GB T 4701.3-2009 钛铁 铜含量的测定 铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77100H” 国雪中华人民共和国国家标准GBT 470 132009代替GBT 470131984钛铁铜含量的测定铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法Ferrotitanium-Determination of copper contentThe DDTC photometric method and the flameatomic absorption spectrometric method2009-07-08发布 2010-04-01实施丰瞀徽紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘11刖 置GBT 470132009本部分代替GBT 47013一1984钛铁化学分析方法铜试剂光

2、度法测定铜量。本部分与GBT 470131984比较，主要变化为：新增加了火焰原子吸收光谱法。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳、张映霞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 47013 1984钛铁铜含量的测定铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法GBT 470132009警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用铜试剂光度法和火焰

3、原子吸收光谱法测定钛铁中的铜含量。本部分适用于钛铁中铜含量的测定。测定范围(质量分数)：010100。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一铜试剂光度法31原理试料用硝酸、氢氟酸溶解，加柠檬酸掩蔽铁、钛等干扰元素，在氨性溶液中，加二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)与铜生成难溶的棕黄胶体溶液，加入阿拉伯胶溶液后于

4、分光光度计上460 nm波长处，测量其吸光度，在校准曲线上查得铜的质量，计算得出试样中铜的含量。32试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。321尿素，固体。322氢氟酸，P115 gmL。323硝酸，2+1。324氨水，1+1。325硼酸溶液，50 gL。326柠檬酸铵溶液，500 gL。327 DDTC溶液，2 gL。328阿拉伯胶溶液，10 gL。称取2 g阿拉伯胶，溶解于100mL热水中，加入一小粒百里香酚，用脱脂棉过滤后，以水稀释至200 mL，混匀。329铜标准溶液：称取0500 0 g纯铜(Cu999)，置于200 mL烧杯中，加入30

5、 mL硝酸(3+5)，加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铜500,ug。33仪器分析中使用通常的实验室仪器。34取制样按照GBT 4010的规定进行取制样，试样应通过0125 mm筛孔。1GBT 470 13200935分析步骤351试料量称取0250 g试料，准确至0000 1 g。352空白试验随同试料进行空白试验。353测定3531试料溶液的制备将试料(351)置于铂皿中，加入18 mL硝酸(323)，缓慢滴加1 mL氢氟酸(322)，低温加热使试样完全溶解。加入25mL硼酸溶液(325)，混匀，冷却至室温。移入

6、50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3532显色与测定35321移取1000 mL溶液(3531)两份，分别置于两个50 mL容量瓶中，各加入02 g尿素(321)，摇动使其溶解。35322参比溶液：依次加入5 mL柠檬酸铵溶液(326)、5 mL阿拉伯胶溶液(328)和10 mL氨水(324)，用水稀释至刻度，混匀。35323显色溶液：将另一份溶液加入5 mL柠檬酸铵溶液(326)、5 mL阿拉伯胶溶液(328)和10 mL氨水(324)，在不断摇动下加人5 mLDDTC溶液(3z7)，甩水稀释至刻度，混匀。35324将部分溶液(35323)移人吸收皿中，于分光光度计上460 nm波长处

7、，用对应参比溶液调零，测量其吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度，从校准曲线(3533)上查出相应的铜的质量。3533校准曲线的绘制称取0250 0 g钛铁(Cu0005)试料7份，置于一组铂皿中，分别加入0 mL、050 mL、100mL、200mL、300mL、400mL、500mL铜标准溶液(329)，以下按353135324进行。测量其吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度为净吸光度，以铜的质量(pg)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。36分析结果的计算按式(1)计算试样中铜的含量(质量分数)”(cu)，数值以表示： 硼u)一篇V100仇 1 X 1U式中：m，

8、从校准睦线上查得的铜的质量，单位为微克(pg)V试液的总体积，单位为毫升(mL)；m 试料量，单位为克(g)；y， 分取试液的体积，单位为毫升(mL)。37允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差 铜含量(质量分数) 允许差010o30 o03030o60 o04O601oo O0524方法二火焰原子吸收光谱法GBT 470 13200941原理试料用硝酸、氢氟酸、硫酸分解，硫酸冒烟近干。在硝酸介质中，于原子吸收光谱仪，波长3274 nm或3248 nm处，用空气一乙炔火焰，铜空心阴极灯作光源，测定其吸光度，通过校准曲线计算试样中铜的含量。42试剂和材料除非另有说明，在

9、分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。421氢氟酸，m15 gmL。422硝酸，1+1。423硫酸，1+4。424铁溶液，约10 mgmL。称取硝酸铁15 g(Cuo005)，放人400mL烧杯中，加入少许水，用10mL硝酸(422)低温加热至完全溶解，冷却至室温，移人ZOO mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。425铝溶液，1 mgmL。称取1000 g高纯金属铝(999)，置于300 mL锥形瓶中，加入100 mL盐酸(1+1)，低温加热溶解后，取下，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铝10mg。426钛溶液，约20 mgm

10、L。取三氯化钛(1520)溶液100mL于250mL容量瓶中，加入10mL硝酸(422)以水稀释至刻度，混匀。用时配制，此溶液lmL含钛约20 mg。427铜标准溶液4271称取1000 0 g铜(cu999)，置于200 mL烧杯中，加入25 mL硝酸(1+1)，加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铜100mg。4272移取1000mL铜标准溶液(4271)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铜100 pg。43仪器与设备分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用原子吸收光谱仪。原子吸收光谱

11、仪应备有空气一乙炔火焰燃烧器，铜空心阴极灯。所用原子吸收光谱仪应达到下列技术指标：431精密度的最低要求用最高浓度的校准溶液，测定10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过平均值的10。用最低浓度的标准溶液(不是零校准溶液)，测定10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度值的05。432特征浓度本部分铜的特征浓度应小于010 bcgmL。433检出限本部分铜的检出限应小于010-gmL。434校准曲线的线性校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于08。3GBT 470 13200944取制样按

12、照GBT 4010的规定进行取制样，试样应通过0125 mm筛孔。45分析步骤451试料量按表2称取试样，精确至0000 1 g。表2试料量铜含量(质量分数) 试料量g010050 020O50-100 010452空白试验随同试料进行空白试验。453测定4531试料溶液的制备将试料(451)置于铂皿中，加入10 mL硝酸(422)，分次缓慢滴加1 mL2 mL氢氟酸(421)，低温加热使试样溶解后，取下，加入10 mL硫酸(423)，加热至硫酸冒烟尽干，取下稍冷，加入10 mL硝酸(422)，加热溶解盐类，取下，冷却至室温。移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去滤纸。4

13、532测定将干过滤滤液(4531)在原子吸收光谱仪上，波长3274 nm或3248 nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零点，测量试料溶液的吸光度和随同试料空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出相应的铜的质量浓度，通过计算得出铜的含量。4533校准曲线的绘制45331 向6个100 mL容量瓶中分别加入400 mL钛溶液(426)、1000 mL铝溶液(425)和500 mL铁溶液(424)。然后依次加入0 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL铜标准溶液(428)，加入10 mL硝酸(422)，用水稀释至刻度，混匀。45332按4532测出校准曲线系列每一溶液的

14、吸光度，减去零浓度溶液的吸光度后为铜校准曲线系列溶液的净吸光度，以铜的质量浓度(pgmL)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。46分析结果的计算按式(2)计算试样中铜的含量(质量分数)”(cu)，数值以表示： w(cu)一秽m110。X U。式中：P一从校准曲线上查得试样溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)岛从校准曲线上查得空白溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)y试液的总体积，单位为毫升(mL)；m试料量，单位为克(g)。47允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。4(2)GBT 470 132009表3允许差 铜含量(质量分数) 允许差o10o30 o03030o60 o04O601oo o055试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。