GB T 4701.1-2009 钛铁 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法.pdf

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1、ICS 77. 100 日11GB 中华人民共和国国家标准GB/T 470 1. 1-2009 代拚GB/T4701. 1一198(铁铁铁含量的测定硫酸铁镀滴定法Ferrotitanium-Determination of titanium content一Tbe ammonium ferric sulfate titratioD metbod 2009-10-30发布2010-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检班总局也世中国国家标准化管理委员会叩、.于C B/T 4701. 1-2009 前言GBjT 4101的本部分代串串GB/T4701. 1 -1984(傲是化学分析方法硫酸

2、铁锁窑:li:法测定钦囊).本部分与GB/TH01. 1 1984比较.其主要变化为z-一就醺铁榕液的配制由纯依:为硫酸铁镀.本部分由中回钢铁工业协会侃出.2挥部分由全丽生铁和铁合金标准化技术委员会归口.本部分起草单位g四川川投峨阳铁合金集团)年TJb!货任公司.本部分主要远1;1:入，M!华l血、)J抱、吴笨伴、唐敏.本部分所代替标准的历次版本发布情况为2- GBJT 4101. 1- 1984. I -咱、hGB/ T 470 1.1 -2009 铁铁钦含量的测定硫酸铁锤滴定法警告s使用GB/T4701 ;本部分的人员应有正规实验室工作的实贱经验.本部分并未指出所有可能的安全何组.使用街有

3、责任采取造菌的安全和健靡措施，并保证符合国象有关法Jl规定的备件.1 在回GB/T 1701的本怖分规定了)IJ硫磁铁镀满足法测定钦铁中的饮含量.本部分适用于敏铁中铁含量的测定.测定范围(!量分数),20. 00%-80. 00%. 2 规范性引用文件下列文件中的条款迦过在GB/T4701的本部分的寻IfJ i而成为本部分的条款.凡是注n朔的号|闲文件，其随后所有的修;:ILJ.(不也掘勘泌的内容就修订版均不活用于本部分，然而，鼓励银本部分达成协议的各方研究是西可使用这些文件的最额版本.凡是不注rI朔的引用文件，其最幸而版本适用于本部分.GB/T 4010铁合金化学分析朋试样的采取和1制备3原

4、理试料用硫酸.肖俄、盐酸和氨氟醺溶解.如存在铺、饥、佣瑞14矗干扰元素，IIJ在过氧化氢将在下，沉淀氢氧化欲与干扰元素分离.在二氧化镰或氯气气氛中用金属锁将ti:还原为三价.以硫佩，.盐为指示剂，用侃而童铁镀标准满足溶液滴定.搬l硫醺铁锁标准滴割草糠的消挺量计算得出试样中ti:的含最.4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分衍纯的试剂和蒸馆水或与其纬度相当的水.4. 1 铅.(A1注99.5%),J!i!:ll O. 10 mm，不含傲的II锚.用时将Ig铝街叠成长约3cm - .t cm，宽约1 cm的长方形.4.2 碳醺氢锅，团体.4.3 疏僧.pl.84 g/ mL. 4.4

5、硝艘.1.42 g/mL. 4.5 就艘，pl.19 g/mL. 4.6 氢氟戳.pl.15 g/mL. 4. 7 过氧化氢，pl.10 g/ mL. 4.8硫R章，1+1.4.9锐艘，1+4.4. 10 氢氧化铺溶液.1g/L.贮于塑料I!i中.4. 11 氢氧化销榕浓.20g/L.贮于m料篇中.4. 12 梳佩酸镀胡平液.100g/L. 1 、电CB/ T 4701.1-2009 4.13 氯气.不含氧以体职it氧含量小于10X10-).纯度99.99 4.14 二氧化麟.不含氧以体农计氧食最小于10XI0).纯度99.99Yo. 4.15 研!lt铁锁商液.35g/L.称取35g硫而蓝侬

6、馁rNII.fe(SO.)，. 12H，O.置于400mr.烧杯巾，)m 入100mr.水利100rnL硫酸(1+1)，湾解后移入I000 ml.释放瓶中，以水稀蒋豆l茧，混句.此部液I mt 守候约.，mg. 4. 16 i虫你准熔液4. 17. 1 配刽称取10.2g 配磁艘(4.的.辩解后移4.17.2 J;足移取50.00rn (1.5) .以下钱7.31.JU1做电白式tf1.T m V. 5 仪僻5. 1 标准淌牛棚驾于5.2 iI力1st作穗，带4￥以.1!Il氟乙始包者的搅排串串-5.3 氯气气氛中的消定装置见回Z】.2 ( I ) 2 3 5 500 mL镶(lJI!2-一氯

7、气人U，3 -氯气tfJn , 4一一涮足管.圈2氯气保护滴定装置 C6/ r 4701.1-2009 3 、电GU/T 470 1.1- 2009 6取制样按照GB/T4010的规定进行取*样，试样应通过0.125mm筛孔.7 分析步骤7. 1 试料量称取1.000 g试样，准确窒0.0001 &. 7.2 空白试验随同试料送行空白试验.7.3 测定7.3.1 试液的制备将试料(7.1)于250mL 聚四氟乙烯烧杯中，如l入20mL水利35mL硫酸(4.们，当反应缓慢时.加入20mL然酸(4.5)和1mL氮氟酸(4.6)，以聚四氟乙烯表皿盖上烧杯，边冷却边缓俊力u人5mL硝梭(4.4)氧化，

8、待反应完全后移玄表肌，如热至出现硫峻纲，继续加热约5mn，取下冷却，加入30mL盐贩(1.日，仔细搅拌，盖上四氟乙烯我皿，加热至豁液澄消，取下，以5mL盐被(1.5)洗涤司提皿.怜却后移人500mL容结瓶中，以水稀释至主J/J!，混匀.7.3.2 元平忧无素如预计试串串中钦最为20%45%，移取50.00mL试液(7.3.1);如铁盘为45%75%.移取25.00 mL试液(7.3. 1).将试液篮子500时，锥形瓶中，加入85mL盐酸(4.5)和25mL水.以下按7.3.4和7.3.5或按7.3.4和7.3.6进行.7.3.3 干扰元素的分离如预计试排中钦最为20%45.%，移取50.00m

9、L试液(7.3.1);如铁最为45%-75%.移取25.00 mL试液(7.3.1).将试液置于盛有10mL锁i!l费铁f/i溶液(4.15)的250mL烧杯中，加入50mL 氢氧化纳浓浓(4.10)和2mL过氧化氢浴液(4.7)，加热煮沸5min，取下待沉淀下沉珉，用双层快速滤纸过滤，然后将沉淀全部移入滤纸上，每次用约10mL氢筑化纳溶液(4.11)充分洗涤烧杯和沉淀6次，再用氢筑化创溶液(4.11)充分洗涤扭纸及沉淀，用水洗涤漏斗颈，然后将漏斗篮子500mL锹形瓶上，于原250mL烧杯中加入45mL盐酸(4.5)和15mL疏梭(4.份，加热至60C-70 C.用此混合股分6次加入到泌纸上使

10、沉淀溶解每次须待酸液流尽后再加下一次).再以35mL 60 c 10 c的主u量(4.5)分三次洗涤滤纸，最后以不趟过40mL的70C80 c水洗涤烧杯、滤纸和漏斗颈.以下按7.3.4和7.3.5或按7.3.4和7.3.6进行.7.3. 4 锐的还原于试液(7.3.2或7.3.3)中加入2g fi监酸氢俐(4.2)和4g铝销(4.1)，立即盖上本生阀或盛有饱和联酸氢纳溶液的益氏漏斗.还那时应不断摇动溶液.注，还原结束后，童在氏漏斗中产生负压，所以必须补Jm饱和磺酸氢锅端液.7.3.5 在氯气(4.13)气氛中滴定铝究全被溶解前，将本生阀下行管上销的胶皮智取下，然后下行管与氯气栩簇，调节氯气流速

11、0.7 L/min土0.1L/min，当铝究会被溶解后(气泡停止)，将锥形瓶浸入玲水中，并使氯气自胶皮管切口逸出，直到溶液达到室温(约7min).在继续通氯气情况下，取下本生阀，加入10mL硫氯醺镀溶液(4.12)藕I磁力搅拌穆(5.幻，以煮拂过的冷水冲洗下行智，用馁邀氯气的滴寇装j(见图2)代替本主草阀，篮子磁力搅拌楼上兑5.2).然后用梳酸铁锁标准滴定溶液(4.17)漓.至稳定的红色即为终点.7.3.6 在二氧化碳(4.14)气织中滴定当锦被完全溶解后，用冷水拎却至室温，取下本生倒或盖氏漏斗.加入10mL硫氨酸钱溶液(4.12).用魏酸铁f/i标准淌定浓浓(4.17)淌定至稳定的红色即为终

12、点.4 CB/r 4701.1-2009 8 分析结果的计算按式(2)计算试串串中钦的含量质，jHHt)w(Ti)，数值以%表示zw(Ti) T . (V.-Vu) . y z . .甲X100 m ,. v , 式中zT一-1时，硫隙铁锁标准淌定浓浓相当于钦的质e量，1在俄为死每遂开始/mL)，V拿一一滴定时试桥癖液所消辈革就艘铁饭标准滴定浓浓的体事1.单位为毫到皿L)，V出一一滴定p.t随同空白试液消挺辘艘tI1镀标准满定糟液的体职，单位为毫升(mL)，v一-lil:液的总体职，单位为毫升(mL)，盹一一试样量，单位为克(g)，y.一-分取试浓的体坝，单位为毫升(mL).9 允许差实盘率之

13、间分析结果的经值61证不太子J 40.00-80.00 试撞报告应包括下列内容巳褒1允许.a) 鉴别试料、实盘室和分析日期的资料sb) 遵守本部分规您的程J!t.，。分析纺月uu我id) 测定中观察到的异常现象s允饨0. 40 。.So c) 1I分析纺果可能有影响而本部分未包括的操作或在fiE撞的操作.( 2 ) % s 啕、，-咽BON-doh守气阂。因华人民共刷国家标准铁铁锹含量的测定硫醺铁锥E商定法G/T 4701. 1-2009 中 中臼标准出版社出艇发行北京复兴门外三里何在衡阳号邮政罐码.1饵曰同提cn 电话，68523946崎5175咄中商标准出簸栓秦皇岛印刷r印刷各地新华书店经销 部张0.75字il:1l千字2009年12JUn-l*印刷开本880X1230 1/16 ZOO9年12月第-1I. 定价16.00元如有印族差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533书号，15.066 1.39370