GB T 4701.4-2008 钛铁.锰含量的测定.亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法.pdf

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1、ICS 77100H 11 a雪中华人民共和国国家标准GBT代替GBT 47014701420084470151984钛铁锰含量的测定亚砷酸盐一亚硝酸盐滴定法和-IL-。 rj同 碘酸盐光度法Ferrotitanium-Determination of manganese content-Arsenite-salt and sodiumsalt titrimetric method andperiodate photometric method2008-05-1 3发布 20081 1-01实施宰瞀徽紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 暑GBT 470 142008本部分是对GB

2、T 470141984钛铁化学分析方法 过硫酸盐一亚砷酸盐容量法测定锰量和GBT 470151984钛铁化学分析方法高碘酸盐光度法测定锰量国家标准的整合修订。本部分代替GBT 470141984和GBT 47015 1984。本部分与GBT 47014一1984、GBT 47015 1984相比较，主要做了以下修改：试液分取量由2000 mL修改为1000 mL和2000 mL；校准曲线绘制移取锰标准溶液量由0，1oo，250，500，750，1000，1250，15oo mL修改为0，100 mL，200 mL，400 mL，600 mL，800 mL。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由

3、冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本部分主要起草人：高玉敏、刘冰、吴丽玉、丛亚文。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 47014一1984；GBT 47015 1984。钛铁锰含量的测定亚砷酸盐一亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法GBT 470142008警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了亚砷酸盐一亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法测定钛铁中锰的含量。本部分适用于钛铁中锰含量的测定。其中亚砷酸盐一亚硝酸盐滴定法

4、测定范围(质量分数)1oo4oo；高碘酸盐光度法测定范围(质量分数)：010150。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本部分中的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 40lO铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一亚砷酸盐一亚硝酸盐滴定法31原理试料用硫酸、盐酸分解，加热至冒硫酸烟，以硝酸银为催化剂，加过硫酸铵煮沸将锰氧化为高锰酸，用亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。根据亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴

5、定溶液的消耗量，计算锰含量。32试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。321硝酸，P142 gmL。322盐酸，1+1。323硫酸，1+3。324氯化钠溶液，5 gL。325硝酸银溶液，5 gL。326过硫酸铵溶液，250 gL，用时配制，溶解时不能加热。327混合酸：向650 mL水中，缓慢加入100 mL硫酸(P 184 gmL)，冷却后加入250 mL硝酸(321)，混匀。328锰标准溶液3281称取1000 0 g金属锰(纯度999以上)，置于250mL烧杯中，加入20mL硫酸(323)，加热溶解，取下冷却至室温，移人1 000mL容量瓶中

6、，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg锰。3282移取10oo mL锰标准溶液(3281)，置于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含010 mg锰。329亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液，002 molL。3291配制：称取0500 0 g优级纯三氧化二砷，溶解于20 mL氢氧化钠溶液(100 gL)中，用水稀1GBT 470142008释至500 mL，以酚酞乙醇溶液(10 gL)为指示剂，用硫酸(1+1)中和至红色消失，再滴加碳酸钠溶液(100 gL)至红色出现，然后再加入0350 0 g亚硝酸钠，并使之全部溶解(如浑浊应过滤)。移入1 000 mL棕色容量

7、瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3292标定：称取006 g不含锰的纯铁三份，分别置于500 mL锥形瓶中，各加入锰标准溶液(3282)(所取锰量应与被滴定的试液中锰量相近)，加入30 mL混合酸(327)，加热溶解，取下以水稀释至150 mL，加入10 mL硝酸银溶液(325)，加热煮沸，取下，缓慢加入10 mL过硫酸铵溶液(326)，混匀，继续加热煮沸1 rain，取下以流水冷却至室温。加入10 mL氯化钠溶液(324)，立即以亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液(329)滴定至粉红色变为乳白色即为终点。同时做空白试验(唯不加锰标准溶液)。按式(1)计算出亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液对锰的滴定度。

8、个 ml V1)1式中：T一 1 mL亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液相当于锰的量，单位为克毫升，gmL；m。所取锰标准溶液的锰量，单位为克，g；y。三份锰标准溶液所消耗亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液的平均体积(若极差值超过010 mL时应重新标定)，单位为毫升，mL；v0。一标定时空白试验所消耗亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升，mL。33仪器分析中使用通常的实验室仪器和设备。34取制样按照GBT 4010的规定进行取制样，试料应通过0125 mm筛孔。35分析步骤351试料量称取050 g试料，精确至0000 1 g。352空白试验随同试料进行空白试验。353测定3531试料溶

9、液的制备：将试料(351)置于300mL烧杯中，加入30mL硫酸(323)及10mL盐酸(322)，盖上表皿，加热至试料完全溶解，加入3 mL硝酸(321)进行氧化，继续加热至冒浓硫酸烟。取下冷却，加入50 mL水，加热溶解可溶性盐类，用定性滤纸过滤，用热水洗净后，将滤液移入250 mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。3532氧化：移取50oo mL试料溶液(3531)，置于500 mL锥形瓶中，加入30 mL混合酸(327)，以热水稀释至150 mL，加入10 mL硝酸银溶液(325)，加热至沸，取下，缓慢加入10 mL过硫酸铵溶液(326)，继续加热煮沸约1 rain，使锰氧化

10、成高锰酸，取下以流水冷却至室温。3533滴定：加入10 mL氯化钠溶液(324)，立即用亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液(329)滴定至粉红色变为乳白色即为终点。36结果的计算按式(2)计算试料中锰的含量(质量分数)：w(Mn)()一 !二_!12二旦丑100研zrl式中：T1 mL亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液相当于锰的量，单位为克毫升，gmLZGBT 470142008v：滴定试液时所消耗的亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升，mL；v。：滴定随同试料空白试验所消耗的亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升，mL；m。试料量，单位为克，g；rI试液分取比。37允许差实验室

11、之间锰含量分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1 锰含量(质量分数) 允许差I 1oo2oo o10f 2004，oo 0154方法二高碘酸盐光度法测定锰量41原理试料以硫酸、盐酸分解，用过氧化氢将钛氧化，加热冒硫酸烟，用高碘酸钠将锰氧化为高锰酸，于分光光度计波长530 nm处测量其吸光度。42试剂和材料421过氧化氢，P 110 gmL。422盐酸，1+1。423硫酸，1+1。424亚硝酸钠溶液，100 gL。425尿素溶液，100 gL。4，26高碘酸钠溶液，50 gL。427不含有机物的水：在1 000 mL水中，加入20 mL硫酸(423)，加热至沸，加入少量商碘酸钠，继续加热煮沸

12、10 rain，取下冷却至室温。428锰标准溶液4281称取1000 0 g金属锰(纯度为999H以上)，置于250mL烧杯中，加入20mL硫酸(1+3)，加热溶解，取下冷却至室温，移人1 000 nlL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l_00mg锰。4，282移取1000mL锰标准溶液(4281)，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 mL含010 rag锰。4，3仪器分析中使用通常的实验室仪器和设备。44取制样按照GBT 4010的规定进行取制样，试料应通过0125 mm筛孔。45分析步骤451试料量称取050 g试料，精确至0000 l g。452空白

13、试验随同试料进行空白试验。453测定4531试料溶液的制备将试料(451)置于300 mL烧杯中，加入20 mL水、20 mL硫酸(423)、10 mL盐酸(422)，盖3GBT 470 142008上表皿，加热至试料完全溶解，取下稍冷，分次加入5 mL过氧化氢溶液(421)将钛氧化，继续加热冒硫酸烟2 min3 min，取下稍冷，加入20 mL盐酸(422)，加入50 mL水，加热溶解可溶性盐类，取下冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4532显色将溶液(4531)用滤纸干过滤，弃去初始滤液。当锰含量在010o75时移取2000 mL滤液，当锰含量大于075150时移

14、取1000 mL滤液，置于200 mL烧杯中，加入10 mL硫酸(423)，加热冒硫酸烟2 min3 min，取下稍冷，加入60 mL水，加热溶解盐类并煮沸2 min3 rain，加入10 mL高碘酸钠溶液(426)，继续加热煮沸，当出现高锰酸颜色后，再煮沸5 rain，使锰完全氧化成高锰酸。取下冷却至室温，加入10 mL尿素溶液(425)，移人100 mL容量瓶，以不含有机物的水(427)稀释至刻度，混匀。4533测定将部分溶液(4532)移入适当的比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长530 nm处测量其吸光度(A。)，摇动容量瓶中的剩余溶液，滴加亚硝酸钠溶液(424)至高锰酸

15、的颜色完全消失。再摇动约1 min，使气泡消失，将部分溶液移人适当的比色皿中，以前者相同的条件测量其吸光度(A：)。由吸光度A。与Az之差，从校准曲线上查出相应的锰量。46校准曲线的绘制移取0、100 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL锰标准溶液(4282)，置于一组200 mL烧杯中，分别加入15 mL硫酸(423)，加热冒硫酸烟2 min3 min，取下稍冷，加入60 mL水，加热溶解盐类并煮沸2min3min，加入10mL高碘酸钠溶液(426)，继续加热煮沸，当出现高锰酸颜色后，再煮沸5 min，使锰完全氧化成高锰酸。取下冷却至室温，加入10 mL尿素溶液(42

16、5)，移入100 mL容量瓶，以不含有机物的永(427)稀释至刻度，混匀。以下按4533款操作，以试剂空白为参比测量其吸光度，以锰量为横坐标，以净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。47结果的计算按式(3)计算锰的质量分数：(Mn)()一!14_100m3rz式中：m。自校准曲线上查得的锰量，单位为克，g；地试量料，单位为克，g；r：试液分取比。48允许差实验室之间锰含量的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2 锰含量(质量分数) 允许差010050 004O50100 006100150 0105试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料；4b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。GBT 470142008