GB T 4698.22-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 5-Br-PADAP分光光度法测量铌量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法测量能量Sponge titanium , titanium and titanium alloys-Determination of niobium content-2- (5-Bromo-2-pyridylazo) -5-Diethylaminophenol spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铁合金中锯含量的测定方法。本标准适用于铁合金中镜含量的测定。测定范围:0.20%-3.00%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 14

2、67 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理GB/T 4698.22-1996 试料用硫酸溶解，在酒石酸和EDTA的存在下，在酸性介质中镜与5-Br-PADAP生成有色络合物，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。4 试剂4.1 硝酸(p1.42 g/ml)。4.2 硫酸。+1)。4.3 酒石酸溶液(240g/L)。4.4 酒石酸溶液(60g/L)。4.5 氨水(1+1)。4.6 硫酸(5+95)。4.7 EDTA(CI0H14Nz08Naz. 2HzO)溶液(20g/L)。4.8 5-Br-PADAPC2-(5-Br-2毗睫偶氮

3、)-5-二乙氨基苯酣乙醇溶液(0.3g/L)。4.9 铁基体溶液z称取0.10g金属铁(99.95%)于100ml烧杯中，加入10ml硫酸(4.2)加热榕解，滴加硝酸(4.1)至溶液紫色消失，继续加热至溶液刚冒硫酸烟，冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.5mg铁。4.10 锯标准贮存溶液z称取0.7153 g五氧化二锯1. 503. 0。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定表1试料量，g0.100 0 0.0500 6. 3. 1 将试料(6.1)置于100ml烧杯中，加入10ml硫酸(4.2)，加热使试料溶解。滴加硝酸(4.1)至溶液紫色消失，继

4、续加热至溶液刚冒硫酸烟，冷却。加入约30ml水，混匀，冷却。移入巳加入50ml酒石酸溶液(4.3)的200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2 分取5.00ml溶液(6.3.1)于50ml容量瓶中，加入1.0 ml酒石酸溶液(4.4)，混匀。6. 3. 3 滴加1滴对硝基盼溶液(4.12)，滴加氨水(4.5)至溶液恰变为黄色，再滴加硫酸(4.6)至溶液黄色恰好消失。6. 3. 4 加入2mlEDTA溶液(4.7)、3.0ml硫酸(4.肘，加水至约40ml，准确加入5.0m15-Br-PADAP 乙醇溶液(4.的，用水稀释至刻度，混匀。6. 3. 5 将容量瓶置于沸水浴中加热10min

5、，取出，流水冷却。6.3.6 将部分榕液移入1cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的锯量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml镜标准溶液(4.11)分别置于一组50ml容量瓶中，依次补加6.0，5.5., 5.0,4.0 , 3.0, 2.0 ml酒石酸溶液(4.4)，各加入与分取试液中铁含量相当的铁基体溶液(4.9) ，海匀。以下按6.3. 36. 3. 5条进行。6.4.2 将部分溶液移入1cm吸收皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长610nm 处测

6、量其吸光度，以银量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算镜的百分含量:1 V o X 1。一6Nb(%) = ., m Vj X 100 式中:mj一一从工作曲线上查得的锯量，g;70 GB/T 4698.22-1996 V。一一试液总体积，ml;Vj-一分取试液体积，ml;mo 一一试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。镜含量o. 200. 50 0. 501. 50 1. 503. 0。附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人安宝兰。表2% 允许差0.05 0.10 O. 15 71