GB T 4698.7-2011 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法.氧量、氮量的测定.pdf

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1、ICS 77.120.50 H 64 中华人民圭七_，、G昌不日国国家标准GB/T 4698.7-20门代替GB/T4698. 7-1996 , GB/T 4698. 16-1996 海绵铁、铁及钦合金化学分析方法氧量、氮量的测定Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys一Determination of oxygen and nitrogen content 2011-05-12发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2012-02-01实施发布

2、GB/T 4698.7-2011 目lJr:I 本部分代替GB/T4698.7-1996(海绵铁、铁及铁合金化学分析方法蒸馆分离奈斯勒试剂分光光度法测定氮量和GB/T4698. 16-1996(海绵铁、铁及铁合金化学分析方法惰气熔融库仑法测定氧量。本部分与GB/T4698. 7-1996和GB/T4698. 16-1996相比主要变化如下:一一将测定氧的方法由惰气熔融库仑法改为惰性气体熔融红外检测法;一一增加了铁及铁合金中氧、氮同时测定的方法;增加了方法2的资料性附录A。本部分方法一等同采用ISO22963: 2008(铁及铁合金氧的检测惰性气体熔融红外法);方法三修订GB/T4698. 7-

3、1996(海绵铁、铁及铁合金化学分析方法蒸锢分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量。本部分方法二为仲裁方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分方法一起草单位:宝铁集团有限公司、湖南湘投金天铁金属有限公司、西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、四川恒为制铁科技有限公司、遵义铁业股份有限公司。本部分方法二起草单位:宝铁集团有限公司、湖南湘投金天铁金属有限公司、西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、四川恒为制铁科技有限公司、遵义铁业股份有限公司。本部分方法三起草单位:西北有色金属研究院、湖南湘投金天铁金属有限公司、西部金属材料股份有限公司、北京有色金属

4、研究总院。本部分方法一主要起草人:李剑、黄永红、林颖、李波、石新层、朱广路、向伦强、罗霖。本部分方法二主要起草人:李剑、黄永红、林颖、陈爱丽、李波、石新层、朱广路、向伦强、罗霖。本部分方法三主要起草人:李波、王辉、何玉琴、陈文广、刘艳罩、杨申彦。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 4698. 7-1984、GB/T4698. 7-1996; GB/T 4698. 16-1984、GB/T4698.16-19960 I 1 范围海绵铁、铁及铁合金化学分析方法氧量、氮量的测定本部分规定了海绵铁、铁及铁合金中的氧量、氮量的测定方法。本部分适用于海绵铁、铁及铁合金中氧量、氮量的测定。2 规

5、范性引用文件G/T 4698.7-2011 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696 , MOD) GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶(ISO1042 , EQV) GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管(ISO648 ,EQV) GB/T 12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(ISO384 , EQV) GB/T 12810 实验室玻璃仪器政璃量器的容量校准和使用方法(lSO4

6、787 , IDT) 3 总则3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸懦水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。3.2 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T 12808、GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。4 方法一惰性气体熔融-红外法测定氧量4. 1 测定范围氧量的测定范围为o.020% o. 40% (质量分数)。4.2 原理试料加人助熔剂(金属销或镇)后装入石墨培塌中，在惰性气氛(He或Ar)下于脉冲电极炉中加热熔融，释放出的氧与碳化合生成一氧

7、化碳。一氧化碳被氧化成二氧化碳，或部分仍以一氧化碳的形式存在。混合气被惰性气体载入红外检测器中。一氧化碳或二氧化碳通过检测器时产生红外吸收，通过与铁标准样品建立的红外吸收曲线进行比对，测得试样中氧的含量。4.3 试剂4.3.1 无水高氯酸镶在仪器中用于吸收水分。使用仪器说明书要求的纯度。GB/T 4698.7-20门4.3.2 粘土氢氧化铀在某些仪器中用于吸收二氧化碳。使用仪器说明书中要求的纯度。4.3.3 氧化铜在某些仪器中用于将一氧化碳氧化成二氧化碳。使用仪器说明书中规定的纯度。4.3.4 氢气或氧气使用仪器说明书中规定的纯度和类型。4.3.5 镇酸洗溶液75 mL冰乙酸+25mL硝酸十2

8、mL盐酸。4.3.6 铁酸洗溶液4.3.6.1 铁酸洗溶液A100 mL硝酸。十1)十5mL盐酸。4.3.6.2 铁酸洗溶液B90 mL硝酸。+1)+30mL盐酸。4.3.7 丙酣4.3.8 镇助熔剂使用WNi99%的镇囊、镇丝或镇篮，其氧含量低于0.005%。将镇浸入热的镇酸洗溶液(4.3.5)中30 s，然后依次用水、乙醇、丙剧各清洗30s，取出后浸泡在丙l!iTI溶液中备用，用之前取出风干。4.3.9 铀助蟠剂使用wp，99%的铅片(厚度0.05-0.15 0.015 0.15-0.30 0.025 0.30-0.50 0.040 表4氮分析结果允许差氮的质量分数/%允许差/%0.003

9、-0.010 0.003 0.010-0.020 0.008 0.020-0.040 0.015 0.040-0. 11 0.030 6 方法三蒸锢分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氯量6. 1 测定范围氮量的测定范围为o.008%0.10%(质量分数)。6.2 原理试料用氢氟酸溶解，在强碱性介质中氮以氨的形式蒸馆分离，与奈斯勒试剂形成有色络合物，于分光光度计波长420nm处测量吸光度。6.3 试剂6.3.1 氢氟酸(p=1.15 g/mL) ，优级纯。6.3.2 过氧化氢(p=1. 10 g/ mL)优级纯。6.3.3 棚酸饱和溶液，优级纯。6.3.4 硫酸c(H2S04)=0.01 mol/L

10、o 6.3.5 氢氧化铀溶液(500g/L):称取500g氢氧化铀(优级纯)置于1000r烧瓶中，加入800mL水溶解。加入0.5g辞粒，加热煮沸10min，冷却，以水稀释到1000 mL，混匀，贮存于塑料瓶中。6.3.6 奈斯勒试剂:称取150g氢氧化伺(优级纯)置于1000mL烧杯中，加入700mL水溶解，冷却，将40g腆化饵溶于250mL烧杯中，加200mL水、50g映化束，搅拌溶解。将两种溶液合并在1000 mL容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀，贮存于棕色瓶中。静置，使沉淀物沉降，使用上层澄清溶液。6.3.7 氮标准贮存溶液z称取3.8190 g经过105oC烘干1小时并冷却到室温的氧化

11、镜，以水溶解，移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氮。6.3.8 氮标准溶液:移取50.0mL氮标准贮存溶液(6.3.7)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g氮。4 6.4 仪器6.4. 1 定氮蒸锢装置如图1。1一一水蒸气发生器;2一漏斗;3一一整流器;4 冷凝管;5一一100r容量瓶。6.4.2 分析天平:可精确到0.1mg。6.4.3 分光光度计。6.5 试样厚度不大于1mm的碎屑。6.6 分析步骤6.6.1 试样量2 固1定氨蒸锢装置示意图6. 6. 1. 1 海绵铁称取2.000g试样，精确至0.01g。6.6. 1.

12、2 铁及铁合金按表5称取试样，精确至0.0001 g。表5试样称取量氮含量/%0.008-0.015 0.015-0.030 0.030-0.050 0.050-0.10 6.6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。GB/T 4698.7-2011 4 5 试料量/g1. 000 0.500 0 0.3000 o. 150 0 9 GB/T 4698.7一-20116.6.3 空白试验随同试料的操作步骤做空白试验。6.6.4 测定6.6.4. 1 将试料(6.6.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加15mL水，滴加氢氟酸(6.3.1)至激烈反应停止，再分次补加4mL氢氟酸(每次加1mL)

13、使试料完全溶解，如发现有不溶物，滴加35滴过氧化氢(6.3.2)，使完全溶解，加入10mL棚酸饱和潜液(6.3.3)。6.6.4.2 将装置加热蒸锢清洗以除去蒸馆系统中的氮(承接约50mL馆出液，加入2mL奈斯勒试剂(6.3.6)进行检查，应呈现极淡的黄色)。6.6.4.3 将试样溶液(6.6.4.1)移人蒸锢瓶中。将盛有10mL硫酸(6.3.4)的100mL容量瓶置于冷凝管下，冷凝管末端插入液面。通过漏斗向蒸馆瓶中加入25mL氢氧化铀(6.3.5)，以水冲洗漏斗，并关闭活塞，接通电源，使水蒸气通过蒸锢瓶。控制蒸馆速度，蒸馆15min20 min，容量瓶溶液体积应为80mL90 mL。降低容量

14、瓶位置，使冷凝管末端离开液面，约30s后停止蒸锢，以水冲洗冷凝管末端，取下容量瓶，冷却到室温。6.6.4.4 海绵铁馆出液以水稀释到刻度，混匀。按表6分取试液，置于100mL容量瓶中，用水稀释到80 mLo 表6分取试液量氮含量/%分取试液量/mLo. 0080. 020 25.00 0. 0200. 050 10.00 0.050-0. 10 5.00 6.6.4.5 向试液容量瓶(6.6.4.3或6.6.4.4)中加入4.00mL奈斯勒试剂(6.3.6)，以水稀释到刻度，放置15mino 6.6.4.6 将部分溶液移入2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长420nm测量吸光度。6.6

15、.4.7 减去随同试料的空白溶液的吸光度，在工作曲线上查取氮的量。6.6.5 工作曲线绘制6.6.5.1 分取0、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00mL标准溶液(6.3.8)于一组100 mL容量瓶中，分别加入约80mL水，4.00mL奈斯勒试剂(6.3.6)，以水稀释到刻度，混匀，放置15 min。以下按6.6.4.6进行。6.6.5.2 减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以氮含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6. 7 结果计算按式(8)计算海绵铁中氮的质量分数(%):nu nu 咽A 6E nu-叮EEAA-v o-V0. 020O

16、. 040 0. 0400. 10 0.024 0.002 0 允许差1%0.004 0.005 0.006 11 GB/T 4698.7-2011 附录A(资料性附录)采用方法2测定氧量、氯量统计数据表A.l、表A.2分别给出了多家实验室采用本方法联合测定铁标准样品或铁样品的统计信息。表A.1氧检测结果数据统计检测平标准值最小标再现性再现相对再标准值/差值/准偏差标准偏差现性限样品名称% 均值/% 不确定度/SM/ SR/ 性限R ,d/ 备注% % % % R/Yo % GBW-02603 0.119 0.115 0.004 0.005 0.002 7 0.004 3 0.012 10.4

17、 GBW-02604 0.273 0.274 0.001 0.008 0.003 8 0.005 4 0.015 5. 5 BCR No. 24b 0.060 8 0.063 2 0.002 0.002 3 0.002 6 0.004 7 0.013 20.8 BCR No. 59b 0.175 0.179 一0.0040.007 0.007 3 0.007 4 0.021 11. 6 美国11家实LECO 501-653 验室联合测定0.044 0.044 。0.004 0.002 8 0.003 2 0.009 20.4 结果Lot290-103 TIMET Material Bd 0.2

18、39 0.238 0.001 0.009 0.004 4 0.008 3 0.023 9.8 LECO 501-664 0.154 0.153 0.001 0.006 0.003 7 0.005 1 0.014 9.2 Lot 390-113-1 TIMET HTL 80 (0.008 0) 0.009 0 . . 0.000 91 0.0017 0.004 8 53.3 2004年，美国8家实验室联合CEZUS LW (0. 35) 0.330 9 . . 0.002 9 0.009 2 0.026 7.8 测定结果2007年，美国ATI Allvac C092g NA O. 503 . .

19、 0.011 2 0.013 1 0.037 7.3 6家实验室联合测定结果LECO 502-201 0.306 0.305 0.001 0.004 0.004 8 0.004 8 0.013 中国4家实验4. 3 室联合检测a认证标样，中国。b认证标样，欧共体标样局。c校准标样，LECO公司。d TIMET, Henderson技术实验室。 TIMET, Henderson技术实验室，未认证。f CEZUS标样，未认证。g ATI Allvac，Monroe，NC实验室，未认证。12 GB/T 4698.7-20门表A.2氨检测结果数据统计检测平标准值最小标再现性再现相对再标准值/差值/准偏

20、差标准偏差现性限样品名称% 均值/% 不确定度/SM/ SR/ 性限R ,d/ 备注% % % % R/% % LECO 501-653 0.002 0.003 1 一0.0010.001 0.000 9 0.001 2 0.003 3 106 Lot 290-103 美国12家实BCR No. 24b 0.011 7 0.010 1 0.0016 0.001 3 0.001 4 0.001 9 0.005 3 52.7 验室联合测定BCR No. 59b 0.017 2 0.016 7 0.000 5 0.002 7 0.002 0 0.002 5 0.007 1 42. 6 结果TIMET

21、 B-10377 O. 107 0.116 一0.0090.006 0.004 7 0.014 0.039 34.0 20Q4年，美TIMET HTL 80d (0.001 0) -0.000 08 . . 0.000 20 0.000 62 0.0017 . 国8家实验室联合测定结果LECO 502-201 0.006 0.006 2 0.000 2 0.001 4 0.000 62 0.000 62 O. 001 7 中国四家实27 验室联合检测a校准样品，LECO公司。b认证标样，欧共体标样局。, TIMET , Henderson技术实验室。d TIMET , Henderson技术实

22、验室，未认证。13 =oN|h.寸H函。华人民共和国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法氧量、氨量的测定GB/T 4698. 7-2011 国由l导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数27千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价* 书号:155066. 1-43264 GB/T 4698.7-2011 打印日期:2011年9月13日F002A