GB T 4701.6-2008 钛铁.铝含量的测定.EDTA滴定法.pdf

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1、lCS 77100H 11 圆雪中华人民共和国国家标准GBT 470 162008代替GBT 470161984钛铁铝含量的测定EDTA滴定法Ferrotitanium-Determination of aluminum content-EDTA titrimetric method2008-0513发布 20081101实施丰瞀徽鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 昌GBT 470 162008本部分代替GBT 47016一1984钛铁化学分析方法8一羟基喹啉容量法测定铝量。本部分与GBT 47016 1984相比较，主要进行了以下技术修改：试料量由050 g调整为025 g；

2、采用硝酸、氢氟酸、硫酸分解试料，残渣进行回收处理代替盐酸、硝酸分解试料；采用盐酸六次甲基四胺分离干扰元素，代替8一羟基喹啉分离干扰元素的过程；采用EDTA滴定法代替加入过量的溴酸钾标准滴定溶液，再加入碘化钾生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定的方法。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本部分主要起草人：高玉敏、刘冰、袁萍、张光荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 470161984。钛铁铝含量的测定EDTA滴定法GBT 470162008警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。

3、本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了EDTA滴定法测定钛铁中铝的含量。本部分适用于钛铁中铝含量的测定，测定范围(质量分数)：3001200。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用硝酸、氢氟酸、硫酸分解，经六次甲基四胺、强

4、碱分离后，滤液调节pH值，加入过量的EDTA标准滴定溶液，以PAN为指示剂，用铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA标准滴定溶液，然后加入氟化钠置换铝，再用铜标准滴定溶液滴定，根据铜标准滴定溶液消耗量，计算铝的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。41硫酸氢钠，固体。42硝酸，p142 gmL。43氢氟酸，p115 gmL。44盐酸，P119 gmL。45过氧化氢，P110 gmL。46氨水，p090 gmL。47盐酸，1+1。48盐酸，1+99。49硫酸，l+l。410六次甲基四胺溶液，250 gL。411六次甲基四胺洗液，5 gL。412氢氧

5、化钠溶液，500 gL。413氟化钠溶液，50 gL。414 乙酸一乙酸铵缓冲溶液，称取200 g乙酸铵溶于水中，加入10 mL乙酸，用水稀释至1 000 mL，混匀。415苦杏仁酸溶液，50 gL。416铝标准溶液4161称取1000 0 g高纯铝(9999)于400 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入100 mL氢氧化钠溶液(100 gL)低温加热溶解完全后，冷却，以盐酸(47)中和至沉淀溶解并过量20 mL，冷却至室温，移人1GBT 470 1620081 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 mL含100 mg铝。4162移取铝标准溶液(4161)10000mL于200mL

6、容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 mL含050 mg铝。417硫酸铜标准滴定溶液，0010 molL。4171配制：称取500 g硫酸铜(CuSq5H。O)于250mL烧杯中，加入约100mL水，加入2滴硫酸(1+4)，溶解后，以水稀释至2 000 mL，混匀。4172标定：移取20oo mL EDTA标准滴定溶液(418)于500 mL三角瓶中，加入50 mL水，加入3滴对硝基酚指示剂溶液(420)，用盐酸(47)和氨水(46)调至黄色刚退，过加2滴盐酸(47)，加入20 mL缓冲溶液(414)煮沸3 min，取下，加入5 mL苦杏仁酸溶液(415)，摇动10 s，加人5滴6滴P

7、AN指示剂溶液(419)，用硫酸铜标准滴定溶液(417)，滴定至紫红色为终点。按式(1)计算硫酸铜标准滴定溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数：K一瓷式中：v，移取EDTA标准滴定溶液的体积，mL；v。滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；K硫酸铜标准滴定溶液换算为EDTA标准滴定溶液的体积比系数。418 EDTA(-水合乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液，0010 molL：4181 配制：称取EDTA 745 g于250 mL烧杯中，加入约100 mL水，加热溶解后，以水稀释至2 000mL，混匀。4182标定：移取2000 mL铝标准溶液(4162)三份于500 mL三角瓶中，加入50 m

8、L水，加入50 mL EDTA标准滴定溶液(4181)，加入3滴对硝基酚指示剂溶液(420)，用氨水(46)和盐酸(47)调至黄色刚退，过量加2滴盐酸(47)，加入20 mL缓冲溶液(414)煮沸3 min，取下，加入5 mL苦杏仁酸溶液(415)，摇动10 S，加入5滴6滴PAN指示剂溶液(419)，用硫酸铜标准滴定溶液(4171)，滴定至紫红色，再加入25 mL氟化钠溶液(413)，煮沸1 min，立即取下，用硫酸铜标准滴定溶液(4171)滴定至紫红色为终点。随同标定进行空白试验。按式(2)计算EDTA标准滴定溶液对铝的滴定度：一 20OO0500 0 K(V，一U)式中：TEDTA标准滴

9、定溶液对铝的滴定度，mgmL；v。加入氟化钠后消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，当三份的极差不大于01 mL时取平均值，mL；y。空白试验加入氟化钠后消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；K硫酸铜标准滴定溶液换算为EDTA标准滴定溶液的体积比系数。419 PAN指示剂溶液，5 gL，乙醇溶液配制。420对硝基酚指示剂溶液，5 gL，乙醇溶液配制。5仪器分析中使用通常的实验室仪器和设备。6取制样按照GBT 4010的规定进行取制样，试样应通过0125 lllm筛孔。27分析步骤GBT 470 16200871试料量称取025 g试料，精确至0000 1 g。72空白试验随同试料进行空白试验。73测定7

10、31试料溶液的制备将试料(71)置于铂金皿中，以少量水润湿试料，加入5 mL硝酸(42)，小心滴加5 mL氢氟酸(43)，加热溶解后，加入15 mL硫酸(49)，加热至刚冒硫酸烟，取下稍冷，用水冲洗铂金皿，继续加热至硫酸冒烟，取下稍冷，用热水洗人500 mL烧杯中，加入5 mL盐酸(44)，加入15 mL水，加热溶解盐类。若含残渣用中速定量滤纸过滤于500 mL烧杯中，用热盐酸(48)洗涤铂皿及残渣各4次5次，再用热水洗涤残渣至无酸性，保留滤液作为主液。将残渣及滤纸置于铂坩埚中灰化后，移入600E700高温炉中灼烧2 rain，取出，冷却，加入2 g3 g硫酸氢钠(41)，再置于600E700

11、高温炉中熔融至透明，并保持5 min，取出，冷却，用5 mL盐酸(47)浸出熔块，以水洗净铂坩埚，浸出液与主液合并。732六次甲基四胺分离将试料溶液(731)体积调整至100 mL150 mL，煮沸，取下，用氨水(46)调至pH一3，加人3滴4滴盐酸(47)，加入20 mL六次甲基四胺溶液(410)，加热微沸并保温(80E90E)15 min20 min。取下，用中速滤纸过滤，用热六次甲基四胺洗液(411)洗烧杯及沉淀5次8次，将沉淀用热水洗人原烧杯中，用15 mL热盐酸(47)反复冲洗至滤纸无黄色，再用热水洗滤纸5次8次。733强碱分离将溶液(732)加入3 mL5 mL硝酸(4z)，煮沸，

12、体积调整至80 mL100 mL，用氢氧化钠溶液(412)调出沉淀后，一次性过加40 mL，加入热水至体积约300 mL，在煮沸条件下，一滴一滴加入1 mL2 mL过氧化氢(45)，煮沸至过氧化氢分解完全，体积控制在250 mL以下，取下冷却，移人250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，用双层中速滤纸干过滤，弃去初滤液。734酸度调整及滴定移取滤液(733)10000 mL(铝含量800时取5000 mL)于500 mL三角瓶中，加入比理论计算值过量10mL15mL的EDTA标准滴定溶液(4181)，加入3滴对硝基酚指示剂溶液(410)，用氨水(46)和盐酸(47)调至黄色刚退，过加2滴盐

13、酸(47)，加入20 mL缓冲溶液(414)，煮沸3 min，取下，加入5 mL苦杏仁酸溶液(415)，摇动10 S，加入5滴6滴PAN指示剂溶液(419)，用硫酸铜标准滴定溶液(4171)滴定至紫红色，再加入25 mL氟化钠溶液(413)，煮沸1 rain，立即取下，用硫酸铜标准滴定溶液(4171)滴定至紫红色为终点。8结果的计算按式(3)计算试料中铝的含量(质量分数)： w(A1)()一手矧100(3)式中：TEDTA标准滴定溶液对铝的滴定度，mgmL 5v；加入氟化钠后滴定试料溶液消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；y。空白试验消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；m试料量，g；r试液的分取比。GBT 4701620089允许差实验室之间铝含量分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1 铝含量(质量分数) 允许差3oo6oo o25l 6oo12oo o3010试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。