐标，绘制工作曲线。5.2.4 分析结果计算按式。)计算铺的质量分数CCd)，数值以%表示:以Cd)=旦旦旦士X100 . ( 3 ) 4 式中

14、:mj一-一一从工作曲线上查得的锯量，单位为毫克Cmg); mz一一从工作曲线上查得的空白试验中的铺量，单位为毫克(mg); mo一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后3位。5.3 允许是GB/T 4951-2007 实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差锅质量分数/%允许差/%O. 0500. 100 0.005 O. 007 6.1.4.3 测定6. 1. 4. 3. 1 将试料(6.1.4. 1)置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(6.1.2.口，缓缓加热搭解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，海匀。6.

15、1. 4. 3. 2将试擅(6.1.4. 3. 1)于原子吸收光谱仪披长228.8nm处，用石墨炉原子化器，则量试攘的眼光度。6.1.4.3.3 从6.1. 4.4中的工作曲线上查出相应的错量。6. 1. 4. 4 工作曲锚的结和l称取0.5g纯铮(纯度不低于99.99%)7份，分别置于7个200mL烧杯中，依次加入0.00mL、5 GB/T 4951一20070.50 mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准榕液(6.l.2.3)，以下按6.1. 4. 3. 1-6. l. 4. 3. 2操作。扣除不加铅标准溶液的试液的吸光度，以铅量为横坐标、吸光度

16、为纵坐标，绘制工作曲线。6. 1.5 分析结果计算按式(4)计算铅的质量分数(Pb)，数值以%表示:w(Pb) = _!:.1?L100 式中zmj一一从工作曲线上查得的铅量，单位为毫克(mg); m2一一-从工作曲线上查得的空白试验中的铅量，单位为毫克(mg); mo-一一试料的质量，单位为克(g)。.( 4 ) 当铅的质量分数0.005-0.010 7 铜噩的测定7. 1 方法一火焰原子眼收光谱法7. 1. 1 原理表4允许差允许差/%0.000 5 0.001 试料用盐酸和过氧化氢榕解，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，用空气，乙快贫燃性火焰进行铜量测定。7. 1. 2试荆7.1.2

17、.1 过氧化氢(p1.11 g/mL)。7.1.2.2 盐酸。+口。7.1.2.3 硝酸(1十1)。7. 1. 2. 4 铜标准储存榕液:称取0.1000 g纯铜纯度不低于99.99%)于200mL烧杯中，加入10mL 硝酸(7.1.2. 3)加热榕解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，t昆匀。此榕液1mL含0.1mg铜。7. 1. 2. 5 铜标准榕破:移取50.00mL铜标准储存榕液(7.1.2. 4)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1昆匀。此榕液1mL含0.05mg铜。7. 1. 3 仪器7.1.3.1 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。仪器的工作

18、条件参见仪器说明书。7.1.3.2 仪器的检出限:火焰法测定铜的检出限应不大于0.02g/mL。仪器的精黯度:火焰法测定铜的精密度应不大于1.5%。7.1.3.3 工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.7. 7. 1. 4 分析步骤7. 1. 4.1 试料称取5g试样，精确至0.1mg。7 GB/T 4951一20077.1.4.2 空白试验随同试料做空白试验。7.1.4.3 测定7.1.4.3.1 将试料(7.1.4.1)置于300mL锥形瓶中，分数次加入70mL盐酸(7.1.2.2)，待剧烈作用停止后，滴加约5mL过氧化氢(7.1

19、.2.1)，加热梅解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.1.4.3.2 将试被(7.1.4.3.1)于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，用空气乙:快贫燃性火焰，以水调节零点，测量试液的吸光度。7. 1. 4. 3. 3 从7.1.4.4中的工作曲线上查出相应的铜量。7. 4. 10 7. 数7. 7. 试料经盐酸和足需加陪解盾，用乙二股四乙:酷斗(以下简稍等金属离子。在川川剧0的氨性介库中，铜叫)与弓乙基二硫成黄色整合物。用三飞甲烧萃取，f.E:分光光度计45rim波长处测荒俨飞JUsiA7.2.2试荆飞飞子:7.2.2.1 氨水(

20、p0.9O g/奇品川0. 003 OO. 005 0 0. 005 OO. 010 8 铁盘的测定8. 1 方法一邻二氯杂菲分光光度法8. 1. 1 原理表5允许差允许差/%0.000 2 O. 000 5 0.001 试料经盐酸和过氧化氢榕解后，用盐酸楚脑和乙二胶四乙酸二纳(以下简称EDTA)还原铁并掩蔽铮等元素，用氨水和乙酸调节pH值后，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计510nm波长处测定其吸光度。8. 1. 2试荆8. 1. 2. 1 过氧化氢(p1.11 g/mL)。8. 1. 2. 2 氨水(pO.90 g/mL)。8. 1. 2. 3 盐酸0+1)。8. 1. 2. 4

21、硝酸o十1)。8. 1. 2. 5 EDTA榕液(100g/L)。8. 1. 2. 6 盐酸捏腊溶液(100g/L) ，使用时配制。8. 1. 2.7氨7.)(0+3)。8. 1. 2. 8 乙酸。+9)。8. 1. 2. 9 铁标准储存榕液:称取O.100 0 g纯铁(纯度不低于99.99%)于200mL烧杯中，加10mL硝酸(8.l. 2. 4)潜解，加热驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此榕被1mL含0.1mg铁。8. 1. 2. 10 铁标准溶液:移取10.00mL铁标准储存陪被(8.l. 2. 9)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。

22、此榕被1mL含0.005mg铁。8. 1. 2. 11 邻二氮杂菲榕液(2.5 g/L) :称取1.25 g邻二氮杂菲(C12HsN2 H20)溶于10mL无水乙醇中，用水稀释至500mL1昆匀。8. 1. 2. 12 酣歌榕液(1g/L):称取0.1g酣睡t，溶解于90mL元水乙醇中，用水稀释至100mL，棍匀。8. 1. 3 分析步骤8. 1. 3. 1 试料称取2.5g试样，精确至0.1mg. 8. 1. 3.2 空白试验随同试料做空白试验。8. 1. 3. 3 测定8. 1. 3. 3. 1 将试料(8.l. 3. 1)置于250mL锥形瓶中，加入25mL盐酸(8.1.2.3)，待反应

23、缓慢时，加人1 mL过氧化氢(8.l. 2. 1) ，加热榕解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8. 1. 3. 3. 2 移取10.00mL试被(8.l. 3. 3. 1)两份，分别置于100mL烧杯中，一份作为显色液，一份作为底破空白，分别操作如下:8. 1. 3. 3. 2. 1 显色眼:加入1mL盐酸握腊榕液(8.1.2. 6)、20mL EDTA溶液(8.1.2.5)、3滴酣睡k榕掖(8.l. 2. 12) ，滴加氨水(8.1. 2. 2或8.1. 2. 7)中和至榕液呈微红色后，滴加乙酸(8.1.2. 8)调节pH值GB/

24、T 4951-2007 为7.0-7.5，加人10rnL邻二氮杂菲榕液(8.1.2.11)，移入50rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀，放置10rnin。8.1.3.3.2.2 底液空白:操作同8.1. 3. 3. 2. 1，但不加邻二氮杂菲溶液(8.1. 2. 11)。8. 1. 3. 3. 3 取部分榕液(8.1. 3. 3. 2. 1)于5crn比色皿中，以底破空白液(8.1. 3. 3. 2. 2)为参比液，于分光光度计波长510nrn处测量吸光度。从8.l. 3. 4中的工作曲线上查出相应的铁量。8. 1. 3. 4 工伟曲线的绘制于7个100rnL烧杯中，依次加入O.00 rnL

25、、O.50 rnL、1.00 rnL、2.00 rnL、3.00mL、4.00mL、5.00 rnL铁标准榕液(8.1. 2. 10) ，以下按8.1. 3. 3. 2. 1操作。用5cm比色皿，以不加快标准溶攘的试液为参比液，于分光光度计波长510nm处测量各溶液的吸光度。以铁量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8. 1. 4 分析结果计算按式(8)计算铁的质量分数切(Fe)，数值以%表示:(ml -mz) w(Fe) = ,.;. . , X 100 ( 8 ) 叫击X1000 式中zml一一从工作曲线上查得的铁量，单位为毫克(mg); mz一一从工作曲线上查得的空白试验中的铁量，单

26、位为毫克(mg); V1一一移取试液的体积，单位为毫升(mL); Vo一一试被总体积，单位为毫升(mL); mo一一试料的质量，单位为克(g)。当铁的质量分数0. 003 OO. O忌。iJ0. 0050. 010、:川可飞飞飞也-飞7咱咱.忡伊一俨山川川，_川F 9 硅量的测定一一草酸镜硫酸亚铁锤硅锢蓝光度法9. 1 原理J如许苇IM/yy 4/ 066b02 士/川./川矿/ / J:/0.0005 /旷:)巳俨;,/ 0.000 7 - 试料经硝酸和氧氟酸榕解后，在微酸性溶液中，硅酸与钥酸镀生成硅锢杂多酸，用硫酸提高酸度，在草酸锻存在下，以硫酸亚铁锥还原成硅锢蓝，于分光光度计660nm股

27、长处测定其吸光度。9.2 试荆9. 2. 1 元水碳酸铀(高纯试剂)。9.2.2 硫酸(pl.84 g/mL)。9.2.3 氢氟酸(pl.14 g/mU。9.2.4 硝酸0+3)。9.2.5 硫酸o十1)。9.2.6 腮梅被(100g/L)。9.2.7 棚酸饱和潜破:称取60g棚酸，溶解于1000 mL热水中，冷却至室盟。GB/T 4951-2007 9.2.8 锢酸镀榕液(50g/L) :称取5g铝酸锻(NH4Mo7024 4H20洛解于温水中，用致密滤纸过滤，用水稀择至100mL，混匀，溶液贮于塑料瓶中。9.2.9 草酸锻榕液(30g/L) :于700mL水中加入250mL硫酸(9.2.2

28、)，搅匀，如人30g草酸镜，搅拌至草酸镀溶解。冷却至室温，用水稀释至1000 mL，?昆匀。9. 2. 10 硫酸亚铁锁搭液(60g/L) ，使用时配制i称取飞g硫酸亚铁锁(NH4)2Fe(S04)2.6日20J榕解于80mL;j(中，加6滴硫酸(9.2.5)梅、液渣清透明，过惊，用水和9. 2. 11 硅标准储存搭液:称取:0.534 9 g二二氧化硅I特级纯)，置增塌中，上面再覆盖1g2.g元主k碳酸铀(9.2.1)，将铝增塌置于明，继续加热熔融3min拱出咛机用盛有温水的银质(或塑料)塌，冷却至室温，移人5frnl:.:容量瓶中，用水稀释至刻度，海匀。飞O. 9. 混9. 9. 9. 9

29、. 9. 稍棚9. 底9. 30 度9. !/ 铁镀踏破(9.2.10)，用水稀释至刻度对昆匀。 9.3.3.3 取部分梅液(9.3.3.2.1)于2cm比色皿.9=L以底破空白液(9.3.3.2.2)为参比液，于分光光度计波长660nm处测量吸光度。从9.3.4中的工作曲线上查出相应的硅量。9.3.4 工作曲线的绘制称取O.5纯钵(纯度不低于99.99%)7份，分别置于7个聚四氟乙烯塑料烧杯中，依次加人0.00 mL、0.50mL、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准梅液(9.2.12)，以下按9.3. 3. 19. 3. 3. 2.1操作。用2cm

30、比色皿，以不加硅标准榕液的试被为参比被，于分光光度计披长660 nm处测量各梅液的吸光度。以硅量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9.4 分析结果计算按式(10)计算硅的质量分数w(SD，数值以%表示:13 GB/T 4951-2007 (mj - mz) ttJ(Si)=uH叼X100 . . . . . . ( 10 ) moX拮X1000 式中:m1一一从工作曲线上查得的硅量，单位为毫克(mg); 刀切-一幅从工作曲线上查得的空白试验中的硅量，单位为毫克(mg); V j -移取试液的体积，单位为毫升(mL); V。一一试液总体积，单位为毫升(mL); mo一一试料的质量，单位为克

31、(g)。计算结果表示到小数点后3位。9.5 允许差实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表7所列允许差。表7允许差硅质量分数/%允许差/%O. 020-0. 050 0.005 0.050-0. 100 0.007 0. 1000. 200 0.015 10 试验报告试验报告应包括下列内容za) 鉴别试样、实验室的分析日期等资料;b) 使用的标准和方法(方法一、方法工或方法三); c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而标准未包括的操作。14 hDON-Fmm啡同圈。国华人民共和国家标准钵-铝，搞合金牺牲阳极化学分析方法GB/T 4951-2007 中怜中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1.25 字数28千字2007年6月第一次印刷开本880X1230 1/16 2007年6月第一版定价18.00元争号书号:155066 1-29451 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533