GB T 4699.6-2008 铬铁和硅铬合金.硫含量的测定.红外线吸收法和燃烧中和滴定法.pdf

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1、ICS 77100H 11 缮雪中华人民共和国国家标准GBT 469962008代替GBT 56878568791988，GBT 46996469971988铬铁和硅铬合金 硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法Ferrochromium and silicochromium-Determination of sulfur content-The infrared absorption method and the combustiontitration method2008051 3发布 2008110 1实施民共和国国家质量监督检国家标准化管理 噤瞥旦发布 委员会仪19队国t一中中刖 罱

2、GBT 469962008本部分是对GBT 568781988铬铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量、GBT 56879-1988(铬铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量、GBT 469961988硅铬合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量和GBT 469971988硅铬合金化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量的整合修订。本部分代替GBT 56878-1988、GBT 568791988、GBT 469961988和GBT 469971988。本部分与GBT 568781988、GBT 568791988、GBT 469961988和GBT 469971988比较，主要变化如下：将铬铁和硅铬合金两个

3、标准的相同表述的部分进行合并；确定了燃烧中和滴定法的检测下限为0005 0；燃烧中和滴定法由含量0005 o时允许差为0001修改为含量0005 00015时允许差为0002。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本部分主要起草人：杨帆、毕军、李雅华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：一GBT 469961988：GBT 469971988；GBT 568781988；GBT 568791 988。铬铁和硅铬合金硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法GBT 469962008警告：使用本部分的人员应有正规实验室工

4、作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定铬铁、硅铬合金的硫含量。本部分适用于铬铁、硅铬合金的硫含量测定，红外线吸收法的测定范围(质量分数)：0005 oN0070，燃烧中和滴定法的测定范围(质量分数)：o005 oNo120。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件

5、，其最新版本适用于本部分。GBT 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一红外线吸收法31原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。32试剂与材料321高氯酸镁，无水、颗粒。322烧碱石棉，粒状。323玻璃棉。324钨粒，硫量小于0000 2，粒度08 mmI4 mm。325锡粒，碳量小于0000 3，粒度04 mmo8 mm。326纯铁，纯度大于998，硫量小于0002，粒度08 mm168 mm。327氧气，纯度大于9995，其他级别氧气若能获得低

6、而一致的空白时，也可以使用。328动力气源，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于o5。329陶瓷坩埚，直径高；23 mmX 23 mm或25 mmX 25 mm，并在高于1 200的高温加热炉中灼烧4 h或通氧灼烧至空白值为最低。3210坩埚钳。33仪器及设备331 红外线吸收定硫仪(灵敏度为1010“)其装置如图1。GBT 4699620081氧气瓶；2两级压力调节器；3洗气瓶；4，9干燥管；5压力调节器；6高频感应炉；7燃烧管；8一一除尘器；10流量控制器；11二氧化硫红外检测器图13311洗气瓶，内装烧碱石棉(322)。3312干燥管，内装高氯酸镁(321)。332气源3321 载气

7、系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3322动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。333高频感应炉应满足试料熔融温度的要求。334控制系统3341微处理机系统包括中央处理器、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。3342控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。335测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于01 mg)、红外线分析器及电子测量元件组成。34取制样按GBT

8、 4010规定进行取制样。微碳铬铁、低碳铬铁、不宜破碎中碳铬铁试料粒度为0154 mm160 mm；易破碎中碳铬铁、高碳铬铁、硅铬合金试料应全部通过0125 mm筛孔。2GBT,46996200835分析步骤351试料量铬铁称取0500 g试料，硅铬合金称取0200 go250 g试料，精确至0000 1 g。352空白试验3521铬铁称取0500 g硫含量小于0002 o纯铁标准样品置于预先盛有0300 g=i=0005 g锡粒(325)的坩埚中(329)内，覆盖1500 g=E0005 g钨粒(324)，于同一量程或通道，按355进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数(空白值应

9、等于测定的硫量与已知标样之差)。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书，将空白值输入到分析仪中，则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿。3522硅铬合金称取0200 go250 g与待测试料同类型的低硫(硫含量小于0005 o)标准样品置于预先盛有0600 g：E-0005 g纯铁(326)的坩埚(329)内，覆盖0500 g士0005 g锡粒(325)和1500 g土0005 g钨粒(324)，于同一量程或通道，按355进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数(空白值应等于测定的硫量与已知标准样品之差)。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书，将空白值输入

10、到分析仪中，则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿。353分析准备3531 按说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。3532选择设置最佳分析条件。3533应用标准样品及助熔剂按355作两次试测，以确定仪器是否正常。3534称取0500 g含硫量为0002 5左右的标准样品(或纯铁标准样品)若干份，按355进行测定，其结果波动应在0000 3范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。354校正试验3541 根据待测试料的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标准样品(待测试料含硫量应落在所选三个标准样品含硫量的范围内)。依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线

11、性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。3542不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。3543当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1 h，氧气源、坩埚或助熔剂的空白值已发生改变时，都要求重新测定空白值并校正。355测定3551按待测试料的含硫范围，分别选择仪器的最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。3552添加助熔剂35521铬铁将称取的试料(351)置于预先盛有030 g士0005 g锡粒(325)的坩埚(329)内，覆盖150 g0005 g钨粒(324)。35522硅铬合金将称取的试料(351)置于预先盛有0600 g土0005 g纯铁(326)的坩埚(329)

12、内，覆盖050 g0005 g锡粒(325)和150 g士0005 g钨粒(324)。3553钳取坩埚放到炉台坩埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。36允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。3GBT 469962008表1 硫含量(质量分数) 允许差o005 oo015 o002O015o025 o003o025o045 o0040045o070 o0064方法=燃烧中和滴定法41原理试料在氧气流中燃烧，将硫全部转化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。42试剂和材料本部分中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。421氧气，纯

13、度大于995。422高温燃烧管，直径长：(2024)mmX 600 mm。423瓷舟，预先在1 400的高温燃烧管中通氧灼烧5 rain，冷却备用。424高纯铁，粉状、硫量小于0001 0。425五氧化二钒，硫量小于0001 0。426硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁，固体。427碱石灰或氢氧化钠(粒状)。428铬酸饱和溶液，于硫酸(以84 gmL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部澄清液。429吸收液，移取35mL过氧化氢(30)用水稀释至l 000mL，混匀。4210混合指示剂，称取0125 0 g甲基红和0083 0 g次甲基蓝用无水乙醇溶解并稀释至100 mL。4211氨基磺酸标准溶

14、液，称取约0100 0 g(精确至0Img)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48 h、纯度大于9990的氨基磺酸(NH：SO。H)于300 mL烧杯中，用30 mL水使之完全溶解，移入500 mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4212氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)一0005 molL42121配制：称取0200 0 g氢氧化钠溶解于1 000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀，隔绝二氧化碳放置2 d3 d，使用时取上部澄清液。42122标定：移取2000mL氨基磺酸标准溶液(4211)于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里香酚蓝指示剂(o1)，立即用氢

15、氧化钠标准滴定溶液(42121)滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30 S不褪为终点。42123用120mL水按42122中自加入10滴溴百里香酚蓝指示剂(o1)起做空白试验。按公式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：n1 ooo”，轰南 mr40 一瓦面五可万=丽一瓦面而氕霄二丽 式中：c一一氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(toolL)；m氨基磺酸的称取量，单位为克(g)；，氨基磺酸的纯度，()；4GBT 469962008V，标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v0标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)97093氨基磺酸的

16、摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。43仪器及设备431定硫装置见图2。l氧气瓶；2氧气压力表；3流量计；4缓冲瓶；5洗气瓶；6干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠(粒状)；7洗气瓶，内盛硫酸(p184 gmL)；8干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝；9两通活塞；10高温燃烧炉(长约300 mm)；11自动温度控制器(附热电偶)，控制温度在1 4001 50012高温燃烧管；13瓷舟；14硅胶塞；15干燥管；16吸收瓶(不带浮珠)；17参比液；18微量滴定管。图25GBT 469962008432吸收瓶见图3。圈344取制样按GBT 4010规定进行取制样。微碳铬铁、低碳铬铁、不宜破碎中碳铬铁试料粒度为0

17、154 mm160 mm筛孔；易破碎中碳铬铁、高碳铬铁、硅铬合金试料应全部通过0125 mm筛孔。45分析步骤451试料量称取0500 g试料，精确至0000 1 g。452空白试验将预先盛有1 g高纯铁(424)、025 g五氧化二钒(425)的瓷舟(423)按453进行空白试验。453测定4531 连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管(12)，使管内温度升至1 4001 450。4532移取40mL吸收液(429)于吸收瓶(16)中，加入5滴混合指示剂(4210)，以700 mLmin900 mLmin的流量通氧约5 min，以赶尽溶液中二氧化硫，此时溶液如呈紫红色，则滴加氢氧化

18、钠标准滴定溶液(42t2)至亮绿色。4533将试料(451)置于预先盛有1 g高纯铁(424)的瓷舟(423)中，再覆盖025 g五氧化二钒(425)，然后推入高温燃烧管(12)的中心高温部位，塞紧硅胶塞(14)(特别注意密it)，稍稍通人氧气使吸收液不回流。4534 以200 mLmin的流量通入氧气使试料燃烧5 min，再以700 mLmin900 mLmin的氧气流量(人口流量)导人吸收瓶(16)使二氧化硫被吸收，燃烧15 min后，用氢氧化钠标准滴定溶液6GBT 469962008(4212)滴定至溶液由紫红色变为亮绿色，然后以1 000 mLmin1 200 mLmin的氧气流量由两

19、通阀(9)控制间歇通氧5 min，如溶液呈紫红色，继续以氢氧化钠标准滴定溶液(4212)滴定至亮绿色。停止通氧，再用上述吸收液洗涤干燥管(15)及连接部位的管道，导人吸收瓶中，如溶液呈紫红色，则继续以氢氧化钠标准滴定溶液(4212)滴定至亮绿色为终点。46结果计算按式(2)计算试料中硫的含量(质量分数)：叫(s)() !垦二坠!丕!丕!：!开；0100(2)式中：v。滴定试料溶液时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v。滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m。试料量，单位为克(g)；0016 03100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(1000 toolL)相当于硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。47允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2 硫含量(质量分数) 允许差o005 o-o015 o002O 015o 025 o0035o025o 045 o004O045o070 o006O070o120 o0085试验报告试验报告应包括下列内容：a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。