GB T 4702.14-1988 金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准金属锚化学分析方法红外线吸收法测定碳量Methods fo chemical analysis of chromium metal The infrared absorption method for the determination of carbon content 本标准适用于金属铅中碳量的测定。测定范围，O.Ol0%o.070 %。UDC 669. 26 543. 062 GB 4 7 0 2 1 4 8 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定队1 方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的

2、测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比根据检测器接受能量的变化可测得碳量。2 试剂及材料2. 1 丙嗣z蒸发后的残余物碳量小于o.000 5 %。2. 2 高氨酸续：无水、粒状。2. 3烧碱石棉粒状。2.4 玻璃棉。2. 5 鸽粒z碳量小于0.002 %，粒度o.8!. 4 mm。2.6 锡粒碳量小于o.002 %，粒度。40.8 mm。必要时用丙酬（2. I ）清洗，并在室1lilt1- F燥。2. 7 氧气：纯度大于99.95 %，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也口I以使用。2. 8 动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。2. 9 素质增塌

3、：功hmm, 2323或25x 25，并在高于I200的高温加热炉巾灼烧1h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 10 蜻蜗钳。3 仪器及设备3. 1 红外线吸收定碳仪（灵敏度为J.Oppm)其装置如图。3. 1. 1 洗气瓶（3) 内装烧碱石棉（2.3）。3. 1. 2 干燥管（4、9)内装高氯酸镶（2.2) 0 3. 2 气源3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额远流量的时序控制部分。3.2. 2 动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。中华人民共和国冶金工业部198802 02批准1989 03 0

4、1实施2 :1,; , 3. 3 高频感应炉GB 4 7 0 2 . 1 4 8 8 1 氧气瓶2一两级压力调节器，3洗气瓶，4、9一干燥管，5压力调节器；6高频感应护；7 燃烧管，8一除尘管；10 流量控制器，11 一氧化碳转化为二氧化般的转换器12除硫器，13二氧化碳红外检测器应满足试样熔融温度的要求。3. 4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。3. 4.2 控制功能包括自动装卸增涡和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3. 5 测量系统主

5、要由微处理机控制的电子天平（感量不大于J.0 mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。4 试样4. 1 试样应全部通过！.68 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取o.400 o. 500 g试样。5. 2 空白试验称取o.400 0. 500 g与待测试样同类型的低碳（碗量小于50ppm）标准试样（如没有同种标样，可选真他成分相近的钢标置于预盛有o.300士o.500 g锡粒（2.们的珩塌（2.9）内，覆盖J.500土o.005 g 鸽糙（2.日，于同A量程或通道，按5.5进行测定。重复足够次数，直至得到j低而致的读数。空白值应等于测定的碳量与已知标梓碳量之差。2:i1 Gii 470

6、2. 14 88 记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书将平均值输入到j分析仪中，则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。5. 3 分析准备5. 3. 1 按仪器使用说明书调试检查仪器使仪器处于正常稳定状态。s. 3. 2 选择设置最佳分析条件。5.3. 3 应用标准试祥及助熔剂按5.5. 1和5.5. 2做两次试测，以确定仪器是否正常。5. 3. 4 称取！. 0白Og含碳最为o.05%左右的标准试祥若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在0. 003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。5.4 校正试验5. 4. 1 根据待测试祥含碳量，选择相应的量程和通道，并选择三个同

7、类型标样（待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内7，依次进行校正，所得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5. 4. 2 不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5. 4. 3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到IL氧气源、增揭或助熔剂空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校iE.5. 5 测定5. 5. 1 按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定值）的设置条件。5. 5. 2 将称取的试样（5. 1 ）置于，预先盛有0.500 g锡粒（2.们的士甘揭（2.9）内，覆盖. 500 g鸽粒(2. 5），钳取增揭放在炉台的柑揭座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。s 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。碳量二二0025 O 025 0 070 附加说明：本标准由吉林铁合金厂起草。本标准主要起草人常延福。允午草o. 003 0. 006 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582 65金属锚化学分析方法作废。cJ8 %