GB T 4698.24-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法丁二嗣阳分光光度法测定镇量Sponge titanium , titanium and titanium alloys-Determination of nickel content Dimethylglyoxime spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铁合金中镇含量的测定方法。本标准适用于铁合金中镰含量的测定。测定范围:0.20%2. 00%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分

2、析分光光度法通则3 方法原理GB/T 4698. 24一1996试料用硫酸溶解，用拧棱酸掩蔽主体钦，以澳水为氧化剂，在氨性介质中，镰与丁二嗣后生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。4 试剂4.1 硝酸(1.42 g/ml)。4.2 氨水(pO.90 g/ml)。4.3 硫酸。十1)。4.4 饱和澳水。4.5 拧朦酸溶液(200g/L)。4.6 丁二嗣后乙醇溶液(2g/L):称取0.5g丁二嗣后溶解于250ml乙醇中。4.7 锦标准贮存溶液:称取1.000 0 g金属镰(99.95%)于250ml烧杯中，加入10ml硝酸(4.1)、10 ml水，加热溶解。加入5ml硫酸(1.

3、84 g/ml) ，加热至冒硫酸烟，稍玲，加入30ml水，混匀，冷却。移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg镇。4.8 镇标准溶液:移取50.0ml锦标准贮存溶液(4.7)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100月镇。5 仪器分光光度计。国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施75 6 分析步骤6.1 试料G/T 4698.24-1996 称取0.5000g试样，精确至0.0001g. 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于150ml烧杯中，加入40ml硫酸(4.3)，加热至

4、试料完全溶解。滴加硝酸(4.1)至溶液紫色消失，加热煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2 按表1分取部分溶液于100ml容量瓶中。表1镰含量，%分取溶液体积，ml0.20-1.00 20.00 1.00-2.0。10.00 6.3.3 加入5ml拧攘酸溶液(4.日，加水至约50ml体积，加入2ml饱和澳水(4.4)，混匀，放置3川n.滴加氨水(4.2)至澳水的黄色消失并过暨2ml.冷却至宝温。6.3.4 加入2.5ml丁二嗣肝-乙醇溶液(4.6).用水稀释至刻度，混匀。放置15min. 6.3.5 移取部分潜液于1cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比

5、，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的镰量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml镰标准溶液(4.的分别置于一组100ml容量瓶中，以下按6.3. 36. 3. 4条进行。6.4.2 移取部分溶液于1cm吸收皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长540nm 处测量其吸光度。以镰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述接下式计算镇的百分含量zm, Vn X 10-6 Ni(%=Amou.vl 100 式中:ml一一自工作曲线上查得的镰量，g;V。一一试液总体积，ml，V1一一分取试液体积，ml;mo一一试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。76 、GB/T 4698.24-1996 镰含量0.20-0.50 0.50-1.00 1.00-2.00 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君。表2% 允许差0.02 0.04 0.06 77