GB T 4771-1984 药用玻璃及其玻璃容器碱溶出量试验方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准药用玻璃及其玻璃容器碱溶出量试验方法Released alkali tests of gassesand glass containers for pharmaceutical preparations 本标准适用于药用玻璃和药用玻璃容器碱溶出量的测定。本标准等效采用美国药典（U.S.P）第二十版（1980）。1 定义UDC 666.11.01 =543.21 GB 4 771 84 玻璃粉末或玻璃容器经蒸馆水在热压作用下，使玻璃或玻璃容器中的碱金属离子部分被浸析，被浸析的碱溶出量的多少，用。.020N硫酸溶液的消耗量表示。2 试验条件2. 1 试样g预定量的、没有使用过

2、的、未经受任何化学试验的玻璃或玻璃容器。2.2 仪器设备2.2.1 高压消毒锅g应满足温度为1211或相应的压力。2.2.2 研钵和研样z采用45号钢的材料，按附录A规定制成研钵和研样，并经浮硬处理。2.2.3筛子：用不锈钢制成直径为2ocm的筛子一套，包括方网孔径为710m、420m、300m的筛子以及底盘和盖子各一个。2.2.4 玻璃器皿2.2.4. 1 锥形烧瓶g化学稳定性符合QB519 66烧杯、烧瓶，试验所需250ml锥形烧瓶若干只。新购的锥形烧瓶，在使用前应先用蒸馆水在90水浴中浸析老化）至少24h或在高压消毒锅中121浸析（老化）1 h。2.2.4.2 容量瓶s容量允许误差符合Q

3、B701-80容量瓶A级的要求，试验所需soml和lOOml容量瓶各J只。2.2.4.3 滴定管z容量允许误差符合QB702-80滴定管A级的要求，试验所需lml或2ml微量滴定管一支。最小分度值为O.Olml。2.2.4.4 烧杯：化学稳定性应符合QB519-66，试验所需lOOml烧杯若干只，并经与锥形烧瓶相同的老化处理。2.2.5 工具：重900g的锤、永久磁铁、干燥器各一个。2.3 试剂和溶液2. 3. 1 硫酸溶液g用分析纯硫酸GB625一77）配制成o.020N硫酸溶液。2.3.2 兀水乙醉GB678一78) ：分析纯。2.3.3氢氧化纳溶液z用分析纯氢氧化纳（GB629一77）配

4、制成o.osN氢氧化纳溶液。2.3.4 氢氟酸溶液g用分析纯氢氟酸（GB620一77）配制成4% （容积百分比）氢氟酸溶液。2.3.5 蒸馆水应符合中华人民共和国药典（1977年版）二部第662页蒸馆水的规定。国家标准局198411 30发布1986 01 01实施36 GB 4 771-84 2.3.6 甲基红指示液z甲基红应符合HG3 958 76甲基红标准。称取0.1 g，力口o.osN氮氧化纳液7.4 ml使之溶解，再加llz稀释至zooml即得。3 试验方法3. 1 粉末玻璃试验3. 1 . 1 测定方法任取100 Sg退火良好的玻璃药瓶或玻璃，用蒸馈水充分冲洗，放置于温度为1101

5、20洁净的烘箱内烘干。粗碎后，分次置于特制的研钵中，插入研样，用锤击打三至四次。然后将通过孔径为7Qm筛、不通过孔径为42om筛的玻璃再进行粉碎。取通过孔径为420m筛、不通过孔径为300m筛的玻璃粉末，摇振lOmin，除去不符合要求的颗粒，经磁铁仔细吸铁后，置于锥形烧瓶中，以30ml乙醇旋转清洗30s后，小心倾去乙醉，再重复以上操作5次，放入烘箱于110120干燥20min，移至干燥器中冷却至室温，于48h内使用。称取上述试样10.00g于锥形烧瓶中，准确加人50.0 ml蒸馆水，盖妥烧杯置于高压消毒锅内，关紧消毒锅后，打开排气旋案，加热至蒸气从排气旋塞中剧烈地喷出，持续JOmin，关紧排气

6、旋寨，继续加热，使温度在19z3min内达到121。从达到该温度时开始计时，在121 2保温30min, 关闭热源，缓缓排气，在3846min排气完毕。取出锥形烧瓶后，立即用流动7（冷却至室温，将F是出被小心倾入另一洁净的锥形烧瓶中，用so.oml蒸馆水分四次洗涤和J留的试样，合并洗液至上述浸出液中，加入甲基红溶液23滴，迅速用0.020N硫酸溶液滴定至微红色即为终点，并以空白试验校rio3. 1. 2 计算公式碱溶出量式巾：y一一试样消耗硫酸溶液的毫升数，(V V1 ) _!_ 0.020 G 一一一一10Vi一一相同于试液体积并经受试样同一试验条件的蒸馆水所消挺硫酸溶液的毫升数gN 硫酸溶

7、液的当量浓度，0.020一一本标准规定的硫酸当最浓度，G 试样重量，g,碱溶出量一一！Og试样消耗0.020N硫酸溶液的毫升数。3. 1 . 3 质量判别以3.1.2的计算值按附录B表BI所列的数值班j别。3.2 完整玻璃容器试验3. 2. 1 测定方法( I ) 用蒸馆水冲洗按附录B表B2受检容器数目的每只容器内壁至少2次，每只药瓶用蒸t南水灌注到满口容量的90%，熔封或用衬以事先已用乙醇冲洗过二次的锡ia纸的合适瓶盖封闭口部。按粉末玻璃试验3.I. I“置于高压消毒锅内”起依法进行至“立即用流动水冷却至室温”止，唯热压时目l改为60min。将全部受检容器中的浸出液倒入一只洁净、千燥、容量合

8、适的玻璃烧杯巾，然后再在该烧杯中准确量取lOOml浸出液于250ml锥形烧瓶中，加入甲基红溶液23滴，用。.020N硫酸溶液滴定至微红色即为终点，并以空白蒸馆水校正。3.2.2 计算公式碱溶出最(Vv，）一旦一. 0. 020 v 2 100 ( 2 ) 式中zv 试液r肖起硫酸溶液的毫丹数sv，一一榈同于试液体积的空白蒸惚水所消耗硫酸溶液的毫升数，37 GB 771-8 N一硫酸溶液的当量浓度，0.020一一本标准规定的硫酸当量浓度，几试液体积，mlI 碱溶出最一100ml试液消耗o.020N硫酸溶液的毫升数。3.2.3 质量判别以3.2.2计算值按附录B表B3所列的数值判别。如需要了解玻璃

9、容器的化学本质或进一步区别I类和E类玻璃，除可按3.1进行外，亦可按F法进行2用蒸馈水冲洗按附录B表B2受检容器数目的每只容器内壁至少2次，用4% （容积百分比）氢氟酸溶液完全灌满，并在室温下保持tomin，倒空容器，用水冲洗5次，以下按3.2.1进行。若结果值几乎相等于附录B表B3对I类或E类玻璃的规定，则该容器为I类玻璃，如结果值近于对E类玻璃的规定，则该容器为E类玻璃。注z本标准3.2. 3和附录日的表B2.表83系参照（英国药典B Pl zo 100. 0 大f530主10100. 0 大于303 100. 0 B .3 格玻璃容器法的质量判别见表B3 o . GB 4 7 71 -

10、84 表B3每1ooml供试溶液所消延0.020N硫酸溶液的休积容器的科11ml 相斗Ir才；!:.J植树L容址的90.;lml I卖或日韭玻璃四类玻璃本大r1 1. 0 10.0 大Tl，但不大于20.9 8 8 大f2,fE!不大于50.65 6 6 大fs，但不大于100.60 5 .1 大J10，不大）200.40 4.05 大于20，但不大于50o.ao 3.05 大f50，但不大于1000.25 2.4 大于100,j用不大于2000.20 1. 9 大f200，但不大于5000.15 1.45 大于5000.10 1 . 1 注EE类玻璃即经过适当脱碱的纳钙玻璃）的容器，通常用于盛装酸性和中性的注射用药物制剂。如果稳i立性试验数据能证明其适用性，方可用于盛装耐性的注射用药物制剂并只应使用一次。I、皿类接茬Bl同类判别。附加说明：本标准由国家医药管理局提出，由轻1：业部玻璃搪瓷王业科学研究所归口。本标准由上海玻璃厂、沈阳药用玻璃厂、宝鸡医药玻璃厂起草。4 I